一种水中游离氯和总氯测定方法
【技术领域】
[0001]本发明属于水中元素测定技术领域，具体讲就是涉及一种水中游离氯和总氯测定方法，可提高N，N-二乙基-1，4-苯二胺(DPD)分光光度法测量水中游离氯和总氯含量的精确度。
【背景技术】
[0002]余氯又称为游离余氯或活性游离氯或潜在游离氯，以次氯酸、次氯酸盐离子和单质氯的形式存在于水体中，总氯又称为总余氯，即游离余氯和氯胺、有机氯胺类等化合氯的总称。氯以单质或氯酸盐形式加入水中后，经水解生成游离氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸盐离子等形式，其相对比例决定于谁的PH和温度，在一般水体的pH下，主要是次氯酸和次氯酸盐离子。游离余氯与铵和某些含氮化合物起反应，生成化合氯。氯与铵反应生成氯胺:一氯胺、二氯胺和三氯化胺。游离余氯和化合氯二者能同时存在于水中。经氯化过的污水和某些工业废水的出水，通常只含化合氯。
[0003]水中氯的来源主要是饮用水或污水中加氯以杀灭或抑制微生物，电镀废水中加氯分解有毒的氰化物。氯化作用产生的不利影响是可使含酚的水产生氯酚，还可生成有机氯化合物，对人体十分有害，并可因存在化合氯而对某些水生物产生有害作用。
[0004]因此，需要监测出水体中余氯和总氯的含量，目前余氯和总氯的检测方法有:碘量法、N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸亚铁铵滴定法和N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法。其中，N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法测量余氯的原理为:在pH为6.2?6.5条件下，用游离氯标准溶液直接与N，N-二乙基-1，4_苯二胺发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度，测定余氯。N，N-二乙基-1，4_苯二胺分光光度法测量总氯的原理为:在pH为6.2?6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与N，N-二乙基-1，4_苯二胺发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度，测定总氯。
[0005]现有的分光光度法测定水中游离氯和总氯耗费水样体积大，对取样要求严格，能够测量的范围较窄，线性相关性及灵敏度较差，试剂存贮不方便，且存储期较短。
【发明内容】
[0006]本发明的目的就是针对的现有的分光光度法测定水中游离氯和总氯精度低的技术缺陷，提供本发明的目的就是针对现有的分光光度法测定水中游离氯和总氯耗费水样体积大，对取样要求严格，能够测量的范围较窄，线性相关性及灵敏度较差，试剂存贮不方便，且存储期较短等技术缺陷，提供一种水中游离氯和总氯测定方法，对现有的测量方法进行改进，制备两种粉状试剂一一碘化钾试剂和DPD显色剂，用于测量水中游离氯和总氯的含量。
[0007]技术方案
[0008]为了实现上述技术目的，本发明设计的一种水中游离氯和总氯测定方法，其特征在于，它包括以下几个步骤:
[0009]第一步，试剂的制备
[0010](a)碘化钾试剂的制备；
[0011]称取0.1g碘化钾，封装于防潮袋中，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温；
[0012](b)Dro显色剂的制备
[0013]按以下质量比准确称取各试剂:无水磷酸氢二钠(Na2HPO4):磷酸二氢钾(KH2PO4):EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠):无水DH)硫酸盐(N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐)= 12:23:
0.5:2;
[0014]将上述试剂稍加研磨，混匀；
[0015]称取0.1g上述混合试剂，封装于防潮袋中，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温；
[0016]第二步，游离氯的测试
[0017]取约1mL待测水样至比色管中，如水样中游离氯浓度超过5mg/lJ寸需稀释至低于5!^/1，向比色管中加入0.4 Dro显色剂，旋紧比色管盖，摇晃比色管，待Dro显色剂溶解后，上下颠倒比色管，消除比色管壁上附着的气泡，于2分钟内测量样品的游离氯浓度；
[0018]第三步，总氯的测试
[0019]取约1mL待测水样至比色管中，如水样中总氯浓度超过5mgAJ寸需稀释需稀释至低于5mg/L，向比色管中加入0.1g碘化钾试剂，旋紧比色管盖，摇晃比色管，待碘化钾试剂溶解后，再加入0.1g DH)显色剂，旋紧比色管盖，摇晃比色管，待显色剂溶解后，上下颠倒比色管，消除比色管壁上附着的气泡，于2分钟内测量样品的总氯浓度。
