一种可交联活性分散染料化合物及其制备和应用
【技术领域】
[0001] 本发明是申请号为201410397890. 4、发明名称：一种可交联活性分散染料化合物 及其制备和应用、申请日为2014年8月13日的分案申请。
【背景技术】
[0002] 随着计算机技术在纺织品领域应用的迅猛发展，喷墨打印技术的应用领域主要扩 展为以下三个方面：桌面喷射打印、喷绘喷射打印和织物喷射打印。织物的喷墨打印的目的 是代替传统的印花技术：由于喷墨打印设备可以与电脑联用，可将图像设计、样品缩放与打 印合在一起，既能满足短流程、小批量、多品种的要求，甚至可做到定制图像。特别是随着喷 墨印花设备的不断更新、染料性能的不断提高以及墨水性能的改进，喷墨印花技术引起了 印染行业人士的广泛关注。
[0003] 在喷墨墨水中使用的着色剂，主要有颜料和染料两种。颜料型墨水具有工艺fg]单、 成本低和对织物无选择性等优点，但由于手感硬、鲜艳度差和耐摩擦牢度低等缺点，主要用 于户外喷绘。染料型墨水主要应用于织物的印花，各种染料均可使用，目前主要是用于棉织 物的活性染料及用于合纤织物的分散染料。染料型墨水的优点主要有：一是色泽鲜艳，稳定 性好，不易堵塞喷头；二是所用染料色谱齐全，选择范围广，成本相对低廉；三是由于一半 以上的成分是水，所以符合环保要求。因此，染料型喷墨墨水一直是市场的重要产品，具有 不可替代的地位。
[0004] 涤棉混纺织物染料印花比较复杂，通常是对每种纤维用相应类型的染料印花。涤 纶织物着色主要是分散染料，棉织物可以用活性染料、还原染料、可溶性还原染料等着色。 在印花过程中，大多数的棉染料不被涤纶纤维所吸附，而相当数量的分散染料却对棉纤维 沾色。因此，在涤棉混纺织物印花中，需要充分洗净以除去沾色于棉纤维的分散染料，但仍 难免发生织物底面的沾色。当涤棉混纺比发生变化时，不同类型染料的混合物在颜色配伍 性上也存在困难。并且，不同类型染料在各自上染的纤维上的颜色在色光、色深和牢度上很 难一致。因此，能同时对两种纤维上色的可交联活性分散染料能克服这些问题。
[0005] 涤棉混纺织物喷墨印花技术除了选择合适的染料外，另一个关键问题是墨水的制 备。由于采用喷嘴喷射，需要考虑墨水多方面的因素，其中最主要的物理化学性能指标：粒 径、粘度、表面张力、电导率等。
【发明内容】
[0006] 本发明所要解决的技术问题是提供一种可交联活性分散染料化合物及其应用，该 发明的目的是发明一种能同时在涤纶纤维和棉纤维上印花的可交联活性分散染料化合物， 并将其制备成喷墨墨水应用于涤棉等混纺织物的印花，解决了涤棉混纺织物涂料印花手感 差、水洗牢度差和混合染料印花工艺流程长、染料相互沾色严重等缺点。
[0007] 本发明的一种可交联活性分散染料化合物，所述分散染料化合物通式结构式为：
[0008] CN 105176133 A 说明书 2/11 页
中的一种或几种；
[0010] 其中
[0011] R1= NO2, Cl, Br, CN, CH3;
[0012] R2= H，OCH 3, OCH2CH3, Br，Cl，CN ;
[0013] R3= H, CH3, NO2, Cl, Br ；
[0014] R4= H, OCH3, OCH2CH3, Br, Cl, CN ；
[0015] R5= H, CH3, OCH3, OC2H5, OC2H4OCH3;
[0016] R6= H，OCH 3, NHCOCH3, NHCOC2H5, SO2CH3;
[0017] R7= R 8= H, CH 2CH (OH) CH2CI, CH2CH(OH)CH2Br, CH3, CH2CH3, C2H4OH, C2H4CN, C2H4OCOCH3;
[0018] X1= X2= H, NO2, Cl ；
[0019] X3= H，Cl ;
[0020] X4= X5= H，OCH3, Cl。
[0021] 本发明的一种可交联活性分散染料化合物的制备方法，包括：
[0022] (1)偶合组分的制备：将含氨基的苯胺类化合物、环氧氯丙烷、催化剂混合，搅拌 溶解，反应，得到偶合组分反应液；其中含氨基的苯胺类化合物与环氧氯丙烷的摩尔比为 1.0 : 8,催化剂的用量为含氨基的苯胺类化合物质量的2%，反应温度为30_50°C，反应时 间为 30_36h ;
