专利名称：甲醇中微量氯离子测定方法
技术领域：
本发明涉及甲醇行业微量离子分析测定领域，特别涉及甲醇中微量氯离子测定 方法。
背景技术：
随着甲醇产能的不断增加，客户对甲醇质量的要求越来越严格，除国家标准要 求的检验项目外，部分高端用户对甲醇中氯离子含量也提出了要求。由于国标对甲醇中 氯离子含量没有要求，所以目前没有明确规定的分析方法。传统的分析方法有比浊法、 电极电位法、滴定法等，测定范围大都在lmg/L以上，例如银量法范围5-500mg/L， 汞量法范围l-100mg/L，离子选择电极法9-1000mg/L，电位滴定法检测下限10_4mol/ L(3.45mg/L)等。但由于甲醇中的氯离子是微量组分，且基体是有机物甲醇，采用上述 方法不能正常分析且误差较大、重现性差。离子色谱法近年来在水分析中有应用，检测下限0.2ug/L，能达到检测要求，但 测定有机物(甲醇)中氯离子还没有相关的对应方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，解决有机物(甲醇)中微量氯的 测定问题，也就是对样品进行前期处理，消除有机体，并对样品进行浓缩处理，从而提 供一种甲醇中微量氯离子测定方法。本发明的技术方案如下a、采用去离子水配制淋洗储备液、淋洗液使用液、氯化钠标准储备液和氯离子 标准使用液备用；b、采用甲醇样品中加入淋洗液蒸发至干，除去有机质，浓缩并定容；C、取处理后的甲醇样品，通过离子色谱仪测定甲醇中氯离子。所述的淋洗储备液，是将优级纯碳酸钠、碳酸氢钠在105°C条件下烘2h后，溶 解于去离子水中，再加去离子水配制而成；所述的淋洗液使用液是将淋洗储备液用去离子水稀释100倍配制而成；所述的氯化钠标准储备液，是用优级纯氯化钠在105°C条件下烘干2h后，溶解 于去离子水中，加入总容量的1/100的淋洗储备液，再加去离子水配制而成；所述的氯 离子标准使用液，是取总容量的1/100的氯化钠标准储备液，加入总容量的1/100的淋洗 储备液，再加去离子水配制而成，其浓度与甲醇中待测离子浓度接近。所述的离子色谱仪中色谱柱采用YSA-8阴离子色谱柱。所述的去离子水，均用超声波预先除气，其电导率小于0.5US/Cm。本发明的有益效果1、本发明的相关性好、精密度高，r> 0.9990，准确性好，操作简便，尤其适 用于大批样品的测定。
2、本发明可准确测定至lO-lOOppb，方法灵敏、准确、且重现性好。3、本发明准确分析甲醇产品中IOppb以上的氯化物，可以根据需要分析样品中 氯离子含量，同时根据含量确定是否提供给高端用户，为企业增加稳定的高端用户源和 客户满意度。
图1是标准样品的离子色谱谱图。图2是待测样品的离子色谱谱图。图3是加标回收实验的离子色谱谱图。
具体实施例方式下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步的说明。淋洗储备液配制将优级纯碳酸钠、碳酸氢钠在105°C条件下烘2h后，称取 19.078g碳酸钠和14.282g碳酸氢钠，溶解于去离子水，移入IOOOmL容量瓶中，用去离子 水稀释至标线，过滤，储存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱中保存。淋洗液使用液配制将20.00mL淋洗储备液直接移取于2000mL容量瓶中，用去 离子水稀释至标线，摇勻储存于聚乙烯塑料瓶中，此溶液碳酸钠浓度为0.0018mol/L，碳 酸氢钠浓度为0.0017mol/L。氯化钠标准储备液配制称取在105 °C条件下烘干2h的优级纯氯化钠1.6485g， 溶解于去离子水，移入IOOOmL容量瓶中，加入lO.OOmL淋洗储备液，用去离子水稀释至 标线，储存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱中保存，此溶液每毫升含l.OOOmg氯离子。