专利名称：一种水质游离余氯现场快速测定片剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种水质游离余氯现场快速测定片剂及其制备方法。
背景技术：
游离余氯是指水质经含氯消毒剂消毒后水中残留的Cl2、C10_、HClO的总称，是水质消毒剂残留测定中最为普遍的测试指标。液氯和次氯酸钠等含氯消毒剂因成本低廉，杀菌效果持久，目前在国内仍是用量最大的一类消毒剂，广泛应用于生活饮用水、工业废水、生活污水、泳池水等水质的消毒。对消毒过程和消毒后水中游离余氯残留浓度进行监测是十分必要的。GB5750. 11-2006《生活饮用水水质检验方法》中游离余氯的标准测试方法有N，N-二乙基对苯二胺(简称DPD)分光光度法和四甲基联苯胺比色法。其中DH)法因试剂易溶 于水，灵敏度高，线性范围宽而在国际上普遍被采用。Dro法的显色原理是在pH为6. 2
6.5及掩蔽剂存在的条件下，游离余氯直接与DH)试剂显色，颜色的深浅与游离余氯的含量成正比。水中游离余氯的含量受温度、光强及各种还原剂的影响而十分的不稳定，所以，要现场取样测定才具有真实性。操作过程繁琐或需大型的分析仪器的实验室测定方法均不利于现场快速测定。因此，水中游离余氯现场快速检测方法的研究及产品化将具有较大的现实意义。目前，国内外水质快速检测产品形式除了传感器和试纸外，主要还是基于Dro法原理制作Dro试剂，将样品进行显色后通过比色盘、比色柱、比色卡等进行目视比色测定或通过便携式比色计进行光电比色测定。由于Dro溶液极易被氧化，因此Dro试剂一般以固体试剂的形式存在，包括粉剂、片剂和安瓿瓶试剂。安瓿瓶试剂采用玻璃瓶充氮密封包装，保质期可达10年之久，但因技术难度大、制作成本高而在国内尚未产品化。粉剂一般将试剂配好后直接采用铝箔袋包装，制作工艺简单，国内已有相关产品。专利CN 102128833 A公开了一种基于DB)法的水质余氯测试粉包，专利CN101241080A公开了一种检测水中多形态氯的便携式比色法及其比色仪，这两个专利中描述的游离余氯测定试剂均是将国标GB5750. 11-2006方法中所用试剂按一定比例固体化后定量包装。但由于粉剂与空气接触的比表面积大，粉剂中晶状颗粒的棱角易将包装袋刺穿，且国标方法中的磷酸氢二钠(或磷酸氢二钾)极易吸潮而导致粉剂的保质期不长(一般进口粉剂保质期约为2年，国产粉剂约为6个月 12个月)。片剂一般采用泡腾片双铝箔包覆，表面平整，不易刺穿铝箔，且接触空气的比表面积小，理论上片剂的保质期要比粉剂长。但现有片剂有的易氧化变质，有的溶解速度太慢(不适于低温检测)，有的试剂空白太高(不适于低浓度臭氧的检测)，故需开发一种稳定性好、试剂空白值低、崩解速度快的用于测定水质游离余氯的试剂
发明内容
本发明的目的在于提供一种水质游离余氯现场快速测定片剂及其制备方法。本发明所采用的技术方案为
一种水质游离余氯现场快速测定片剂，其原料由如下质量百分比的组分组成=DroI 5%、掩蔽剂I 2%、崩解剂15 20%、润滑剂40 55%、pH调节剂25 35%。优选的，Dro易溶于水。优选的，Dro为N，N- 二乙基对苯二胺硫酸盐、N，N- 二乙基对苯二胺盐酸盐、N，N- 二乙基对苯二胺草酸盐中的至少一种。优选的，掩蔽剂为乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、乙二胺四乙酸四钠(EDTA_4Na)中的至少一种。优选的，掩蔽剂为乙二胺四乙酸二钠。优选的，崩解剂为碳酸氢钠。优选的，润滑剂为硼酸。优选的，pH调节剂磷酸二氢钾。优选的，水质游离余氯现场快速测定片剂的原料由如下质量百分比的组分组成DPD 2%、乙二胺四乙酸二钠2%、碳酸氢钠18%、硼酸46%、磷酸二氢钾32%。上述的水质游离余氯现场快速测定片剂的制备方法，包括以下步骤将原料干燥至恒重、粉碎至40 100目、混匀、干粉压片得到的水质游离余氯现场快速测定片剂。本发明的有益效果是
本发明水质游离余氯现场快速测定片剂，接触空气的比表面积小，表面平整光滑，外表美观有光泽，克服了一般粉剂易将铝箔袋刺穿、粉剂开包后有逸散性，粉末易粘包无法全部倒出以及粉剂易被氧化变质等缺点。本发明水质游离余氯现场快速测定片剂采用硼酸作为润滑剂，成型性好，无碎粉和碎片，可抑制Dro的氧化，且硼酸不干扰游离余氯测定，本发明片剂在水中I分钟内崩解，未完全溶解的组分不干扰测定。本发明片剂配方中碳酸氢钠、硼酸和磷酸二氢钾组成的三元缓冲体系占片剂配方的88%以上，具有较大的缓冲能力，可缓冲生活饮用水、纯净水、天然饮用矿泉水、生活污水、大部分工业废水的pH。本发明的片剂具有较强的适应性，可同时配套目视比色类产品和便携式比色计类产品进行游离余氯的现场快速测定。作为目视比色类产品配套试剂使用时，5mL 50mL水样中加O. Ig试剂，测试量程为O. 05mg/L 5mg/L。作为便携式比色计类产品配套试剂时，测试量程由所取水样量、试剂的加入量以及比色光程三方面的因素决定。例如，水样量为10mL、W O. Ig试剂、比色光程为25mm时，测试量程为O. 02mg/L 2. Omg/L，水样量为5mL、加O. 2g试剂、比色光程为IOmm时，测试量程为O. lmg/L 8. Omg/L。
