一种连续立式预置催化剂生产碳纳米管的反应炉的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学气相沉积工艺设备制造领域，涉及纳米材料制造设备。
【背景技术】
[0002]碳纳米管是一维纳米晶体新材料，具有许多优异性能，在商业应用上已经开发了一些新领域，在传统的很多应用领域也已经开始代替炭黑和石墨，成为了下游厂商指定的添加剂产品。
[0003]催化剂化学气相沉积工艺是工业化大规模生产碳纳米管的主要方法。与本发明联系的预置催化剂化学气相沉积工艺的主要过程特征是采用碳源气体作为碳纳米管的生长碳源。2、反应室处于高温、缺氧，提供碳源气裂解环境。3预置固体催化剂，促使裂解碳按照碳纳米管一维形状自组装成碳纳米管。
[0004]预置固体催化剂化学气相沉积碳纳米管的设备目前都是卧式气相沉积炉，生产碳纳米管的工艺有间断式生产，连续生产。主要设备有链板传送式卧式气相沉炉和流化床气相沉积炉。前者设备结构复杂，后者制备的碳纳米管成团球状，分散性差。目前普遍使用的是卧式间断化学气相沉积炉。
[0005]卧式间断化学气相沉积炉生产碳纳米管的主要缺点是:1、工人连续操作时，需要面临开启炉门取出产品，同时放置新催化剂，所以工作条件艰苦；2、生产效率低。开启炉门，取出产品，放置新催化剂需要耗费无用时间，关闭炉门后，要重新排空炉气，这都消耗了碳纳米管的有效生长时间，降低了生产效率。3、在生产碳纳米管的间隔时间内不能关电，所以提高了生产碳纳米管的能耗。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是克服现有技术的不足，设计一种连续立式预置催化剂生产碳纳米管的反应炉。
[0007]本发明是通过以下技术方案实现的。
[0008]本发明包括加热炉(15)、反应室(13)、收集室(12)、催化剂加料机(I )、碳纳米管生长板(3)、生长板支撑柱(4)、生长板推杆(5)、水封器(9)、气动推杆阀(7)、活动密封阀(10),碳纳米管输送机(11)、环形气体喷嘴(6 )、碳势监测探头(14 )。
[0009]反应室(13 )位于加热炉(15 )中，反应室(13 )外侧壁与加热炉(15 )膛壁留有间隙。反应室(13)通过密封法兰与收集室(12)连接。
[0010]碳纳米管生长板(3)位于反应室(13)中部，对应2/5的炉膛高度位置处。碳纳米管生长板(3)与生长板支撑柱(4)铰链连接，可以绕水平铰链轴垂直转动运动。生长板支撑柱(4)垂直固定于收集室(12)底板中心位置处。生长板运动推杆(5)—端与碳纳米管生长板(3 )铰链连接，另一端与气动推杆阀(7 )铰链连接。气动推杆阀(7 )密封固定在收集室
(12)底部，一部分在收集室(12)外，一部分在收集室(12)内。
[0011]活动密封阀(10)装于收集室(12)底部圆筒出口内，可以绕水平轴垂直转动。
[0012]碳纳米管输送机(11)位于收集室(12)出口下方，与收集室(12)出口法兰密封连接。
[0013]水封器(9)进气嘴与安装在收集室(12)的出气嘴(8)通过管道连接，水封器出气嘴(8)与环形气体喷嘴(6)连接。环形气体喷嘴(6)位于收集室(12)外壳上方，反应室(13)外壳下方，正对着反应室(12)外侧壁与加热炉(15)内壁间隙位置。
[0014]催化剂加料机(I)是封闭式结构，其水平出料口与反应室(13)顶部炉盖侧壁密封连接。碳势监测探头(14)安装于反应室(13)内碳纳米管生长板(3)上方1/2生长板直径位置。
