将剥离出的云烟(软珍品)烟丝在温度22土10C、湿度60士2 %平衡24h后，装入圆底烧瓶，样品量5g，取出烟丝置于应用系统中的CCD照相机下，采集图像及光谱数据。每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的光谱数据存人计算机。
[0030]d、样品紫外光谱(190-400nm)的采集，在剥离出的云烟(软珍品)5g烟丝中准确加入50mL的萃取剂(异丙醇:无水乙醇=1000mL:20mL)，室温下超声萃取20min，静置5min，得萃取溶液，取约2mL萃取溶液，用0.45um水相滤膜过滤，并取过滤后的溶液装入色谱瓶，用移液枪取5yL加入4mL分散剂(异丙醇:十七烷:无水乙醇= 80mL: 5g: 15mL)，振匀后装入I CM厚度的比色皿中，置于岛津UV 2550紫外可见分光光度计上进行测试。仪器条件为:波长范围:190?400nm;波长扫描间隔为0.2nm;扫描速度为中速;石英比色皿厚度:1cm;每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的光谱数据存入计算机。
[0031]e、样品拉曼光谱(2500?1000nm)的采集，在剥离出的云烟(软珍品)5g烟丝中准确加入50mL的萃取剂(异丙醇:无水乙醇=1000mL:20mL)，室温下超声萃取20min，静置5min，得萃取溶液，取约2mL萃取溶液，用0.45um水相滤膜过滤，并取过滤后的溶液装入色谱瓶，色谱瓶中加入5yL分散剂(异丙醇:十七烷:无水乙醇= 80mL:5g:15mL)，将色谱瓶平置于平板式通用样品架上，然后收集样品的拉曼光谱，每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的光谱数据存入计算机;其中光谱采集方式为:激发波长780nm，激光强度100mW，光圈25μπι，光栅400gr.mm—1，分辨率2.0cnf1，曝光时间50s，曝光次数2次，扫描范围100?4000cm-1
O
[0032]f、应用SMCA-pll.5+数据处理软件对所采集到的云烟(软珍品)烟丝的全谱段光谱数据进行处理。数据经过平滑和最佳光谱选择预处理，对多条全谱段光谱进行主成分分析，并建立主成分类模型，确定主成分数为2。如图1，从图中可以看出，对于云烟(软珍品)的烟丝质量特征，类模型中样本分布较为均匀，除一个样品以外，其他所有样品均分布在第一主成分和第二主成分的椭圆中，证明产品质量均匀，趋势稳定，2个主成分[tl]和[t2]能解释该品牌烟丝质量特征的绝大部分信息。利用主成分分析法对卷烟样品的光谱数据进行特征抽提，提取上述建立的基于全谱段光谱的样品主成分类模型中每个样品对应的Hotelling T2统计量，并根据统计量服从F分布的特点，确定统计量分布的95%和99%置信限，并将95%置信限作为质量监测控制图中的质量预警线，99%置信限作为质量控制线，如图2，从图中可知，同一品牌不同样品在多次测定条件下，其全谱段光谱信息在99%置信限以内，绝大部分样品信息在95%置信限以内。说明质量趋势稳定，且Hotelling T2统计量能对卷烟烟丝质量趋势进行分析和管控。
[0033]实施例2
[0034]重复实施例1，有以下不同点:
[0035]a、采用经典取样方法抽取云烟(印象)的20支卷烟样品，除去滤嘴，剥离卷烟纸、接装纸和水松纸，仅留存烟丝。分别采集各谱段光谱数据信息。
[0036]b、应用30?^-?11.5+数据处理软件对所采集到的云烟(印象)烟丝的全谱段光谱数据进行处理。如图3，从图中可以看出，对于云烟(印象)的烟丝质量特征，类模型中样本分布较为均匀，除一个样品以外，其他所有样品均分布在第一主成分和第二主成分的椭圆中，证明产品质量均匀，趋势稳定，2个主成分[tl]和[t2]能解释该品牌烟气质量特征的绝大部分信息。利用主成分分析法对卷烟样品的光谱数据进行特征抽提，提取上述建立的基于全谱段光谱的样品主成分类模型中每个样品对应的Hotelling T2统计量，如图4，从图中可知，同一品牌不同样品在多次测定条件下，其全谱段光谱信息在99%置信限以内，绝大部分样品信息在95%置信限以内。说明质量趋势稳定，且Hotelling T2统计量能对卷烟烟丝质量趋势进行分析和管控。
【主权项】
