h后，用氯化锡溶液去除氧化铝片背面未氧化的铝，得到氧化铝模板。其中，每次阳极氧化后，均将氧化铝片置于去离子水中浸泡24h后，对其进行冲洗并干燥。
[0043]步骤2，先将氧化铝模板置于去离子水中浸泡12h，再将其干燥。之后，先将干燥后的氧化铝模板置于29°C的5.5wt%的磷酸溶液中去除障碍层后，将其再次置于同样的条件下扩孔59min，得到近似于图1所示的通孔氧化铝模板。再将通孔氧化铝模板置于电子束蒸发设备真空室中祕革G的上方1cm处，于真空度彡6 X 10 4Pa下，以0.1A/s的蒸发速率蒸镀315s，得到其上附有铋纳米孔阵列薄膜的通孔氧化铝模板。
[0044]步骤3，先将热释放胶带粘附于通孔氧化铝模板的铋纳米孔阵列薄膜上静置21h后，使用物理方法分离铋纳米孔阵列薄膜和通孔氧化铝模板；其中，物理方法分离为撕开(或剥离)，得到附于热释放胶带上的铋纳米孔阵列薄膜。再将附于热释放胶带上的铋纳米孔阵列薄膜置于82°C下3.5min，制得近似于图2所示，以及如图3中的曲线所示的铋纳米孔阵列薄膜。
[0045]实施例3
[0046]制备的具体步骤为:
[0047]步骤I，先将铝片置于5°C、0.3mol/L的草酸溶液中，于45V直流电压下阳极氧化12h后，将其置于60°C的磷铬酸溶液中浸泡26h，得到氧化铝片。再将氧化铝片再次置于同样的条件下阳极氧化12h后，用氯化锡溶液去除氧化铝片背面未氧化的铝，得到氧化铝模板。其中，每次阳极氧化后，均将氧化铝片置于去离子水中浸泡24h后，对其进行冲洗并干燥。
[0048]步骤2，先将氧化铝模板置于去离子水中浸泡12h，再将其干燥。之后，先将干燥后的氧化铝模板置于30°C的5wt%的磷酸溶液中去除障碍层后，将其再次置于同样的条件下扩孔60min，得到如图1所示的通孔氧化铝模板。再将通孔氧化铝模板置于电子束蒸发设备真空室中祕革巴的上方1cm处，于真空度< 6X 10 4Pa下，以0.1A/s的蒸发速率蒸镀375s，得到其上附有铋纳米孔阵列薄膜的通孔氧化铝模板。
[0049]步骤3，先将热释放胶带粘附于通孔氧化铝模板的铋纳米孔阵列薄膜上静置22h后，使用物理方法分离铋纳米孔阵列薄膜和通孔氧化铝模板；其中，物理方法分离为撕开(或剥离)，得到附于热释放胶带上的铋纳米孔阵列薄膜。再将附于热释放胶带上的铋纳米孔阵列薄膜置于84°C下3min，制得如图2所示，以及如图3中的曲线所示的铋纳米孔阵列薄膜。
[0050]实施例4
[0051]制备的具体步骤为:
[0052]步骤1，先将铝片置于6°C、0.25mol/L的草酸溶液中，于53V直流电压下阳极氧化Ilh后，将其置于6rC的磷铬酸溶液中浸泡25h，得到氧化铝片。再将氧化铝片再次置于同样的条件下阳极氧化13h后，用氯化锡溶液去除氧化铝片背面未氧化的铝，得到氧化铝模板。其中，每次阳极氧化后，均将氧化铝片置于去离子水中浸泡24h后，对其进行冲洗并干燥。
[0053]步骤2，先将氧化铝模板置于去离子水中浸泡12h，再将其干燥。之后，先将干燥后的氧化铝模板置于31°C的4.5wt%的磷酸溶液中去除障碍层后，将其再次置于同样的条件下扩孔61min，得到近似于图1所示的通孔氧化铝模板。再将通孔氧化铝模板置于电子束蒸发设备真空室中祕革G的上方1cm处，于真空度彡6 X 10 4Pa下，以0.1A/s的蒸发速率蒸镀435s，得到其上附有铋纳米孔阵列薄膜的通孔氧化铝模板。
[0054]步骤3，先将热释放胶带粘附于通孔氧化铝模板的铋纳米孔阵列薄膜上静置23h后，使用物理方法分离铋纳米孔阵列薄膜和通孔氧化铝模板；其中，物理方法分离为撕开(或剥离)，得到附于热释放胶带上的铋纳米孔阵列薄膜。再将附于热释放胶带上的铋纳米孔阵列薄膜置于86°C下2.5min，制得近似于图2所示，以及如图3中的曲线所示的铋纳米孔阵列薄膜。
[0055]实施例5
[0056]制备的具体步骤为:
[0057]步骤1，先将铝片置于7°C、0.2mol/L的草酸溶液中，于60V直流电压下阳极氧化1h后，将其置于62°C的磷铬酸溶液中浸泡24h，得到氧化铝片。再将氧化铝片再次置于同样的条件下阳极氧化14h后，用氯化锡溶液去除氧化铝片背面未氧化的铝，得到氧化铝模板。其中，每次阳极氧化后，均将氧化铝片置于去离子水中浸泡24h后，对其进行冲洗并干燥。
[0058]步骤2，先将氧化铝模板置于去离子水中浸泡12h，再将其干燥。之后，先将干燥后的氧化铝模板置于32°C的4wt%的磷酸溶液中去除障碍层后，将其再次置于同样的条件下扩孔62min，得到近似于图1所示的通孔氧化铝模板。再将通孔氧化铝模板置于电子束蒸发设备真空室中祕革G的上方1cm处，于真空度彡6 X 10 4Pa下，以0.1A/s的蒸发速率蒸镀500s，得到其上附有铋纳米孔阵列薄膜的通孔氧化铝模板。
