本实施例制得的阻氢渗透涂层结构如图1，从不锈钢基体向上逐层布置的过渡层、储H缓冲层、阻氢层，经过测试，本复合涂层在500?600°C范围内PRF为1500。
[0048]实施例2:
[0049]选择在奥氏体不锈钢316L的基体上镀制过渡层Ti/TiN，采用中频磁控溅射的方法制备，首先镀制金属Ti，本底真空lX10-3Pa，工作气压0.3Pa，氩气流量90sccm，Ti靶电流8A，电压560V，靶基距为80mm，时间lOmin，厚度约为200nm。金属Ti的基础上沉积TiN，本底真空lX10-3Pa，工作气压0.3Pa，氩气流量90sccm，氮气流量15sccm，Ti靶电流8A，电压540V，革巴基距为80mm，时间20min，厚度为350nm。
[0050]采用PVD法制备储H缓冲层，具体参数如下:
[0051 ]采用纯硅靶材，先预抽真空至I X 10—3Pa;然后通入Ar和C2H2混合气体进行中频磁控溅射，Ar/C2H2流量比为5，在渐变层镀制的过程中，通入的Ar和C2H2混合气体流量不变，分五个梯度、每个梯度增加lA，Si靶的电流从4A增加至8A，每个梯度电流获得一个单层，溅射气压为0.6Pa，加热温度为250°C，靶基距80mm，控制渐变层厚度在1.2μπι。
[0052]采用射频磁控溅射法制备SiC阻氢层:
[0053]采用SiC靶材，先预抽真空至IX 10—3Pa;然后通入Ar，溅射功率为120W，溅射气压为0.3Pa，加热温度为300°C，靶基距80mm，总厚度控制在800nm。
[0054]复合涂层经过测试，在500?600°C范围内，PRF为1500左右。
[0055]实施例3:
[0056]在304不锈钢的基体上镀制过渡层Ti/TiN:采用中频磁控溅射的方法:首先镀制金属Ti，设置本底真空I X 10—3Pa，工作气压0.3Pa，氩气流量90sccm，Ti靶电流8A，电压560V，靶基距为80mm，时间10min，Ti层厚度为200nm。然后在金属Ti的基础上用射频电源磁控溅射沉积TiN层:本底真空I X 10—3Pa，工作气压0.3Pa，氩气流量90sccm，氮气流量15sccm，溅射功率为100?200W，靶基距为80mm，时间25min，TiN层厚度为450nm。
[0057]采用PVD法制备储H缓冲层，具体参数如下:
[0058]先驱体原料为MTS，载气为H2(其纯度99.8%),稀释气体是氩气，沉积温度1150°C，MTS+H2流量从第一梯度0.4L/min，第二梯度0.5L/min，第三梯度0.6L/min，第四梯度0.7L/min，每个梯度停留10!11；[11，々!'(稀释)流量1601711，!12(稀释)流量从117111；[11梯度上升到礼/min，控制得到的渐变层厚度1.Ιμπι。
[0059]采用射频磁控溅射法制备SiC阻氢层:
[0060]采用SiC靶材，先预抽真空至IX 10—3Pa;然后通入Ar，溅射功率为120W，溅射气压为
0.3Pa，加热温度为300°C，靶基距80mm，总厚度为700nm。
[0061]其他操作同实施例2。
[0062]复合涂层经过测试，在500?600°C范围内，PRF为1500左右。
[0063]实施例4:
[0064]采用PVD法制备储H缓冲层，具体参数如下:
[0065]采用纯硅靶材，先预抽真空至10—4Pa,然后通入Ar和C2H2混合气体进行中频磁控溅射，Ar/C2H2流量比为5(第一个梯度)，溅射电流为10A，溅射气压为0.5Pa，加热温度为300°C，靶基距80mm Ar流量不变，梯度减少C2H2的气体流量，使Ar/C2H2流量比从5变至10，共设置4个梯度，各梯度的Ar/C2H2流量比为5，6，8，10，每个梯度C2H2气体流量保持20min，获得4个单层，渐变层厚度为I.6μηι。
[0066]其他操作同实施例2。
[0067]复合涂层经过测试，在500?600°C范围内，PRF为1400左右。
[0068]以上的实施例仅仅是对本发明的【具体实施方式】进行描述，并非对本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1.一种不锈钢用碳化硅阻氢渗透涂层，其特征在于，包括从不锈钢基体向上逐层布置的过渡层、储H缓冲层、阻氢层;所述过渡层由金属钛层和TiN层组成，所述储H缓冲层为非晶态的SixC1I, I>x 2 0.5，所述阻氢层为SiC。2.根据权利要求1所述的不锈钢用碳化硅阻氢渗透涂层，其特征在于，所述过渡层由Ti层和TiN层组成，其中Ti层厚100?300nm、TiN层厚200?500nm，所述储H缓冲层为非晶态的SixC1-X渐变层，1>χ > 0.5，厚度I?4μηι，所述阻氢层厚度为500nm?Ιμπι。3.根据权利要求1所述的不锈钢用碳化硅阻氢渗透涂层，其特征在于，所述不锈钢基体的材质为316L、304和321中的一种。