具体实施方式
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下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限如此。实施例I
一种水质游离余氯现场快速测定片剂，其原料由如下质量百分比的组分N，N-二乙基对苯二胺硫酸盐2%、EDTA-2Na 2%、碳酸氢钠18%、硼酸46%、磷酸二氢钾32%。其制备方法，包括以下步骤将原料分别干燥至恒重，粉碎至40 100目，混合均匀，得混合粉末，混合粉末在压片机上进行压片，每片O. lg，将片剂进行双铝箔包覆。
实施例2
一种水质游离余氯现场快速测定片剂，其原料由如下质量百分比的组分N，N-二乙基对苯二胺硫酸盐l%、EDTA-2Na 1%、碳酸氢钠20%、硼酸43%、磷酸二氢钾35%。其制备方法同实施例I。 实施例3
一种水质游离余氯现场快速测定片剂，其原料由如下质量百分比的组分N，N-二乙基对苯二胺硫酸盐3%、EDTA-2Na 2%、碳酸氢钠17%、硼酸48%、磷酸二氢钾30%。其制备方法同实施例I。实施例4
一种水质游离余氯现场快速测定片剂，其原料由如下质量百分比的组分N，N-二乙基对苯二胺草酸盐4%、EDTA-4Na 1%、碳酸氢钠16%、硼酸51%、磷酸二氢钾28%。其制备方法同实施例I。实施例5
一种水质游离余氯现场快速测定片剂，其原料由如下质量百分比的组分N，N-二乙基对苯二胺盐酸盐5%、EDTA-2Na 1%、碳酸氢钠15%、硼酸53%、磷酸二氢钾26%。其制备方法同实施例I。实施例6
一种水质游离余氯现场快速测定片剂，其原料由如下质量百分比的组分N，N-二乙基对苯二胺硫酸盐3. 5%、EDTA-2Na I. 5%、碳酸氢钠20%、硼酸40%、磷酸二氢钾35%。其制备方法同实施例I。实施例7
一种水质游离余氯现场快速测定片剂，其原料由如下质量百分比的组分N，N-二乙基对苯二胺盐酸盐3%、EDTA-2Na 1%、EDTA_2Na 1%、碳酸氢钠15%、硼酸55%、磷酸二氢钾25%。其制备方法同实施例I。不同润滑剂的配方对水质游离余氯测定的影响
在与实施例I相同的工艺条件下，采用几种常用的片剂润滑剂如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，硼酸、苯甲酸钠、月桂基硫酸镁制备水质游离余氯现场快速测定片剂，比较各种润滑剂对片剂压片效果及试剂空白吸光度的影响，各配方如表I所示，检测结果如表2所示。
权利要求
1.一种水质游离余氯现场快速测定片剂，其原料由如下质量百分比的组分组成=DroI 5%、掩蔽剂I 2%、崩解剂15 20%、润滑剂40 55%、pH调节剂25 35%。
2.根据权利要求I所述的水质游离余氯现场快速测定片剂，其特征在于DH)易溶于水。
3.根据权利要求2所述的水质游离余氯现场快速测定片剂，其特征在于DH)为N，N- 二乙基对苯二胺硫酸盐、N，N- 二乙基对苯二胺盐酸盐、N，N- 二乙基对苯二胺草酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求I所述的水质游离余氯现场快速测定片剂，其特征在于掩蔽剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的水质游离余氯现场快速测定片剂，其特征在于掩蔽剂为乙二胺四乙酸二钠。
6.根据权利要求I所述的水质游离余氯现场快速测定片剂，其特征在于崩解剂为碳酸氢钠。
7.根据权利要求I所述的水质游离余氯现场快速测定片剂，其特征在于润滑剂为硼酸。
8.根据权利要求I所述的水质游离余氯现场快速测定片剂，其特征在于pH调节剂磷酸二氢钾。
9.根据权利要求I 8任一项所述的水质游离余氯现场快速测定片剂，其特征在于该试剂的原料由如下质量百分比的组分组成=Dro 2%、乙二胺四乙酸二钠2%、碳酸氢钠18%、硼酸46%、磷酸二氢钾32%。
10.权利要求I所述的水质游离余氯现场快速测定片剂的制备方法，包括以下步骤将原料干燥至恒重、粉碎至40 100目、混匀、干粉压片得到的水质游离余氯现场快速测定片剂。
全文摘要
本发明公开了一种水质游离余氯现场快速测定片剂及其制备方法，该片剂原料由如下质量百分比的组分组成DPD 1～5%、掩蔽剂1～2%、崩解剂15～20%、润滑剂40～55%、pH调节剂25～35%。本发明片剂与空气接触的比表面积小，表面平整光滑，外表美观有光泽。本发明片剂采用硼酸作为润滑剂，成型性好，无碎粉和碎片，可抑制DPD的氧化，本发明片剂在水中1分钟内崩解，未完全溶解的组分不干扰测定。本发明片剂配方中碳酸氢钠、硼酸和磷酸二氢钾组成的三元缓冲体系占片剂配方的88%以上，具有较大的缓冲能力，可缓冲生活饮用水、纯净水、天然饮用矿泉水、生活污水、大部分工业废水的pH。
文档编号G01N21/78GK102937579SQ20121042694
公开日2013年2月20日 申请日期2012年10月31日 优先权日2012年10月31日
发明者邓金花, 吴清平, 秦惠, 陈志勇 申请人:广东环凯微生物科技有限公司