一种二氧化钛基银-氧化镁-二氧化钛复合纳米纤维毡的制备方法_2

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易于回收利用,无需繁杂的锻膜、离屯、回收等操作。
【附图说明】
[0022] 图1为本发明中实施例1所制备的Ag-Mg〇-Ti〇2复合纳米纤维拉的扫描电镜照片, 其中左上角的插图为纳米纤维的放大照片,右下角的插图为纳米纤维拉的实物照片。
[002引图2为实施例1中所制备的Ag-MgO-TiO復合纳米纤维拉的透射电镜照片,其中图a 为单根纤维的透射电镜照片,图b为局部高分辨透射电镜照片。
[0024] 图3为实施例1中所制备的复合纳米纤维拉光催化还原二氧化碳性能图,图中T代 表二氧化铁,MT代表氧化儀-二氧化铁,AT代表银-二氧化铁,MAT代表银-氧化儀-二氧化铁。
[0025] 图4为实施例1-4所制备的光催化材料的紫外可见漫反射图谱,图中T代表二氧化 铁,MT代表氧化儀-二氧化铁,AT代表银-二氧化铁,MAT代表银-氧化儀-二氧化铁。
【具体实施方式】
[0026] 为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图对本发明作进 一步详细描述。
[0027] 实施例1
[0028] 银-氧化儀-二氧化铁复合纳米纤维拉的制备方法步骤如下:
[0029] a)银-二氧化铁纳米纤维拉的合成:W乙醇和乙酸的混合液为溶剂配置铁酸下醋 (TBT)和PVP溶解完全的溶液A; W乙醇为溶剂配置AgN〇3和PVP溶解完全的溶液B,;将前述配 制好的两种溶液磁力揽拌混合,控制混合后的溶液中TBT、乙醇、乙酸的质量比为1:5:1 ;PVP 的总质量为TBT的1/2;TBT换算为Ti化计量,AgNOsWAg含量为TBT的2wt%,然后在室溫下继 续揽拌8小时;最后将得到的淡黄色透明溶液进行静电纺丝,纺丝针头和接收板的距离保持 IOcm,电压为20kV,纺丝速率为2.5mL'h-i;
[0030] b)晶化处理:将收集到的静电纺丝样品首先在空气气氛下于30(TC下般烧2小时, 得到栋色的纳米纤维拉;再将此拉在氮气气氛下于550°C下般烧4小时,得到晶化的银-二氧 化铁纳米纤维拉;
[0031] C)银-氧化儀-二氧化铁纳米纤维拉的合成:将步骤b)得到的银-二氧化铁纳米纤 维拉浸入2%的儀盐(硝酸儀)水溶液中,充分浸溃30分钟后取出烘干,再在400°C下般烧2小 时,使儀盐氧化成氧化儀。
[0032] 图1为本实施例所制备的银-氧化儀-二氧化铁复合纳米纤维拉的扫描电镜照片。 由图可知,该复合纤维拉的宏观结构为无纺布拉状,微观结构为直径在100~200nm、长度在 几十微米的纳米纤维。
[0033] 实施例2
[0034] 银-氧化儀-二氧化铁复合纳米纤维拉的制备方法步骤如下:
[0035] a)银-二氧化铁纳米纤维拉的合成:W乙醇和乙酸的混合液为溶剂配置铁酸下醋 (TBT)和PVP溶解完全的溶液A; W乙醇为溶剂配置AgN〇3和PVP溶解完全的溶液B,;将前述配 制好的两种溶液磁力揽拌混合,控制混合后的溶液中TBT、乙醇、乙酸的质量比为1:5:1 ;PVP 的总质量为TBT的1/2;TBT换算为Ti〇2计量,AgNOsWAg含量计,AgN〇3为TBT的Iwt%,然后在 室溫下继续揽拌8小时;最后将得到的淡黄色透明溶液进行静电纺丝,纺丝针头和接收板的 距离保持IOcm,电压为20kV,纺丝速率为2.5mLh-i;
[0036] b)晶化处理:将收集到的静电纺丝样品首先在空气气氛下于30(TC下般烧2小时, 得到栋色的纳米纤维拉;再将此拉在氮气气氛下于550°C下般烧4小时,得到晶化的银-二氧 化铁纳米纤维拉;