4.权利要求1?3任一所述不锈钢用碳化硅阻氢渗透涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: SI使用磁控溅射的方法制备过渡层Ti/TiN，首先以Ti靶为溅射靶材沉积金属Ti层，先预抽真空至10—5?10—3Pa，通入氩气进行直流溅射，电流为5?8A，工作真空为0.3Pa?0.6Pa，加热温度为150?300°C，靶基距为80?10mm;然后采用中频电源或射频电源溅射TiN 层； S2在过渡层上面使用气相沉积法制备储H缓冲层，所述气相沉积法为物理气相沉积法或化学气相沉积法； S3在储H缓冲层上使用气相沉积法制备SiC阻氢层，所述气相沉积法为物理气相沉积法或化学气相沉积法。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述过渡层中TiN层的制备方法为: 在金属Ti层上面沉积TiN，先预抽真空至10—5?10—3Pa，通入氩气和氮气，Ar/犯流量比为2?8，采用中频磁控溅射，电流为5?8A，工作真空为0.3Pa?0.6Pa，加热温度为150?300°C，革E基距为80?100mm; 或，所述过渡层的制备方法中，TiN层的制备方法为:先预抽真空至10—5?10—3Pa,通入氩气和氮气，Ar/N2流量比为2?8，溅射功率为100?200W，工作真空为0.3Pa?2Pa，加热温度为150?300°C，靶基距为80?100mm，厚度为200?500nm。6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述储H缓冲层的制备方法为: 采用纯硅靶材，先预抽真空至10—5?10—3Pa，然后通入Ar和C2H2混合气体进行中频磁控溅射，Ar/C2H2流量比为2?20，溅射电流为4?10A，溅射气压为0.3Pa?0.6Pa，加热温度为150 ?300°C，靶基距 80 ?100mm。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在储H缓冲层镀制的过程中，通入的Ar流量不变，溅射电流从4A梯度增加至1A;或梯度减少C2H2的气体流量，使Ar/C2H2流量比从2至20，共设置2?5个梯度，各梯度的溅射电流或C2H2气体流量保持10?20min，获得2?5个单层。8.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述储H缓冲层的制备方法为: 先驱体原料为甲基三氯硅烷，载气为出，稀释气体是氩气，沉积温度1100?1300°C，MTS+H2流量从0.35L/min梯度上升到0.8L/min，共设置2?5个梯度，各梯度MTS+H2流量保持10?20min，稀释气Ar流量160L/h，稀释气H2流量从lL/min梯度上升到4L/min。9.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述SiC阻氢层的制备方法为: 采用纯硅靶材，先预抽真空至10—5?10—3Pa;然后通入Ar和C2H2混合气体进行中频磁控溅射，Ar/C2H2流量比为2?20，溅射电流为4?10A，溅射气压为0.3Pa?0.6Pa，加热温度为150 ?300°C，靶基距 80 ?100mm。10.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述SiC阻氢层的制备方法为:采用SiC靶材，先预抽真空至10—5?10—3Pa,然后通入Ar，溅射功率为120?160W，派射气压为0.3Pa?0.6Pa，加热温度为300?600°C，靶基距80?100mm。
【专利摘要】本发明提供一种不锈钢用碳化硅阻氢渗透涂层，包括从不锈钢基体向上逐层布置的过渡层、储H缓冲层、阻氢层；所述过渡层由金属钛层和TiN层组成，所述储H缓冲层为非晶态的SixC1-x渐变层，1＞x≥0.5，所述阻氢层为SiC。本发明还提出所述碳化硅阻氢渗透涂层的制备方法。本发明提出用储H缓冲层与阻H涂层相结合，制备基体/过渡层/储H缓冲层/SiC复合结构的防氢渗透性涂层。在抗辐照的阻H涂层SiC薄膜基础上，采用气相沉积技术制备储H缓冲层SixC1-x渐变层，利用SixC1-x渐变层中存在的大量捕捉氢能力极强的C-和Si-悬键，优化基体/过渡层/储H缓冲层/SiC复合结构的防氢渗透性能。
【IPC分类】C23C28/00, C23C16/32, C23C14/06, C23C14/16
【公开号】CN105525273
【申请号】CN201510872933
【发明人】张秀廷, 刘雪莲, 邓宁, 陈步亮
【申请人】北京天瑞星光热技术有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年12月2日