一种二氧化钛基银-氧化镁-二氧化钛复合纳米纤维毡的制备方法_3

文档序号:9839289阅读:来源:国知局
纤维拉的合成:将步骤b)得到的银-二氧化铁纳米纤 维拉浸入2%的儀盐(醋酸儀)水溶液中,充分浸溃30分钟后取出烘干,再在400°C下般烧2小 时,使儀盐氧化成氧化儀。
[0053] 实施例6
[0054] a)银-二氧化铁纳米纤维拉的合成:W乙醇和乙酸的混合液为溶剂配置铁酸下醋 (TBT)和PVP溶解完全的溶液A; W乙醇为溶剂配置AgN〇3和PVP溶解完全的溶液B,;将前述配 制好的两种溶液磁力揽拌混合,控制混合后的溶液中TBT、乙醇、乙酸的质量比为1:5:1 ;PVP 的总质量为TBT的1/2;TBT换算为Ti〇2计量,AgNOsWAg含量计,AgN〇3为TBT的2wt%,然后在 室溫下继续揽拌8小时;最后将得到的淡黄色透明溶液进行静电纺丝,纺丝针头和接收板的 距离保持IOcm,电压为20kV,纺丝速率为2.5mLh-i;
[0055] b)晶化处理:将收集到的静电纺丝样品首先在空气气氛下于30(TC下般烧2小时, 得到栋色的纳米纤维拉;再将此拉在氮气气氛下于550°C下般烧4小时,得到晶化的银-二氧 化铁纳米纤维拉;
[0056] C)银-氧化儀-二氧化铁纳米纤维拉的合成:将步骤b)得到的银-二氧化铁纳米纤 维拉浸入2%的儀盐(硫酸儀)水溶液中,充分浸溃30分钟后取出烘干,再在400°C下般烧2小 时,使儀盐氧化成氧化儀。
[0057] 实施例7
[0058] 银-氧化儀-二氧化铁复合纳米纤维拉的制备方法步骤如下:
[0059] a)银-二氧化铁纳米纤维拉的合成:W乙醇和乙酸的混合液为溶剂配置铁酸下醋 (TBT)和PVP溶解完全的溶液A; W乙醇为溶剂配置AgN〇3和PVP溶解完全的溶液B,;将前述配 制好的两种溶液磁力揽拌混合,并在室溫下继续揽拌6小时,控制混合后的溶液中TBT、乙 醇、乙酸的质量比为l:3:l,PVP的总质量为TBT的l/4,TBTWTi02计量,AgN03为TBT的lwt%; 最后将得到的淡黄色透明溶液进行静电纺丝,纺丝针头和接收板的距离保持15cm,电压为 15^,纺丝速率为21111/11-1;
[0060] b)晶化处理:将收集到的静电纺丝样品首先在空气气氛下于20(TC下般烧4小时, 得到栋色的纳米纤维拉;再将此拉在氮气气氛下于400°C下般烧5小时,得到晶化的银-二氧 化铁纳米纤维拉;
[0061] C)银-氧化儀-二氧化铁纳米纤维拉的合成:将步骤b)得到的银-二氧化铁纳米纤 维拉浸入1%的硝酸儀水溶液中,充分浸溃30分钟后取出烘干,再在300°C下般烧1小时,使 儀盐氧化成氧化儀。
[0062] 实施例8
[0063] 银-氧化儀-二氧化铁复合纳米纤维拉的制备方法步骤如下:
[0064] a)银-二氧化铁纳米纤维拉的合成:W乙醇和乙酸的混合液为溶剂配置铁酸下醋 (TBT)和PVP溶解完全的溶液A; W乙醇为溶剂配置AgN〇3和PVP溶解完全的溶液B,;将前述配 制好的两种溶液磁力揽拌混合,并在室溫下继续揽拌10小时,控制混合后的溶液中TBT、乙 醇、乙酸的质量比为l:5:l,PVP的总质量和TBT-样,TBTWTi02计量,AgN03为TBT的4wt%;最 后将得到的淡黄色透明溶液进行静电纺丝,纺丝针头和接收板的距离保持20cm,电压为 lOkV,纺丝速率为1. OmL'h-i;
[0065] b)晶化处理:将收集到的静电纺丝样品首先在空气气氛下于40(TC下般烧1小时, 得到栋色的纳米纤维拉;再将此拉在氮气气氛下于600°C下般烧3小时,得到晶化的银-二氧 化铁纳米纤维拉;
[0066] C)银-氧化儀-二氧化铁纳米纤维拉的合成:将步骤b)得到的银-二氧化铁纳米纤 维拉浸入4%的儀盐(硝酸儀)水溶液中,充分浸溃后取出烘干,再在200°C下般烧2小时,使 儀盐氧化成氧化儀。
