一种基于季铵化聚乙烯醇类全互穿膜的制备方法及其应用_2

文档序号:8952682阅读:来源:国知局
)。80 °(:条件下回流反应6h。然后超声波处理20-40min ;再以0.5 mL min 1的速度分别加入占铸膜液总质量2 %的戊二醛,机械搅拌I h后超声波处理30 min。将溶液倒在水平玻璃板上,于40 °C蒸发溶剂成膜。
[0019]实施例3
制备季铵化聚乙烯醇类全互穿膜膜方法步骤如下。
[0020](I)季铵化聚乙烯醇的制备。在室温条件下将0.908g的聚乙烯醇(PVA)缓慢加入到烧瓶中并开始搅拌,水浴加热。水浴的温度逐渐升高到90°C左右,使PVA完全溶解;将完全溶解后的PVA冷却至室温,将4.708g的环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)加入到烧瓶中,搅拌使反应物充分接触;每隔1s将浓度为10%的氢氧化钾溶液缓慢加入到圆底烧瓶中,每次滴加4-5滴,氢氧化钾溶液总用量为l_2mL ;反应结束后,将产物冷却至室温,倒入预先准备好的盛有20 mL异丙醇溶液的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,直至析出白色沉淀物。将烧杯中的溶液在室温条件下静置I h左右,然后进行抽滤。白色沉淀物即为目标产物季铵化聚乙烯醇(QPVA),60 °C真空干燥至恒重后粉碎,待用;
(2)将季铵化取代度为50%(摩尔比)的粉末状季铵化聚乙烯醇溶解于去离子水中,按照摩尔比1:1将Gemini表面活性剂G8 2 s与丙烯酰胺单体用去离子水解后,加入季铵化聚乙烯醇溶液中。使制得的复合膜中G828的质量百分数为10 %。然后加入占总质量0.5 %的过硫酸钾(等分四份后,间隔1.5h加入)。80 °(:条件下回流反应6h。然后超声波处理20-40min ;再以0.5 mL min 1的速度分别加入占铸膜液总质量2 %的戊二醛,机械搅拌I h后超声波处理30 min。将溶液倒在水平玻璃板上,于40 °C蒸发溶剂成膜。
[0021]实施例4
制备季铵化聚乙烯醇类全互穿膜膜方法步骤如下。
[0022](I)季铵化聚乙烯醇的制备。在室温条件下将0.908g的聚乙烯醇(PVA)缓慢加入到烧瓶中并开始搅拌,水浴加热。水浴的温度逐渐升高到90°C左右,使PVA完全溶解;将完全溶解后的PVA冷却至室温,将4.708g的环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)加入到烧瓶中,搅拌使反应物充分接触;每隔1s将浓度为10%的氢氧化钾溶液缓慢加入到圆底烧瓶中,每次滴加4-5滴,氢氧化钾溶液总用量为l_2mL ;反应结束后,将产物冷却至室温,倒入预先准备好的盛有20 mL异丙醇溶液的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,直至析出白色沉淀物。将烧杯中的溶液在室温条件下静置I h左右,然后进行抽滤。白色沉淀物即为目标产物季铵化聚乙烯醇(QPVA),60 °C真空干燥至恒重后粉碎,待用;
(2)将季铵化取代度为51.8 % (摩尔比)的粉末状季铵化聚乙烯醇溶解于去离子水中,按照摩尔比1:1将Gemini表面活性剂G8 2 s与丙烯酰胺单体用去离子水解后,加入季铵化聚乙烯醇溶液中。使制得的复合膜中G828的质量百分数为15 %。然后加入占总质量0.5%的过硫酸钾(等分四份后,间隔1.5h加入)。80 0C条件下回流反应6h。然后超声波处理20-40 min;再以0.5 mL min 1的速度分别加入占铸膜液总质量2 %的戊二醛,机械搅拌Ih后超声波处理30 min。将溶液倒在水平玻璃板上,于40 °(:蒸发溶剂成膜。
[0023]实施例5
制备季铵化聚乙烯醇类全互穿膜膜方法步骤如下。
[0024](I)季铵化聚乙烯醇的制备。在室温条件下将0.908g的聚乙烯醇(PVA)缓慢加入到烧瓶中并开始搅拌,水浴加热。水浴的温度逐渐升高到90°C左右,使PVA完全溶解;将完全溶解后的PVA冷却至室温,将4.708g的环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)加入到烧瓶中,搅拌使反应物充分接触;每隔1s将浓度为10%的氢氧化钾溶液缓慢加入到圆底烧瓶中,每次滴加4-5滴,氢氧化钾溶液总用量为l_2mL ;反应结束后,将产物冷却至室温,倒入预先准备好的盛有20 mL异丙醇溶液的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,直至析出白色沉淀物。将烧杯中的溶液在室温条件下静置I h左右,然后进行抽滤。白色沉淀物即为目标产物季铵化聚乙烯醇(QPVA),60 °C真空干燥至恒重后粉碎,待用;