[0020]有益效果
[0021]本发明提供的一种水中游离氯和总氯测定方法，测定步骤简便，水样体积缩小至原来的十分之一，减少了取样量;取样体积不需精确定量，消除了因取样不准而产生的误差;提高了测量范围、线性相关性和灵敏度。试剂存储方便，存储期长。
【具体实施方式】
[0022]下面结合对本发明做详细说明。
[0023]实施例
[0024]自来水中游离氯和总氯测定方法的改进，它包括以下几个步骤:
[0025](I)试剂的制备
[0026]所用试剂均为分析纯试剂。
[0027]a)、碘化钾试剂的制备
[0028]称取0.1g碘化钾，封装于防潮袋中，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温。
[0029]b)、Dro显色剂试剂的制备
[0030]准确称取3.6g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)，6.9g磷酸二氢钾(KH2PO4)，0.15g EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠)固体，以及0.6g无水DPD硫酸盐(N ,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐)，将上述试剂稍加研磨，混匀。
[0031]称取0.1g上述混合试剂，封装于防潮袋中，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温。
[0032](2)自来水中游离氯含量的测定
[0033]取约1mL自来水至比色管中，向比色管中加入一包DPD显色剂，旋紧比色管盖，摇晃比色管，待DPD显色剂溶解后，上下颠倒比色管，消除比色管壁上附着的气泡，于2分钟内测量自来水中的游离氯浓度。
[0034](3)自来水中总氯含量的测定
[0035]取约1mL自来水至比色管中，向比色管中加入一包碘化钾试剂，旋紧比色管盖，摇晃比色管，待碘化钾试剂溶解后，再加入一包DPD显色剂，旋紧比色管盖，摇晃比色管，待显色剂溶解后，上下颠倒比色管，消除比色管壁上附着的气泡，于2分钟内测量自来水中的总氯浓度。
[0036]本发明提供的一种水中游离氯和总氯测定方法，测定步骤简便，水样体积缩小至原来的十分之一，减少了取样量;取样体积不需精确定量，消除了因取样不准而产生的误差;提高了测量范围、线性相关性和灵敏度。试剂存储方便，存储期长。
【主权项】
1.一种水中游离氯和总氯测定方法，其特征在于，它包括以下几个步骤: (1)试剂的制备 (a)碘化钾试剂的制备； 称取0.1g碘化钾，封装于防潮袋中，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温； (b)DPD显色剂的制备 按以下质量比准确称取各试剂:无水磷酸氢二钠(Na2HPO4):磷酸二氢钾(KH2PO4):EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠):无水DH)硫酸盐(N，N-二乙基-1，4_苯二胺硫酸盐)= 12:23:0.5:2； 将上述试剂稍加研磨，混匀； 称取0.1g上述混合试剂，封装于防潮袋中，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温； (2)游离氯的测试 取约1mL待测水样至比色管中，如水样中游离氯浓度超过5mg/L时需稀释至低于5mg/L，向比色管中加入0.1g DH)显色剂，旋紧比色管盖，摇晃比色管，待DPD显色剂溶解后，上下颠倒比色管，消除比色管壁上附着的气泡，于2分钟内测量样品的游离氯浓度； (3)总氯的测试 取约1mL待测水样至比色管中，如水样中总氯浓度超过5mgAJ寸需稀释需稀释至低于5mg/L，向比色管中加入0.1g碘化钾试剂，旋紧比色管盖，摇晃比色管，待碘化钾试剂溶解后，再加入0.1g DPD显色剂，旋紧比色管盖，摇晃比色管，待显色剂溶解后，上下颠倒比色管，消除比色管壁上附着的气泡，于2分钟内测量样品的总氯浓度。
【专利摘要】一种水中游离氯和总氯测定方法，测定步骤简便，水样体积缩小至原来的十分之一，减少了取样量；取样体积不需精确定量，消除了因取样不准而产生的误差；提高了测量范围、线性相关性和灵敏度。试剂存储方便，存储期长。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN105606554
【申请号】CN201610127999
【发明人】马丽
【申请人】上海仪电科学仪器股份有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年3月7日