[0067] 对比例1
[0068] 二氧化铁纳米纤维拉的制备方法步骤如下:
[0069] a)二氧化铁纳米纤维拉的合成:将少量的铁酸下醋(TBT)加到一定量的乙醇和乙 酸的混合溶液中,其中TBT、乙醇、乙酸的质量比为1:5:1;随后加入适量的PVP在室溫下揽拌 至PVP完全溶解,PVP与TBT的质量比为1:2;最后将得到的淡黄色透明溶液进行静电纺丝,纺 丝针头和接收板的距离保持IOcm,电压为20kV,纺丝速率为2.SmL'lTi,得到无定型二氧化铁 纳米纤维拉;
[0070] b)晶化处理:将收集到的静电纺丝样品首先在空气气氛下于30(TC下般烧2小时, 得到栋色的纳米纤维拉;再将此拉在氮气气氛下于550°C下般烧4小时,得到晶化的二氧化 铁纳米纤维拉。
[00川对比例2
[0072] 银-二氧化铁复合纳米纤维拉的制备方法步骤如下:
[0073] a)银-二氧化铁纳米纤维拉的合成:W乙醇和乙酸的混合液为溶剂配置铁酸下醋 (TBT)和PVP溶解完全的溶液A; W乙醇为溶剂配置AgN〇3和PVP溶解完全的溶液B,;将前述配 制好的两种溶液磁力揽拌混合,并在室溫下继续揽拌8小时,控制混合后的溶液中TBT、乙 醇、乙酸的质量比为l:5:l,PVP的总质量为TBT的l/2,TBTWTi02计量,AgN03为TBT的2wt%; 最后将得到的淡黄色透明溶液进行静电纺丝,纺丝针头和接收板的距离保持IOcm,电压为 20kV,纺丝速率为2.5mL'h-i。;
[0074] b)晶化处理:将收集到的静电纺丝样品首先在空气气氛下于30(TC下般烧2小时, 得到栋色的纳米纤维拉;再将此拉在氮气气氛下于550°C下般烧4小时,得到晶化的银-二氧 化铁纳米纤维拉。
[0075] 对比例3
[0076] 氧化儀-二氧化铁复合纳米纤维拉的制备方法步骤如下:
[OOW] a)二氧化铁纳米纤维拉的合成:将少量的铁酸下醋(TBT)加到一定量的乙醇和乙 酸的混合溶液中,其中TBT、乙醇、乙酸的质量比为1:5:1;随后加入适量的PVP在室溫下揽拌 至PVP完全溶解,PVP与TBT的质量比为1:2;最后将得到的淡黄色透明溶液进行静电纺丝,纺 丝针头和接收板的距离保持IOcm,电压为20kV,纺丝速率为2.SmL'lTi,得到无定型二氧化铁 纳米纤维拉;
[0078] b)晶化处理:将收集到的静电纺丝样品首先在空气气氛下于30(TC下般烧2小时, 得到栋色的纳米纤维拉;再将此拉在氮气气氛下于550°C下般烧4小时,得到晶化的二氧化 铁纳米纤维拉;
[0079] C)氧化儀-二氧化铁纳米纤维拉的合成:将步骤b)得到的二氧化铁纳米纤维拉浸 入2%的儀盐(硝酸儀)水溶液中,充分浸溃30分钟后取出烘干,再在400°C下般烧2小时,使 儀盐氧化成氧化儀。
[0080] 对比例4
[0081 ]银-氧化儀-二氧化铁复合纳米纤维的制备方法步骤如下:
[0082] a)银-二氧化铁纳米纤维拉的合成:W乙醇和乙酸的混合液为溶剂配置铁酸下醋 (TBT)和PVP溶解完全的溶液A; W乙醇为溶剂配置AgN〇3和PVP溶解完全的溶液B,;将前述配 制好的两种溶液磁力揽拌混合,并在室溫下继续揽拌8小时,控制混合后的溶液中TBT、乙 醇、乙酸的质量比为l:5:l,PVP的总质量为TBT的l/2,TBTWTi02计量,AgN03为TBT的2wt%; 最后将得到的淡黄色透明溶液进行静电纺丝,纺丝针头和接收板的距离保持IOcm,电压为 20kV,纺丝速率为2. SmLh-I;
[0083] b)晶化处
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