水乙醇28份，加热回流、 过滤，烘干，得混合物C; 步骤4,以重量份计，将混合物C 17份在真空条件下升温至55°C，加入明胶5份、二月 桂酸二丁基锡2份、硼酸正丁酯4份，搅拌，升温至85°C，搅拌，冷却至室温，即得。
[0025] 步骤1中搅拌速度为190rpm，搅拌时间25min。
[0026] 步骤2中反应釜内充满CO2。
[0027] 步骤3中烘干的温度为90 °C。
[0028] 步骤4中真空条件的真空度为0. 03MPa。
[0029] 实施例4 一种石墨烯改性的浆体保温材料的制备方法，包括以下步骤： 步骤1，以重量份计，将膨胀珍珠岩9份、聚苯乙烯颗粒7份、石墨烯6份、硅酸铝纤维8 份、卵磷脂5份、丙三醇12份加到搅拌机中，搅拌混合，得混合物A; 步骤2,以重量份计，将步骤1所得混合物A 20份加至反应釜中，加热至80°C，加入酚 醛树脂7份、二苯基硅二醇6份，搅拌，得混合物B; 步骤3,以重量份计，将混合物B 15份加至回流装置中，加入无水乙醇30份，加热回流、 过滤，烘干，得混合物C; 步骤4,以重量份计，将混合物C 20份在真空条件下升温至60°C，加入明胶6份、二月 桂酸二丁基锡5份、硼酸正丁酯6份，搅拌，升温至90°C，搅拌，冷却至室温，即得。
[0030] 步骤1中搅拌速度为200rpm，搅拌时间20min。
[0031] 步骤2中反应釜内充满CO2。
[0032] 步骤3中烘干的温度为100°C。
[0033] 步骤4中真空条件的真空度为0. 05MPa。
[0034] 实施例5 本实施例与实施例3的区别在于：步骤2中还需要加入氯化聚乙烯3~7份。
[0035] -种石墨烯改性的浆体保温材料的制备方法，包括以下步骤： 步骤1，以重量份计，将膨胀珍珠岩8份、聚苯乙烯颗粒3份、石墨烯4份、硅酸铝纤维6 份、卵磷脂2份、丙三醇11份加到搅拌机中，搅拌混合，得混合物A ; 步骤2,以重量份计，将步骤1所得混合物A 17份加至反应釜中，加热至70°C，加入酚 醛树脂5份、二苯基硅二醇4份、氯化聚乙烯6份，搅拌，得混合物B ; 步骤3,以重量份计，将混合物B 14份加至回流装置中，加入无水乙醇28份，加热回流、 过滤，烘干，得混合物C ; 步骤4,以重量份计，将混合物C 17份在真空条件下升温至55°C，加入明胶5份、二月 桂酸二丁基锡2份、硼酸正丁酯4份，搅拌，升温至85°C，搅拌，冷却至室温，即得。
[0036] 步骤1中搅拌速度为190rpm，搅拌时间25min。
[0037] 步骤2中反应釜内充满CO2。
[0038] 步骤3中烘干的温度为90 °C。
[0039] 步骤4中真空条件的真空度为0. 03MPa。
[0040] 实施例6 本实施例与实施例5的区别在于：步骤1中石墨烯是经过氢氧化钠溶液浸泡后由叔丁 基酚醛树脂改性得到。具体方法为：将石墨烯置于4倍重量的20wt%的60°C的氢氧化钠溶 液浸泡5小时，取出后脱水，置于40°C的叔丁基酚醛树脂中（重量是未浸泡前的石墨烯重量 的5倍）3小时，取出后用80vol. %的乙醇水溶液清净后烘干。
[0041] -种石墨烯改性的浆体保温材料的制备方法，包括以下步骤： 步骤1，以重量份计，将膨胀珍珠岩8份、聚苯乙烯颗粒3份、石墨烯4份、硅酸铝纤维6 份、卵磷脂2份、丙三醇11份加到搅拌机中，搅拌混合，得混合物A ; 步骤2,以重量份计，将步骤1所得混合物A 17份加至反应釜中，加热至70°C，加入酚 醛树脂5份、二苯基硅二醇4份，搅拌，得混合物B ; 步骤3,以重量份计，将混合物B 14份加至回流装置中，加入无水乙醇28份，加热回流、 过滤，烘干，得混合物C ; 步骤4,以重量份计，将混合物C 17份在真空条件下升温至55°C，加入明胶5份、二月 桂酸二丁基锡2份、硼酸正丁酯4份，搅拌，升温至85°C，搅拌，冷却至室温，即得。