1.一种基于全谱段分子光谱的卷烟烟丝质量趋势分析方法，包括以下步骤: (1)烟丝样品的制备:采用经典取样方法取同一牌号的20支卷烟，除去滤嘴，剥离卷烟纸、接装纸和水松纸，仅留存烟丝作为样品； (2)样品近红外光谱的采集:配置NicoletANTARIS Near-1R Analyzer近红外光谱仪，带积分球漫反射附件，可旋转样品杯，Result Operat1n近红外光谱仪操作软件;采集前，开机预热，取步骤(I)样品5g预平衡24h后置于样品杯中，采集样品的近红外漫反射光谱数据，波长范围:780-2500nm;每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的数据存入计算机； (3)样品工业机器视觉识别可见光谱的采集:配置带有CXD照相机的工业机器视觉应用系统，带光源，镜头，图像处理单元，图像处理软件，监视器和通讯/输入输出单元；取步骤(I)样品5g预平衡24h后，置于应用系统中的CCD照相机下，采集图像及光谱数据，波长范围:400-780nm;每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的数据存入计算机； (4)样品紫外光谱的采集:配置岛津UV2550紫外可见分光光度计，取步骤(I)样品加入萃取剂，在室温下超声萃取并静置，用水相滤膜过滤，取滤液装入色谱瓶，用移液枪加入分散剂，振匀后装入比色皿中，置于岛津UV 2550紫外可见分光光度计上进行测试，波长范围:190-400nm;每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的数据存入计算机； (5)样品拉曼光谱的采集，配置美国Thermoscientific公司DRX智能激光拉曼光谱仪，取步骤(I)样品加入萃取剂，在室温下超声萃取并静置，用水相滤膜过滤，取滤液装入色谱瓶，用移液枪加入分散剂，将色谱瓶平置于平板式通用样品架上，然后采集样品的拉曼光谱，波长范围:2500-10000nm;每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的数据存入计算机； (6)应用SIMCA-pl1.5+数据处理软件对所采集到的烟丝全谱段光谱数据，S卩190?1000nm的光谱数据进行处理:光谱数据经平滑处理后进行主成分分析，建立基于全谱段光谱的主成分类模型；提取所建立的主成分类模型中每个样品对应的Hotelling T2统计量，确定统计量分布的95%置信限和99%置信限，并将95%置信限作为质量监测控制图中的质量预警线，99%置信限作为质量控制线，即当测试样品的Hotelling T2统计量数值低于95 %置信限范围时，认为是正常的波动；当Hotel I ing T2统计量数值高于95 %而低于99 %置信限范围时，认为样品质量出现预警；当Hotelling T2统计量数值高于99%置信限范围时，认为样品质量异常。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的萃取剂为异丙醇:无水乙醇=1000ml:20mlο3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的分散剂为异丙醇:十七烷:无水乙醇= 80ml:0.5g:15mlo
【专利摘要】本发明公开了一种基于全谱段分子光谱的卷烟烟丝质量趋势分析方法。取同一牌号的20支卷烟样品，除去滤嘴，剥离卷烟纸、接装纸和水松纸，仅留存烟丝。采集其近红外光谱数据、图像及光谱数据、紫外光谱数据、拉曼光谱数据，再应用SIMCA-p11.5+数据处理软件对所采集到的烟丝的全谱段光谱进行处理。该方法简便易行，分析过程快速，计算结果准确，可有效克服传统方法信息来源不够全面、信息采集方式不够便捷的缺陷。可以实现批量、在线操作，与工艺密切接轨。信息采集方法的重复性和稳定性均较好。有助于有效的服务卷烟企业的生产，为保障卷烟烟丝质量，及工艺生产的稳定性提供有利的技术支撑。
【IPC分类】G06T7/00, G01N21/31, G01N21/33, G01N21/65, G01N21/359
【公开号】CN105606552
【申请号】CN201610079211
【发明人】李超, 秦云华, 张承明, 李颖, 孔维松, 李娥贤, 李利君, 李响丽, 蒋次清, 邹楠, 唐杰, 李伟, 赵辉
【申请人】云南中烟工业有限责任公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年2月4日