(2)将季铵化取代度为48 % (摩尔比)的粉末状季铵化聚乙烯醇溶解于去离子水中,按照摩尔比1:1将Gemini表面活性剂G8 2 s与丙烯酰胺单体用去离子水解后,加入季铵化聚乙烯醇溶液中。使制得的复合膜中G8 2 8的质量百分数为20 %。然后加入占总质量0.5%的过硫酸钾(等分四份后,间隔1.5h加入)。80 0C条件下回流反应6h。然后超声波处理20-40 min;再以0.5 mL min 1的速度分别加入占铸膜液总质量2 %的戊二醛,机械搅拌Ih后超声波处理30 min。将溶液倒在水平玻璃板上,于40 °(:蒸发溶剂成膜。
[0025]实施例6
制备季铵化聚乙烯醇类全互穿膜膜方法步骤如下。
[0026](I)季铵化聚乙烯醇的制备。在室温条件下将0.908g的聚乙烯醇(PVA)缓慢加入到烧瓶中并开始搅拌,水浴加热。水浴的温度逐渐升高到90°C左右,使PVA完全溶解;将完全溶解后的PVA冷却至室温,将4.708g的环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)加入到烧瓶中,搅拌使反应物充分接触;每隔1s将浓度为10%的氢氧化钾溶液缓慢加入到圆底烧瓶中,每次滴加4-5滴,氢氧化钾溶液总用量为l_2mL ;反应结束后,将产物冷却至室温,倒入预先准备好的盛有20 mL异丙醇溶液的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,直至析出白色沉淀物。将烧杯中的溶液在室温条件下静置I h左右,然后进行抽滤。白色沉淀物即为目标产物季铵化聚乙烯醇(QPVA),60 °C真空干燥至恒重后粉碎,待用;
(2)将季铵化取代度为51 % (摩尔比)的粉末状季铵化聚乙烯醇溶解于去离子水中,按照摩尔比1:1将Gemini表面活性剂G8 2 s与丙烯酰胺单体用去离子水解后,加入季铵化聚乙烯醇溶液中。使制得的复合膜中G8 2 8的质量百分数为25 %。然后加入占总质量0.5%的过硫酸钾(等分四份后,间隔1.5h加入)。80 0C条件下回流反应6h。然后超声波处理20-40 min;再以0.5 mL min 1的速度分别加入占铸膜液总质量2 %的戊二醛,机械搅拌Ih后超声波处理30 min。将溶液倒在水平玻璃板上,于40 °(:蒸发溶剂成膜。
[0027]实施例7
制备季铵化聚乙烯醇类全互穿膜膜方法步骤如下。
[0028](I)季铵化聚乙烯醇的制备。在室温条件下将0.908g的聚乙烯醇(PVA)缓慢加入到烧瓶中并开始搅拌,水浴加热。水浴的温度逐渐升高到90°C左右,使PVA完全溶解;将完全溶解后的PVA冷却至室温,将4.708g的环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)加入到烧瓶中,搅拌使反应物充分接触;每隔1s将浓度为10%的氢氧化钾溶液缓慢加入到圆底烧瓶中,每次滴加4-5滴,氢氧化钾溶液总用量为l_2mL ;反应结束后,将产物冷却至室温,倒入预先准备好的盛有20 mL异丙醇溶液的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,直至析出白色沉淀物。将烧杯中的溶液在室温条件下静置I h左右,然后进行抽滤。白色沉淀物即为目标产物季铵化聚乙烯醇(QPVA),60 °C真空干燥至恒重后粉碎,待用;
(2)将季铵化取代度为49.8% (摩尔比)的粉末状季铵化聚乙烯醇溶解于去离子水中,按照摩尔比1:1将Gemini表面活性剂G8 2 s与丙烯酰胺单体用去离子水解后,加入季铵化聚乙烯醇溶液中。使制得的复合膜中G8 2 8的质量百分数为25 %。然后加入占总质量0.5%的过硫酸钾(等分四份后,间隔1.5h加入)。80 0C条件下回流反应6h。然后超声波处理20-40 min ;再以0.5 mL min 1的速度分别加入占铸膜液总质
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