一种固相萃取-原子吸收光谱检测水中铅含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及水中痕量铅的检测方法，尤其涉及一种通过固相萃取-原子吸收光谱 检测水中铅含量的方法。
【背景技术】
[0002] 铅是一种常见的有色重金属，在自然界有广泛的分布。随着工业的发展，铅与含铅 化学品在工业、农业以及日常生活中被大量应用。但是，随之而来的是含铅废物的产生，例 如含铅汽油的燃烧和废气的排放，含铅工业废水、废渣的排放等，严重污染了大气、土壤和 水体。水体中的铅直接影响水生生物铅含量，同时严重威胁饮用水的安全。此外，水体中的 铅又可通过食物链富集，导致动物与人的铅蓄积和中毒。铅在人体内的富集会导致急性或 慢性中毒，主要毒害作用表现在神经系统，造血系统等方面。铅中毒的动物常会表现出步态 不稳，肌肉颤搐，吼叫，空口咀嚼，感觉过敏等神经症状，同时也会影响动物生长发育。此外， 铅对动物生殖系统的胚胎发育和性成熟，生殖能力等生命成长的多个环节都有毒害作用。
[0003] 目前，铅已经被作为一种常规污染物在食品及水体安全方面进行严格的管理和限 制。铅的测定有等离子体发射光谱法、阳极溶出伏安法、分光光度法等，一般都先将样品消 解然后测定，方法检测限较高，重复测定的相对标准偏差较大。我国对于水中铅含量标准分 析方法为《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》(GB 7475-87)，其检测浓度范 围为10-200 yg/L。该方法对于浓度更低的铅含量检测不能满足要求，因而，无法实现水体 中更低含量铅的测定。
【发明内容】
[0004] 针对上述现有技术现状，本发明提供一种固相萃取前处理技术与原子吸收光谱仪 联用方法，旨在实现水中痕量铅的测定。
[0005] 在本方法中，利用一种简单的阳离子交换膜-Nafion掺杂玻璃纤维棉作为富集材 料，填充在线固相萃取小柱，利用流动注射的方法完成水体样品的富集、洗脱过程，水体中 的铅通过蠕动栗输送并富集在固相萃取小柱上，利用小体积硝酸洗脱，实现铅的分离和富 集。通过本方法可以降低原子吸收光谱直接检测铅的检出限，并且有效减小环境水体中的 干扰离子，提高原子吸收光谱检测铅元素的抗干扰能力，解决了环境水样中痕量铅无法定 量检测的问题。实现环境水样中的痕量铅的高灵敏、高选择性、简单、快速分析。
[0006] 本发明所提供的固相萃取-原子吸收光谱检测水中铅含量的方法，包括以下几个 步骤： 步骤1、将采集的水样进行过滤前处理； 步骤2、将处理后的水样利用固相萃取柱进行固相萃取； 步骤3、用硝酸将吸附在固相萃取柱内的铅洗脱； 步骤4、利用原子吸收对洗脱出来的溶液进行分析测定； 步骤5、利用硝酸和去离子水进行固相萃取柱的再生。
[0007] 其中，使用的固相萃取柱为自制的填充有Nafion包裹的玻璃纤维棉的聚四氟乙烯 管，使用的原子吸收仪器为HITACHI-Z5700型号。
[0008] 其中，上述步骤1中的水样为不含有颗粒物的水样，前处理方法为将水样通过4.5μ m孔径的微孔滤膜过滤，水样为自来水、纯净水等。
[0009] 其中，上述步骤2中固相萃取的方法，具体包括:使用5mL 1M的硝酸和5mL超纯水分 别先后流过固相萃取柱并排空，进行萃取柱活化;量取10mL过滤后的水样品，然后将水样以 2 mL/min的流速通过固相萃取柱对铅进行吸附富集，富集结束后，利用蠕动栗栗入空气排 尽残留在柱内的样品。
[0010] 其中，上述步骤3中具体包括:采用0.2mL的1M硝酸溶液进行对萃取柱内吸附的铅 进行洗脱，并收集洗脱液放入进样杯。
[0011]其中，原子吸收仪器的使用条件为:干燥时间40s，灰化时间20s，原子化时间3s，清 洁时间2s，冷却时间17s，进样体积为20微升/次； 其中，上述步骤5中利用lmL 1M的硝酸和2mL去离子水先后通过固相萃取柱，进行固相 萃取柱再生，最后利用空气排空，准备进行下次富集使用。
[0012]与现有技术相比，本发明的通过固相萃取-原子吸收检测水中铅含量的方法，具有 以下优点： 1、同国家标准方法规定的原子吸收检测铅的技术相比，本方法可显著降低铅含量的检 出限，本发明的检出限可达〇.〇〇5yg/L。
[0013] 2、本发明采用的材料对环境污染小，对铅富集效率高。
[0014] 3、本发明的回收率高、重复性好，采用流动注射方法进行固相萃取和洗脱，大大消 除了手工操作的误差。
【附图说明】
[0015] 图1为7个浓度标准的铅标准溶液经过本方法测得的仪器分析的标准曲线。
【具体实施方式】
[0016] 以下结合附图对本发明的实施例作进一步详细描述。
[0017] 本发明的实施例中采用自制固相萃取柱和原子吸收光谱仪(HITACHI-Z5700)进行 相关实验和测试。
[0018] 其中，上述原子吸收光谱仪的使用条件为：干燥时间40s，灰化时间20s，原子化时 间3s，清洁时间2s，冷却时间17s，进样体积为20微升/次。
[0019] 其中，上述固相萃取柱的制备方法为：取5% Nafion(CAS: 31175-20-9)原液在60 °C蒸发溶剂得到Nafion固体，将一定量的Nafion固体融于二甲基亚砜(DMS0)中，配成40~ 70%的Nafion溶液，将该溶液滴加到玻璃纤维棉中，以完全浸泡玻璃纤维棉为标准，然后将 浸泡有Nafion的玻璃纤维棉放在红外灯下烤干;再取三段聚四氟塑料管，管径及长度分别 为3.175*1.6*30mm-根，1.6*0.8*50mm两根，组装到一起，将含Naf ion的玻璃纤维棉填充到 相对较粗的管中，使用石英玻璃喷涂棉塞住填充材料的聚四氟乙烯塑料管二端，以防流失。 将组装好的固相萃取柱连接到蠕动栗中，进行样品富集。
[0020] 本发明的实施例根据原子吸收光谱定量吸收峰强度，与标准曲线比较，计算出水 样中铅的浓度。计算公式如下： A=kc (1) 其中：c一铅的浓度，yg/L; A-定量离子的吸光度;k一标准曲线的斜率； 其中，标准曲线的绘制方法为:用1M的硝酸配制铅浓度为lg/L的硝酸铅储备液备用，然 后用超纯水稀释储备液得到对应的标准溶液。本发明中使用的标准液浓度分别为0.01 yg/ L、0.02 yg/L、0.05 yg/L、0.10 yg/L、0.20 yg/L、0.50 yg/L 和1.00 yg/L 7个浓度标准的 铅标准溶液进行吸光