氯离子标准使用液配制配制含有氯lO.Oug/mL的标准使用液，吸取lO.OmL 氯化钠标准储备液于IOOOmL容量瓶中，加入lO.OmL淋洗储备液，用去离子水稀释至标 线，储于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱中保存，其浓度与甲醇中待测离子浓度接近。采用的主要仪器为CIC-100型离子色谱仪，具阴离子分离柱和阴离子保护柱、 自再生电拟制器、微机数据处理系统、超声波处理器。测定条件为量程1；流量1.4ml/min ；电流81mA ；压力4.0MPa。实施例1标准样品的分析按实施方式中的溶液配制方法，配制好淋洗储备液、淋洗使用液、氯化钠标准 储备液、标准使用液。按照离子色谱仪操作步骤，依次开机、仪器联机、设置参数等。仪器参数调节 好后即可开泵。首先用脱气的去离子水冲洗仪器流路部分十五分钟左右。然后关泵换上 淋洗液，开泵。将电流调节到50mA左右。十五分钟之后采集基线，如果基线平稳，并 且基线稳定在IOOmv以内就可以进行分析了。标准点的确定及标定在仪器稳定后，用所配标准使用液进样分析(其浓度与 样品接近)。在具体的实验中选用单点校正法。连续进样三次，峰形面积稳定即可进行谱 图处理，谱图处理结束后，点击定量方法键。选择归一键，点击工具栏中的计算器。点击定量组分键，点击取保留时间键，然后依次填写组分名称及浓度。点击定量方法键。 选择计算校正因子键，点击工具栏中的计算器。点击定量组分键，点击取校正因子键， 然后保存即可。标准样品的谱图见附图1。标准样品(O.lmg/L CL )的分析数据如下表表1标样分析记录
权利要求
1.甲醇中微量氯离子测定方法，其特征在于，包括以下步骤a、采用去离子水配制淋洗储备液、淋洗液使用液、氯化钠标准储备液和氯离子标准 使用液备用；b、采用甲醇样品中加入淋洗液蒸发至干，除去有机质，浓缩并定容；C、取处理后的甲醇样品，通过离子色谱仪测定甲醇中氯离子。所述的淋洗储备液，是将优级纯碳酸钠、碳酸氢钠在105°C条件下烘2h后，溶解于 去离子水中，再加去离子水配制而成；所述的淋洗液使用液是将淋洗储备液用去离子水稀释100倍配制而成；所述的氯化钠标准储备液，是用优级纯氯化钠在105°C条件下烘干2h后，溶解于去 离子水中，加入总容量的1/100的淋洗储备液，再加去离子水配制而成；所述的氯离子 标准使用液，是取总容量的1/100的氯化钠标准储备液，加入总容量的1/100的淋洗储备 液，再加去离子水配制而成，其浓度与甲醇中待测离子浓度接近。
2.根据权利要求1所述的甲醇中微量氯离子测定方法，其特征在于，所述的离子色谱 仪中色谱柱采用YSA-8阴离子色谱柱。
3.根据权利要求1所述的甲醇中微量氯离子测定方法，其特征在于，所述的去离子 水，其电导率小于0.5US/cm，所用的溶液均用除气水配制。
全文摘要
本发明涉及甲醇行业微量离子分析测定领域，特别涉及一种甲醇中微量氯离子测定方法，首先采用去离子水配制淋洗储备液、淋洗液使用液、氯化钠标准储备液和氯离子标准使用液备用，然后在甲醇样品中加入淋洗液蒸发至干，除去有机质，浓缩并定容，最后取处理后的甲醇样品，通过离子色谱仪测定甲醇中氯离子并进行数据处理和分析。本发明准确分析甲醇产品中10ppb以上的氯化物，根据含量确定是否提供给高端用户，为企业增加稳定的高端用户源和客户满意度。
文档编号G01N30/02GK102012404SQ201010218299
公开日2011年4月13日 申请日期2010年7月2日 优先权日2010年7月2日
发明者叶春芙, 李芳 , 黄晔 申请人:陕西神木化学工业有限公司