阅图1-图3,前述石墨烯泡沫-纳米金复合材料整体呈三维多孔结构，孔径 为50~500 μπι，而负载于石墨烯表面的纳米金颗粒的平均粒径为20 nm，负载比较均匀，颗 粒没有团聚。再请参阅图4,可以看到，将三维石墨烯与纳米金颗粒的结合使用可实现对硝 基酚类化合物的有效降解。
[0025] 实施例2: 将片状三维石墨烯泡沫完全浸泡于HNO3: H2SO4=I: 3的混合溶液中2 h以上，之后用去 离子水反复清洗至PH呈中性，置于烘箱中烘干，密封保存备用；将预处理过的片状石墨烯 放置于24孔板中，用去离子水清洗2-3遍后加入I mL 0.1%聚赖氨酸,室温反应20 min;之 后吸走反应液，用去离子水反复清洗干净，然后加入I mL粒径为20 nm的纳米金颗粒溶液， 室温反应20 min ;之后吸走反应液，用去离子水反复清洗干净后，即得石墨烯泡沫-纳米金 复合材料，可室温保存待用。
[0026] 向所获石墨烯泡沫-纳米金复合材料上加入2 mL含有I mM的对硝基酚和100 mM NaBH4K-合溶液，室温振荡条件下反应，每隔一段时间取样，测量对硝基酚的降解效率，测 试结果请参阅表1。
[0027] 实施例3: 将片状三维石墨烯泡沫完全浸泡于HNO3: H2SO4=I: 3的混合溶液中2 h以上，之后用去 离子水反复清洗至PH呈中性，置于烘箱中烘干，密封保存备用；将预处理过的片状石墨烯 放置于24孔板中，用去离子水清洗2-3遍后加入I mL 0.1%聚赖氨酸,室温反应20 min;之 后吸走反应液，用去离子水反复清洗干净，然后加入I mL粒径为40 nm的纳米金颗粒溶液， 室温反应20 min ;之后吸走反应液，用去离子水反复清洗干净后，即得石墨烯泡沫-纳米金 复合材料，可室温保存待用。
[0028] 向所获石墨烯泡沫-纳米金复合材料上加入2 mL含有I mM的对硝基酚和100 mM NaBH4K-合溶液，室温振荡条件下反应，每隔一段时间取样，测量对硝基酚的降解效率，测 试结果请参阅表1。
[0029] 同样的，经SEM等表征可以看到，前述实施例2-3所获产物亦具有三维多孔结构， 孔径为50~500 μπι，其负载的纳米金颗粒大小均一，分布均匀，颗粒没有团聚。且再参阅表 1，可以看到，实施例1-3中所获的纳米金复合材料，粒径为20 nm的纳米金颗粒与三维石 墨烯泡沫复合，对污水中的对硝基酚有着更高的降解效率与速率。
[0030] 本发明采用具有三维多孔结构的石墨烯材料作为载体负载纳米金颗粒形成了三 维石墨烯泡沫-纳米金材料，其中具有三维多孔结构的石墨烯作为载体时不仅可以促进污 染分子吸附，同时其良好的电子运输特性也能提高污染分子的降解速度与效率。
[0031] 表1实施例1-3所获石墨烯泡沫-纳米金材料对于污水中对硝基酚的降解效率
以上所述仅是本申请的【具体实施方式】，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来 说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为 本申请的保护范围。
【主权项】
1. 一种石墨烯泡沫-纳米金复合材料，其特征在于包括： 三维石墨烯泡沫基体，该多孔泡沫结构中的孔的孔径为50~500 μ m，孔隙率> 95%， 以及，均匀分散负载于所述基体上的纳米金颗粒。2. 根据权利要求1所述石墨烯泡沫-纳米金复合材料，其特征在于所述纳米金颗粒的 粒径为5~100 nm。3. 根据权利要求1或2所述石墨烯泡沫-纳米金复合材料，其特征在于所述复合材料 中所述纳米金颗粒与石墨烯基体的质量比为1~2:1。4. 如权利要求1-3中任一项所述三维石墨泡沫-纳米金复合材料的制备方法，其特征 在于包括：将三维石墨烯泡沫材料以氧化试剂处理后，与带有正电荷的有机聚合物溶液充 分反应，再与纳米金颗粒溶液充分反应，获得所述三维石墨泡沫-纳米金复合材料。5. 根据权利要求4所述三维石墨泡沫-纳米金复合材料的制备方法，其特征在于包括： 将三维石墨烯泡沫材料在氧化试剂中浸泡2 h以上，之后清洗，再与带有正电荷的有机聚合 物溶液反应，所述氧化试剂为体积比为1 :3_5的HN0jPH2S04的混合溶液。6. 根据权利要求4或5所述三维石墨烯泡沫-纳米金复合材料的制备方法，其特征在 于所述带有正电荷的有机聚合物至少选自聚赖氨酸、多聚鸟氨酸、聚醚酰亚胺。7. 根据权利要求5所述三维石墨烯泡沫-纳米金复合材料的制备方法，其特征在于 包括：将经HNOjP H 2S04的混合溶液处理后的三维石墨烯泡沫材料清洗后，再与浓度为 0. 01-5wt%的带有正电荷的有机聚合物溶液反应1-60 min。8. 根据权利要求4所述三维石墨烯泡沫-纳米金复合材料的制备方法，其特征在于包 括：将经带有正电荷的有机聚合物溶液处理后的三维石墨烯泡沫材料清洗后，再与纳米金 颗粒溶液反应20 min以上。9. 权利要求1-3中任一项所述的三维石墨烯泡沫-纳米金复合材料或由权利要求4-8 中任一项方法制备的三维石墨烯泡沫-纳米金复合材料在降解有机污染物中的应用，所述 有机污染物包括对硝基酚。10. -种污水处理剂，其特征在于包含权利要求1-3中任一项所述的三维石墨烯泡 沫-纳米金复合材料或由权利要求4-8中任一项方法制备的三维石墨烯泡沫-纳米金复合 材料。
【专利摘要】本发明公开了一种三维石墨烯泡沫-纳米金复合材料，其制备方法及应用。该复合材料包括三维石墨烯泡沫基体以及均匀负载于该基体上的纳米金颗粒；其制备方法包括：将三维泡沫石墨烯材料以氧化试剂，例如HNO3和H2SO4的混合溶液处理后，清洗，再用带正电荷的有机聚合物进行修饰；最后加入纳米金颗粒溶液充分反应后，即得三维石墨烯泡沫-纳米金复合材料。本发明复合材料的制备工艺简单可控，成本低，且最终所获复合材料既保持了三维多孔立体结构，又提高了纳米金颗粒的分散性，避免其发生团聚，具有稳定性好，对污染分子的吸附快，降解活性更高等优点，在化学催化以及污水处理等领域有着广阔的应用前景。
【IPC分类】C02F101/38, B01J23/52, C02F1/00, C02F1/28, C02F101/34
【公开号】CN105597745
【申请号】CN201410667432
【发明人】程国胜, 程一琳, 王炜
【申请人】中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2014年11月20日