[0042] 步骤1中搅拌速度为190rpm，搅拌时间25min。
[0043] 步骤2中反应釜内充满CO2。
[0044] 步骤3中烘干的温度为90 °C。
[0045] 步骤4中真空条件的真空度为0. 03MPa。
[0046] 以专利CN103922782A为对照，将实施例1至5所得样品进行性能测试，结果如下：
本发明提供的浆体保温材料的抗折强度可以达到IOMPa以上、吸收率在25%以下、导热 系数在0.08 W*(mk) 1以上。实施例5中通过加入氯化聚乙烯，可以显著地改善抗折强度， 能够达到13MPa以上；实施例6中对石墨烯进行改性，可以进一步提高其抗折强度和导热系 数。
【主权项】
1. 一种石墨烯改性的浆体保温材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 步骤1，以重量份计，将膨胀珍珠岩4~9份、聚苯乙稀颗粒2~7份、石墨稀1~6份、 硅酸铝纤维3~8份、卵磷脂1~5份、丙三醇3~12份加到搅拌机中，搅拌混合，得混合 物A; 步骤2,以重量份计，将步骤1所得混合物A10~20份加至反应釜中，加热至60~ 80°C，加入酚醛树脂3~7份、二苯基硅二醇2~6份，搅拌，得混合物B; 步骤3,以重量份计，将混合物B8~15份加至回流装置中，加入无水乙醇20~30份， 加热回流、过滤，烘干，得混合物C; 步骤4,以重量份计，将混合物C7~20份在真空条件下升温至40~60°C，加入明胶 2~6份、二月桂酸二丁基锡1~5份、硼酸正丁酯3~6份，搅拌，升温至60~90°C，搅拌， 冷却至室温，即得。2. 根据权利要求1所述的石墨烯改性的浆体保温材料的制备方法，其特征在于：步骤1 中搅拌速度为180~200rpm，搅拌时间20~30min。3. 根据权利要求1所述的石墨烯改性的浆体保温材料的制备方法，其特征在于：步骤2 中反应釜内充满CO2。4. 根据权利要求1所述的石墨烯改性的浆体保温材料的制备方法，其特征在于：步骤3 中烘干的温度为80~100°C。5. 根据权利要求1所述的石墨烯改性的浆体保温材料的制备方法，其特征在于：步骤4 中真空条件的真空度为〇. 01~〇. 〇5MPa。6. 根据权利要求1所述的石墨烯改性的浆体保温材料的制备方法，其特征在于：步骤2 中还需要加入氯化聚乙稀3~7份。7. 根据权利要求1所述的石墨烯改性的浆体保温材料的制备方法，其特征在于：步骤1 中石墨烯是经过氢氧化钠溶液浸泡后由叔丁基酚醛树脂改性得到。
【专利摘要】本发明提供了一种石墨烯改性的浆体保温材料的制备方法，先将膨胀珍珠岩、聚苯乙烯颗粒、石墨烯、硅酸铝纤维、卵磷脂、丙三醇加到搅拌机中，搅拌混合，再将所得混合物A加至反应釜中，加热，加入酚醛树脂、二苯基硅二醇，搅拌，然后将混合物B加至回流装置中，加入无水乙醇，加热回流、过滤，烘干，最后将混合物C在真空条件下升温，加入明胶、二月桂酸二丁基锡、硼酸正丁酯，搅拌，升温，搅拌，冷却至室温，即得。所得保温材料抗折强度可以达到10MPa以上、吸收率在25%以下、导热系数在0.08W?(mk)-1以上。
【IPC分类】C04B26/12, C04B22/02
【公开号】CN105174818
【申请号】
【发明人】孟红琳
【申请人】孟红琳
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月10日