中氨水浓度为51.7g/L,硫酸铵浓度为170.7g/L ;过滤除去缓冲溶液体系中的不溶物，在缓冲溶液体系中加入表面活性剂失水山梨醇三油酸酯5g ;称取平均粒度为0.7 μπι的超细镍粉900g，用3%的稀硫酸溶液洗涤一次，加入到含镍的缓冲溶液体系中；称取质量浓度为80%的水合肼27kg，加入到含镍的缓冲溶液体系中，最后形成含金属镍盐、氨水、硫酸铵、起始镍粉和水合肼的混合物浆料，在常压下将混合物加热至75V，金属镍粉从溶液中沉淀析出，恒温反应40分钟后，将溶液冷却至60°C，过滤后离心洗涤三次，洗涤后的超细镍粉在70°C真空干燥6小时。
[0025]镍粉产品经比表面及孔隙度测定仪分析BET比表面积为15.3m2/g ;用扫描电子显微镜观察镍粉形貌，一次粒径小于0.9 μ m ;用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，银粉含银质量为99.71%。
[0026]实施例6
在搅拌反应槽中加入130L水，在常压下加热升温至50°C，称取硫酸镍50kg和氯化镍3kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含镍盐的水溶液，补加适量水，使金属镍离子浓度为55.6g/L，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵40kg、氯化铵3kg，再加入浓度为25%的氨水40kg，搅拌反应槽中的水溶液并适当升温至全部物料溶解，同时补加适量水至缓冲溶液体系总体积为260L，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液体系，其中氨水浓度为38.5g/L，铵盐浓度为163.7g/L ;过滤除去缓冲溶液体系中的不溶物，用酒精1500ml溶解5g 二异丁基甲醇表面活性剂，将表面活性剂酒精溶液加入到缓冲溶液体系中；称取平均粒度为0.5 μ??的超细镍粉800g，用3%的稀硫酸溶液洗涤一次，加入到含镍的缓冲溶液体系中；称取质量浓度为80%的水合肼29kg，加入到含镍的缓冲溶液体系中，最后形成含金属镍盐、氨水、铵盐、起始镍粉和水合肼的混合物浆料，在常压下将混合物加热至78°C，金属镍粉从溶液中沉淀析出，恒温反应50分钟后，将溶液冷却至60°C，过滤后离心洗涤三次，洗涤后的超细镍粉在70°C真空干燥6小时。
[0027]镍粉产品经比表面及孔隙度测定仪分析BET比表面积为22.lm2/g ;用扫描电子显微镜观察镍粉形貌，一次粒径小于0.7 μ m ;用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，镍粉含镍质量为99.65%。
[0028]实施例7
在搅拌反应槽中加入120L水，在常压下加热升温至60°C，称取氯化镍60kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含氯化镍的水溶液，补加适量水，使金属镍离子浓度为82.lg/L，接着在含氯化镍的水溶液中加入氯化铵9kg，再加入浓度为25%的氨水50kg，搅拌反应槽中的水溶液并适当升温至全部物料溶解，同时补加适量水至缓冲溶液体系总体积为260L，配制成含氯化镍、氨水、氯化铵的缓冲溶液体系，其中氨水浓度为48.lg/L，氯化铵浓度为34.3g/L ;过滤除去缓冲溶液体系中的不溶物，在缓冲溶液体系中加入表面活性剂仲丁醇4g ;称取平均粒度为0.5 μ m的超细镍粉700g，用5%的稀硫酸溶液洗涤一次，加入到含镍的缓冲溶液体系中；称取质量浓度为80%的水合肼34.5kg，加入到含镍的缓冲溶液体系中，最后形成含金属镍盐、氨水、氯化铵、起始镍粉和水合肼的混合物浆料，用IL水溶解60g硼氢化钠，加入到混合物浆料中，在常压下将混合物加热至80°C，金属镍粉从溶液中沉淀析出，恒温反应30分钟后，将溶液冷却至60°C，过滤后离心洗涤三次，洗涤后的超细镍粉在70°C真空干燥6小时。
[0029]产品镍粉经比表面及孔隙度测定仪分析BET比表面积为20.lm2/g ;用扫描电子显微镜SEM观察镍粉形貌，一次粒径小于0.6 μ m ;用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，银粉含银质量为99.53%。
【主权项】
1.一种大比表面积高纯度超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，以硫酸镍或氯化镍中的一种或两种为镍盐原料，在常压下溶解于水中形成含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵或氯化铵中的一种或两种铵盐，再加入氨水，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液体系；在缓冲溶液体系中加入表面活性剂仲丁醇、二异丁基甲醇、失水山梨醇三油酸酯中的一种，依次在缓冲溶液体系中加入起始镍粉和水合肼，成为含金属镍盐、氨水、铵盐、起始镍粉和水合肼的混合物；再在常压下将混合物加热，反应完后，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、真空干燥，得到大比表面积超细镍粉产品。2.