[0023] (2)重氮化和偶合反应：苯环或杂环上具有氨基的化合物在亚硝酸钠/盐酸或盐 酸/亚硝酰硫酸作用下发生重氮化反应，得到重氮化反应液；其中重氮化反应中，含氨基的 苯胺类或杂环类化合物、亚硝酸钠及盐酸的摩尔比为1 : 1.01~1.10 : 2. 5~3.0,重氮 化温度0~5°C，反应时间1~2h ;或含氨基的苯胺类或杂环类化合物、亚硝酰硫酸及硫酸 的摩尔比为I :1. 01~1. 10 :3. 0~8. 0,重氮化温度-5~5°C，反应时间4~5h ;其中R1, R2, R3, R4, R5同上；
[0024] (3)将上述偶合组分反应液在醋酸溶液中完全溶解，在搅拌条件下，加入重氮化反 应液进行偶合反应，反应温度为5-15°C，反应时间为3-4h ;反应完全后，在60-70°C，加热Ih 后，抽滤，水洗，烘干；偶合反应产物中馬和R s至少有一个位置引入CH 2CH(OH) CH2Cl基团。
[0025] 所述步骤（1)中催化剂为苄基三乙基氯化铵或溴化锂。
[0026] 本发明的一种可交联活性分散染料化合物的应用，其特征在于：所述分散染料化 合物应用于喷墨墨水。
[0027] 所述喷墨墨水包括：可交联分散染料化合物、分散剂、有机溶剂、表面活性剂、防腐 剂和消泡剂。
[0028] 所述喷墨墨水，按墨水总质量的百分比，可交联活性分散染料质量含量1~15% ; 分散剂质量含量1~15% ;有机溶剂质量含量15~35% ;表面活性剂质量含量1~5% ; 电导率调节剂质量含量1~5% ;防腐剂质量含量0. 5~1% ;消泡剂质量含量0. 5~1% ; 去尚子水为余量。
[0029] 所述分散剂为MF、85A、NN0 -种或几种；有机溶剂为丙三醇、乙二醇、丁酮、1，4- 丁 二醇、二乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、二甘醇单乙醚中的一种或几种；表面活性剂 为0?-7、0?-10、0?-15、平平加0中的一种或几种；防腐剂为备防多02或防腐剂511006;消 泡剂为 Z-8415 或 Z-8410。
[0030] 所述喷墨墨水用于涤棉混纺织物的喷墨印花织物的喷印，具体为：首先对织物进 行预处理，预处理后的织物在室温条件下进行直接喷墨印花，印花织物进行固色。
[0031] 所述预处理条件为碳酸钠为30~40g/L，尿素为80~100g/L，海藻酸钠原糊用 量为（40g海藻酸钠溶解于960g水中制备原糊，40g/L)为8~25g/L，乳余率为70%，再在 104°C条件下烘干5min ;固色条件为130~165°C条件下进行汽蒸或焙烘10~15min。
[0032] 本发明的可交联活性分散染料可以在喷墨墨水中应用。具体的应用步骤如下：
[0033] 色浆的制备：
[0034] (1)染料与分散剂1:1(质量比）充分研磨后，加入有机溶剂、部分表面活性剂和去 离子水等各组分，充分砂磨，得到一次浆料。（2)将一次浆料用高压均质机进行均质实验，重 复三次，得到二次浆料。（3)将二次浆料用微射流均质机进行均质，重复三次，得到三次浆 料，即为色浆。
[0035] 墨水的配制：
[0036] (1)将电导率调节剂、防腐剂和剩余的表面活性剂和去离子水加入到所得墨水色 浆中，在常温室温条件下充分搅拌至均匀；（2)再经过离心机离心一定时间后，取出上层浆 料混合物；（3)将该混合物静置半个月熟化；(4)用250nm的滤膜过滤得成品；（5)检测熟化 后墨水混合物各项指标。
[0037] 所述色浆的制备过程中，可交联活性分散染料质量含量1-15% ;分散剂质量含量 为墨水总质量的1-15% ;有机溶剂含量15-35% ;表面活性剂质量含量0. 18-4% ;消泡剂质 量含量0.5-1% ;去尚子水质量含量10-50%。该处质量含量为占墨水总质量含量百分比。
[0038] 所述色浆的制备过程中，砂磨条件为：转速为1000-5000r/min ;时间为4-8h ;锆珠 d为1. 2mm和1. 5mm ;锆珠体积填充率为40-60 %。
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