一种从陈皮中提取橙皮苷的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于橙皮苷提取技术领域，具体涉及一种从陈皮中提取橙皮苷的方法。
【背景技术】
[0002] 陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮，富含色素、精油以及黄酮等 多种有效成分，具有理气健脾、燥湿化痰的功效。橙皮苷是陈皮的主要活性成分之一，纯品 为白色针状晶体，分子式C 28H34O15。研究表明，橙皮苷具有抗氧化、抗过敏、抑菌消炎、抗病毒 和抗癌，预防心血管病症，降低血压、降低低密度胆固醇等生理功能，具有很高的药用价值。 此外，橙皮苷还作为天然氧化剂用于食品和化妆品行业。传统从陈皮中提取橙皮苷的方法 主要有水提法、醇回流法和碱提醇沉法，这些方法虽然操作简单，但是提取效率低，易造成 环境污染。近年来，报道采用微波法和超声法提取陈皮中的橙皮苷，提取效率较高，提取时 间也较短，但是超声法的噪音很大，微波法有辐射，且微波设备价格比较昂贵，这在一定程 度上限制了其在企业大生产中的应用。
[0003] 现有技术中，文献（陈皮中橙皮苷的提取与纯化工艺研究，齐兵，食品工业科技， 第33卷第24期，第343-346页，2012年）记载了一种从陈皮中提取橙皮苷的技术方案， 即粉碎干燥陈皮，并将陈皮放入烧瓶中，按照一定料液比加入一定浓度的乙醇溶液，置于恒 温水浴，回流提取一段时间后将提取液冷却至室温，过滤，即得，料液比为陈皮：乙醇溶液= lg: (25,30,35)mL ;乙醇溶液体积浓度为75%、80%、85% ;提取时间为2. 5h、3h、3. 5h ;提取 温度为75°C、80°C、85°C，提取得率为2. 16~3. 33%，该提取方法时间较长，容易破坏有效 成分，提取得率较低。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种从陈皮中提取橙皮苷的方法，该方法具有设备廉价易 得、操作简便、快速、提取得率高等优点。
[0005] 为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
[0006] -种从陈皮中提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：
[0007] 1)取陈皮粉末，加入乙醇溶液，每Ig陈皮粉末加入40~90mL乙醇溶液，得混合 物；
[0008] 2)将步骤1)混合物置于密闭容器中，在90~135°C下提取15~75min，冷却至室 温，离心分离，即得橙皮苷提取液。
[0009] 步骤1)所述陈皮粉末为80~100目。
[0010] 步骤1)所述陈皮粉末是将陈皮在50~60°C下干燥3~5h，后粉碎得到的。
[0011] 步骤1)所述乙醇溶液的体积浓度为40~70%。
[0012] 步骤2)所述离心分离是在10000r/min转速下离心分离5min。
[0013]步骤2)所述密闭容器为聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
[0014]优选的，步骤1)中每Ig陈皮粉末加入40~70mL乙醇溶液。
[0015] 步骤2)所述橙皮苷的得率测定，包括以下步骤：取橙皮苷提取液，稀释，采用高效 液相色谱法测定。
[0016] 所述高效液相色谱法的色谱条件：色谱柱为Kromasil C18,色谱柱的规格是 250X4. 6mm，流动相为乙腈、水和磷酸的混合物，乙腈：水：磷酸的体积比为20:80:0. 024， 流动相的流速为lmL/min，检测波长为283nm，进样量为20 y L，柱温为室温。
[0017] 本发明的有益效果：
[0018] 本发明的从陈皮中提取橙皮苷的方法为溶剂热法，溶剂热法是一种新型的提取技 术，是指将物料置于密闭的反应器内，以有机溶剂或者混合溶剂为反应介质，通过对体系加 热进行提取的一种方法。具有以下优点：首先温度的影响，当体系的温度超过提取溶剂的沸 点后，溶剂将处于临界或超临界状态，在这种情况下，溶剂将表现出一些独特的化学性质， 如溶剂的表面张力、介电常数以及分子极性都会降低，这些都有助于提高活性组分的提取 率，此外，温度的升高还可以加快分子扩散的速度，从而加快整个提取过程的质量转移；其 次是压力的影响，随着提取温度的升高，反应体系内溶剂的自生压力也随之升高，压力的升 高一方面有助于提高溶剂对基质的穿透能力，另一方面可以加快植物细胞壁的破裂，加速 有效成分的溶出速度，提高活性组分的提取效率。