[0037] C)银-氧化儀-二氧化铁纳米纤维拉的合成:将步骤b)得到的银-二氧化铁纳米纤 维拉浸入2%的儀盐(硝酸儀)水溶液中,充分浸溃30分钟后取出烘干,再在400°C下般烧2小 时,使儀盐氧化成氧化儀。
[003引 实施例3
[0039] 银-氧化儀-二氧化铁复合纳米纤维拉的制备方法步骤如下:
[0040] a)银-二氧化铁纳米纤维拉的合成:W乙醇和乙酸的混合液为溶剂配置铁酸下醋 (TBT)和PVP溶解完全的溶液A; W乙醇为溶剂配置AgN〇3和PVP溶解完全的溶液B,;将前述配 制好的两种溶液磁力揽拌混合,控制混合后的溶液中TBT、乙醇、乙酸的质量比为1:5:1 ;PVP 的总质量为TBT的1/2;TBT换算为Ti〇2计量,AgNOsWAg含量计,AgN〇3为TBT的4wt%,然后在 室溫下继续揽拌8小时;最后将得到的淡黄色透明溶液进行静电纺丝,纺丝针头和接收板的 距离保持IOcm,电压为20kV,纺丝速率为2.5mLh-i;
[0041] b)晶化处理:将收集到的静电纺丝样品首先在空气气氛下于30(TC下般烧2小时, 得到栋色的纳米纤维拉;再将此拉在氮气气氛下于550°C下般烧4小时,得到晶化的银-二氧 化铁纳米纤维拉;
[0042] C)银-氧化儀-二氧化铁纳米纤维拉的合成:将步骤b)得到的银-二氧化铁纳米纤 维拉浸入2%的儀盐(硝酸儀)水溶液中,充分浸溃30分钟后取出烘干,再在400°C下般烧2小 时,使儀盐氧化成氧化儀。
[0043] 实施例4
[0044] 银-氧化儀-二氧化铁复合纳米纤维拉的制备方法步骤如下:
[004引a)银-二氧化铁纳米纤维拉的合成:W乙醇和乙酸的混合液为溶剂配置铁酸下醋 (TBT)和PVP溶解完全的溶液A; W乙醇为溶剂配置银氨配合物和PVP溶解完全的溶液B,;将 前述配制好的两种溶液磁力揽拌混合,控制混合后的溶液中TBT、乙醇、乙酸的质量比为1: 5:1; PVP的总质量为TBT的1/2; TBT换算为Ti化计量,银氨配合物WAg含量计,银氨配合物为 TBT的2wt%,然后在室溫下继续揽拌8小时;最后将得到的淡黄色透明溶液进行静电纺丝, 纺丝针头和接收板的距离保持IOcm,电压为20kV,纺丝速率为2.5mL'h-i;
[0046] b)晶化处理:将收集到的静电纺丝样品首先在空气气氛下于30(TC下般烧2小时, 得到栋色的纳米纤维拉;再将此拉在氮气气氛下于550°C下般烧4小时,得到晶化的银-二氧 化铁纳米纤维拉;
[0047] C)银-氧化儀-二氧化铁纳米纤维拉的合成:将步骤b)得到的银-二氧化铁纳米纤 维拉浸入2%的儀盐(硝酸儀)水溶液中,充分浸溃30分钟后取出烘干,再在400°C下般烧2小 时,使儀盐氧化成氧化儀。
[004引 实施例5
[0049] 银-氧化儀-二氧化铁复合纳米纤维拉的制备方法步骤如下:
[0050] a)银-二氧化铁纳米纤维拉的合成:W乙醇和乙酸的混合液为溶剂配置铁酸下醋 (TBT)和PVP溶解完全的溶液A; W乙醇为溶剂配置AgN〇3和PVP溶解完全的溶液B,;将前述配 制好的两种溶液磁力揽拌混合,控制混合后的溶液中TBT、乙醇、乙酸的质量比为1:5:1 ;PVP 的总质量为TBT的1/2;TBT换算为Ti〇2计量,AgNOsWAg含量计,AgN〇3为TBT的2wt%,然后在 室溫下继续揽拌8小时;最后将得到的淡黄色透明溶液进行静电纺丝,纺丝针头和接收板的 距离保持IOcm,电压为20kV,纺丝速率为2.5mLh-i;
[0051] b)晶化处理:将收集到的静电纺丝样品首先在空气气氛下于30(TC下般烧2小时, 得到栋色的纳米纤维拉;再将此拉在氮气气氛下于550°C下般烧4小时,得到晶化的银-二氧 化铁纳米纤维拉;
[0052] C)银-氧化儀-二氧化铁纳米
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