由权利要求1所述的一种大比表面积高纯度超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，在成为含金属镍盐、氨水、铵盐、起始镍粉和水合肼的混合物后，加入硼氢化钾、硼氢化钠、氯化钯或硝酸银的水溶液中的一种，以缩短反应时间，增大超细镍粉的比表面积，加入量为含镍的缓冲溶液体系中金属镍离子质量的0.0Ol?0.5%，加热升温至55?95°C，反应15?35分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、真空干燥，得到大比表面积超细镍粉产品。3.由权利要求1所述的一种大比表面积高纯度超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，以硫酸镍或氯化镍中的一种或两种为镍盐原料，在常压下加入35?80°C的水中，配制成含镍盐的水溶液，金属镍离子浓度为10?150g/L ;当同时加入硫酸镍和氯化镍二种镍盐时，其中以镍盐氯化镍形式加入的金属镍离子的质量占溶液中金属镍离子总质量的百分数为 0.5 ?20%ο4.由权利要求1所述的一种大比表面积高纯度超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵或氯化铵中的一种或两种铵盐，再加入氨水，配制成金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液体系，该缓冲溶液体系即含镍的缓冲溶液体系中铵盐浓度为30?230g/L，氨水浓度为15?80g/L ;当同时加入硫酸铵和氯化铵二种铵盐时，其中以氯化铵形式加入的铵盐质量占铵盐总质量的百分数为0.1?15%。5.由权利要求1所述的一种大比表面积高纯度超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，过滤除去缓冲溶液体系中的不溶物，加入表面活性剂仲丁醇、二异丁基甲醇、失水山梨醇三油酸酯中的一种，加入量为含镍的缓冲溶液体系中金属镍离子质量的0.002?0.3%。6.由权利要求1所述的一种大比表面积高纯度超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，将粒度0.07?1.8 μπι的起始镍粉用质量浓度2?5%的稀硫酸溶液洗涤一次，将稀硫酸溶液与起始镍粉分离后，起始镍粉加入到上述含镍的缓冲溶液体系中，加入起始镍粉的质量与含镍的缓冲溶液体系中金属镍离子的质量之比为0.1?20:100。7.由权利要求1所述的一种大比表面积高纯度超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，在起始镍粉与含镍的缓冲溶液体系混合物中加入水合肼，水合肼的加入量与含镍的缓冲溶液体系中金属镍离子的质量之比为1.3?3.2。8.由权利要求1所述的一种大比表面积高纯度超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，在水合肼与起始镍粉和含镍的缓冲溶液体系混合后，在常压下加热升温至55?95°C，反应30?80分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、65?80 °C真空干燥，得到大比表面积高纯度超细镍粉产品。9.由权利要求1所述的一种大比表面积高纯度超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，在水合肼与起始镍粉和含镍的缓冲溶液体系混合后，再在常压下加热升温至55?95°C，反应30?80分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、65?80°C真空干燥，得到大比表面积高纯度超细镍粉产品。10.由权利要求1所述的一种大比表面积高纯度超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，按金属杂质差减法计算，所述大比表面积高纯度超细镍粉含镍质量大于99.5%，比表面积为12?32m2/g。
【专利摘要】本发明公开了一种大比表面积高纯度超细镍粉的常压生产方法，该方法以硫酸镍或氯化镍中的一种或两种为镍盐原料，溶解于水中形成含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵或氯化铵中的一种或两种铵盐，再加入氨水，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液体系；在缓冲溶液体系中加入表面活性剂，然后依次在缓冲溶液体系中加入起始镍粉和水合肼，成为含金属镍盐、氨水、铵盐、起始镍粉和水合肼的混合物，在常压下将混合物加热；或者在混合物中再加入硼氢化钾、硼氢化钠、氯化钯或硝酸银水溶液中的一种，然后再在常压下将此混合物加热；反应完后，将溶液中的金属镍粉过滤、洗涤、真空干燥，得到大比表面积高纯度超细镍粉产品，含镍质量大于99.5%，比表面积为12～32m2/g。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105170992
【申请号】
【发明人】张建玲, 沈为民
【申请人】赣州市华新金属材料有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月7日