[0059]步骤3，先将热释放胶带粘附于通孔氧化铝模板的铋纳米孔阵列薄膜上静置24h后，使用物理方法分离铋纳米孔阵列薄膜和通孔氧化铝模板；其中，物理方法分离为撕开(或剥离)，得到附于热释放胶带上的铋纳米孔阵列薄膜。再将附于热释放胶带上的铋纳米孔阵列薄膜置88°C下2min，制得近似于图2所示，以及如图3中的曲线所示的铋纳米孔阵列薄膜。
[0060]显然，本领域的技术人员可以对本发明的铋纳米孔阵列薄膜及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
【主权项】
1.一种铋纳米孔阵列薄膜，由铋纳米薄膜组成，其特征在于: 所述铋纳米薄膜的厚度为25?50nm，其上置有按六方有序排列的孔阵列； 所述组成孔阵列的孔的孔直径为30?lOOnm、孔中心距为80?150nm、孔壁厚彡1nm02.根据权利要求1所述的铋纳米孔阵列薄膜，其特征是孔壁厚为10?50nm。3.一种权利要求1所述铋纳米孔阵列薄膜的制备方法，包括真空蒸镀法，其特征在于主要步骤如下: 步骤1，先将铝片置于3?7°C、0.2?0.4mol/L的草酸溶液中，于30?60V直流电压下阳极氧化至少1h后，将其置于58?62°C的磷铬酸溶液中浸泡至少24h，得到氧化铝片，再将氧化铝片再次置于同样的条件下阳极氧化至少1h后，用氯化锡溶液去除氧化铝片背面未氧化的铝，得到氧化铝模板； 步骤2，先将氧化铝模板置于28?32°C的4?6wt%的磷酸溶液中去除障碍层后，将其再次置于同样的条件下扩孔58?62min，得到孔直径为30?lOOnm、孔中心距为80?150nm、孔壁厚多1nm的通孔氧化铝模板，再将通孔氧化铝模板置于电子束蒸发设备真空室中祕革巴的上方1cm处，于真空度< 6 X 10 4Pa下，以0.1A/s的蒸发速率蒸镀250?500s，得到其上附有铋纳米孔阵列薄膜的通孔氧化铝模板； 步骤3，先将热释放胶带粘附于通孔氧化铝模板的铋纳米孔阵列薄膜上静置至少20h后，使用物理方法分离铋纳米孔阵列薄膜和通孔氧化铝模板，得到附于热释放胶带上的铋纳米孔阵列薄膜，再将附于热释放胶带上的铋纳米孔阵列薄膜置于多80°C下至少2min，制得铋纳米孔阵列薄膜。4.根据权利要求3所述的铋纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是对铝片进行阳极氧化之前，先将其依次置于丙酮和乙醇中超声清洗至少3min，再将其置于10 3Pa、500°C下退火5h。5.根据权利要求3所述的铋纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是磷铬酸溶液为5?7wt%的磷酸溶液和1.6?2wt%的铬酸溶液的混和溶液。6.根据权利要求3所述的铋纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是每次阳极氧化后，均将氧化铝片置于去离子水中浸泡24h后，对其进行冲洗并干燥。7.根据权利要求3所述的铋纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是在对氧化铝模板去除障碍层前，先将其置于去离子水中浸泡12h，再将其干燥。8.根据权利要求3所述的铋纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是物理方法分离为撕开，或剥离。
【专利摘要】本发明公开了一种铋纳米孔阵列薄膜及其制备方法。薄膜的厚度为25～50nm，其上置有按六方有序排列的孔阵列，组成孔阵列的孔的孔直径为30～100nm、孔中心距为80～150nm、孔壁厚≥10nm。方法为先对铝片依次使用二次阳极氧化法，去背面未氧化的铝、去除障碍层和扩孔，得到通孔氧化铝模板，再将通孔氧化铝模板置于电子束蒸发设备中蒸镀铋膜，得到其上附有铋纳米孔阵列薄膜的通孔氧化铝模板，之后，先将热释放胶带粘附于通孔氧化铝模板的铋纳米孔阵列薄膜上后，使用物理方法分离铋纳米孔阵列薄膜和通孔氧化铝模板，再将附于热释放胶带上的铋纳米孔阵列薄膜置于≥80℃下至少2min，制得目的产物。它可进一步地拓展在红外探测、热电效应以及霍尔器件领域的优化应用。
【IPC分类】C25D11/10, C23C14/18, C23C14/30
【公开号】CN105177501
【申请号】
【发明人】宋豪杰, 张俊喜, 费广涛, 张立德
【申请人】中国科学院合肥物质科学研究院
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年7月24日