[0019] 本发明采用溶剂热法从陈皮中提取橙皮苷，溶剂处于超临界状态，反应体系内压 力较高，陈皮细胞破裂较快，橙皮苷的提取得率较高。以乙醇溶液为提取溶剂一方面降低了 蛋白质、多糖、鞣质等杂质再提取液中的含量；另一方面也防止提取液发霉、变质，便于后续 的分离、纯化。
[0020] 本发明的从陈皮中提取橙皮苷的方法，快速、环保、廉价、高效，为陈皮的深加工及 资源的合理利用提供了一种新思路、新方法。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明试验例中橙皮苷的标准曲线；
[0022] 图2为实施例5与橙皮苷标准品的高效液相色谱图。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限 制。
[0024] 实施例1
[0025] 本实施例从陈皮中提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：
[0026] 1)将陈皮在50°C下干燥4h，粉碎至100目，得陈皮粉末；
[0027] 2)取陈皮粉末，加入体积浓度为50%的乙醇溶液，每Ig陈皮粉末加入40mL乙醇 溶液，得混合物；
[0028] 3)将步骤2)中混合物置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，后放入温度为 120°C的烘箱中，提取45min，冷却至室温，后在10000r/min转速下高速离心分离5min，即得 橙皮苷提取液。
[0029] 取橙皮苷提取液，用体积浓度为50%的甲醇溶液稀释100倍，采用高效液相色谱 测定橙皮苷的得率，色谱条件为色谱柱=Kromasil C18,规格250X4. 6mm，流动相：乙腈： 水：磷酸，体积比20:80:0. 024,流速：lmL/min，检测波长：283nm，进样量：20 y L，柱温：室 温。
[0030] 从陈皮中提取出橙皮苷的得率为4. 74%。
[0031] 实施例2
[0032] 本实施例从陈皮中提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：
[0033] 1)将陈皮在60°C下干燥3h，粉碎至80目，得陈皮粉末；
[0034] 2)取陈皮粉末，加入体积浓度为60 %的乙醇溶液，每Ig陈皮粉末加入70mL乙醇 溶液，得混合物；
[0035] 3)将步骤2)中混合物置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，后放入温度为 120°C的烘箱中，提取15min，冷却至室温，后在10000r/min转速下高速离心分离5min，即得 橙皮苷提取液。
[0036] 采用高效液相色谱法测定橙皮苷的得率，测定方法同实施例1，橙皮苷的得率为 4. 38%。
[0037] 实施例3
[0038] 本实施例从陈皮中提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：
[0039] 1)将陈皮在60°C下干燥3h，粉碎至100目，得陈皮粉末；
[0040] 2)取陈皮粉末，加入体积浓度为50 %的乙醇溶液，每Ig陈皮粉末加入50mL乙醇 溶液，得混合物；
[0041] 3)将步骤2)中混合物置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，后放入温度为 135°C的烘箱中，提取45min，冷却至室温，后在10000r/min转速下高速离心分离5min，即得 橙皮苷提取液。
[0042] 采用高效液相色谱法测定橙皮苷的得率，测定方法同实施例1，橙皮苷的得率为 4. 62%。
[0043] 实施例4
[0044] 本实施例从陈皮中提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：
[0045] 1)将陈皮在60°C下干燥3h，粉碎至100目，得陈皮粉末；
[0046] 2)取陈皮粉末，加入体积浓度为40 %的乙醇溶液，每Ig陈皮粉末加入70mL乙醇 溶液，得到陈皮粉末和乙醇溶液的混合物；
[0047] 3)将步骤2)中混合物置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，后放入温度为 135°C的烘箱中，提取30min，冷却至室温，后在10000r/min转速下高速离心分离5min，即得 橙皮苷提取液。
[0048] 采用高效液相色谱法测定橙皮苷的得率，测定方法同