[0015]本发明所述的催化剂加料机(I)可以是螺旋送料器、电磁振动输料器或带式输料器。
[0016]本发明所述的碳纳米管生长板(3)水平布置在反应室的高温区，温度分布在6450C -1000°C。碳纳米管生长板(3)绕过直径的水平轴旋转90度，其上长有的碳纳米管就可以全部落入收集室(12)。
[0017]本发明所述的碳纳米管生长板(3)上下面都覆盖非金属耐高温材料，如石英玻璃、三氧化二铝瓷板、陶瓷材料板、氧化镁瓷板、耐火粘土板、二氧化硅瓷板或者硅酸盐材料瓷板。
[0018]本发明所述的碳纳米管生长板(3)采用钼及其合金、钨及其合金或者钽及其合金。
[0019]本发明所述的反应室(13)中的碳纳米管生长板的不锈钢推杆(5)、不锈钢支撑柱
(4)都采用非金属耐高温材料制成的涂料或套管保护。
[0020]本发明从反应室(13)排出的废气经过位于立式加热炉(15)下部的环形喷气管
(8)进入加热炉(15)炉膛，燃烧。实现废气利用，有效节约能源。
[0021]本发明所述的碳势检测探头(14)采用检测铁丝或铁合金丝制成，安装于反应室
(13)内，监测反应室(13)内的碳势变化，判断碳纳米管的生长状况。
[0022]本发明的工作过程如下:加热炉(15)启动，反应室(13)温度上升，从进气嘴(2)送入惰性气体，排空反应室(13)和收集室内空气，当反应室(13)内温度达到400度时，催化剂加料机(I)工作，定量送入催化剂，在重力作用下，催化剂沉降到碳纳米管生长板(3)上。通过进气嘴(2)再送入氢气，还原催化剂使催化剂具有活性。当反应室(13)温度达到碳纳米管形成温度时，从进气嘴(2)送入碳源气，关闭氢气，反应室(13)内碳势升高，碳纳米管在生长板(3)上开始生长，一定时间后，碳纳米管覆盖碳纳米管生长板(3)并且变厚，催化剂失效，启动催化剂加料机(1)，定量送入催化剂，催化剂在重力作用下沉降在碳纳米管生长板(3)上已生长的碳纳米管层表面，被反应室(13)内的氢气还原，发挥催化碳纳米管生长的作用。如此循环，生长板上的碳纳米管层的厚度不断增加。当碳纳米管生长板(3)上的碳纳米管层厚度达到一定高度时，开启气动推杆阀(7)，生长板推杆(5)推动碳纳米管生长板(3 )绕水平轴转动，碳纳米管生长板(3 )平面处于接近垂直位置，碳纳米管生长板(3 )上的碳纳米管在重力作用下落进收集室(12)。当收集室(12)中储存的碳纳米管达到一定量后，收集室下部的活动密封阀(10)开启，碳纳米管输送机(11)工作，收集室(12)内的碳纳米管被转移到反应室(13)外。随后活动密封阀(10)关闭。实现了第一次自动加料一沉积一出料的工作循环。
[0023]气体回路工作过程:在生长碳纳米管时，从进气嘴(2)输入碳源气和氢气载气。碳源气在碳纳米管生长板(3)上与催化剂化学反应生长出碳纳米管，废气进入收集室(12)并且从反应室出气嘴(8)离开反应室(13)，进入水封器(9)，再流出水封器(9)进入到到环形气体喷管进入到立式加热炉膛，在炉内燃烧，实现废气利用。
[0024]本发明生长板支撑柱(4)也可以是另外一种设计:即支撑柱(4)可以设计成可以上下运动结构，当碳纳米管生长板(3)上长满碳纳米管时，支撑柱(4)向下运动，碳纳米管生长板(3)随着下降，进入收集室(12)，此时收集室(12)侧壁设计一水平推板，可以把碳纳米管生长板(3 )上的碳纳米管推到收集室(12)。
[0025]本发明的优点表现如下。
[0026]1、在使用预制催化剂条件下，可以实现非间断性生产碳纳米管，催化剂可以在不间断沉积碳纳米管条件下加入到反