专利名称：油田水中钙离子含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种钙离子含量的测定方法，具体涉及一种油田水中钙离子含量的测定方法。
背景技术：
油田产出水中的离子主要有Ca2+、Mg2+、S042_、HC03_、C0广、Fe3+等，其中Ca2+是吴起油田水中的主要成分，也是油井结垢中主要成垢离子，钙能引起与油田水有关的严重碳酸盐和硫酸盐结垢，碳酸盐垢易用酸来分解，而硫酸盐垢问题却难于处理，硫酸盐垢一旦沉淀下来就几乎没有什么化学药剂能溶解它。在常规水分析中，测定Ca2+常用的是EDTA滴定法， 原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP)、等。原子吸收光谱法在原子吸收光谱中，样品被送入火焰中并原子化。一道光束直接穿过火焰进入单色器，再打在测量被原子化的元素吸收了光量的检测器上。每种金属都有自己的特征吸收波长，在已知的浓度范围内，在某元素的特征波长被吸收了的能量与该元素的浓度成正比。本方法最大的干扰是所谓“化学”干扰，它是原子在火焰中发生跃迁，失去了吸收光的能力而引起的，还存在盐基质干扰。电感耦合等离子体原子发射光谱法此方法是以氩气作为载气，并施以一般以27. 1 MHz震荡的无线电频率场使其电离。雾状的样品被注入到ICP中并被加热到 600(Γ8000Κ。该方法的缺点是光谱和非光谱的干扰都可发生，高含量的溶解固体也可能引起问题。原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法属于仪器分析法，这两种方法仪器昂贵，试样的准备步骤繁琐，干扰因素太多不适合现场测量油田水中的Ca2+。原 EDTA滴定法用钙指示剂(羧酸钠盐)作指示剂，测定在PH值为12 14范围条件下进行，达到终点时，溶液颜色由酒红色一紫色一纯蓝色，此方法缺点是终点颜色判断难，造成读数不准确。当水中含铁离子lmg/L以上时，需除去铁离子，分析步骤繁琐，只适用于水中铁离子含量小于lmg/ L的测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种适合现场测量油田水中的Ca2+的测定的油田水中钙离子含量的测定方法。本发明所采用的技术方案为
油田水中钙离子含量的测定方法，其特征在于
用钙黄绿素指示剂作为指示剂，在PH值12以上的条件下，用EDTA标准溶液滴定水样， 测定钙离子含量；
所述的钙黄绿素指示剂中包含有钙黄绿素、酚酞和氯化钾，其质量比为20 7 2000 ； 所述的EDTA标准溶液的摩尔浓度为0. 0125mol/L。pH值的调整使用质量分数为20%的氢氧化钾溶液。本发明具有以下优点
本发明所述的测定方法测定油田水中钙离子含量，方法简便，准确度高，适合现场测定，并且克服了测定终点难辩，铁离子干扰的缺点。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明进行详细的说明。在油田水分析中，因水质复杂，各种离子的种类和含量不定，容易造成指示剂无效或无终点或不明显等影响，所有在滴定分析中，指示剂的选择十分重要，指示剂影响分析结果的精密度和准确度，用EDTA滴定油田水中的钙离子，本发明选择用钙黄绿素混合指示齐U，该指示剂不受铁、铝离子的干扰，可获得良好的精密度和准确度。钙黄绿素能与水中钙离子生成荧光黄绿色络合物，在pH>12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液荧光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。本发明所用试剂
(1)1 1盐酸溶液每IOOml的盐酸加IOOml的蒸馏水稀释。(2)氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠置于500ml的蒸馏水中。(3)钙指示剂0. 5g钙试剂和5g硫酸钾于玛瑙乳钵中，仔细研磨，保存在干燥的仪器中。(4)钙黄绿素指示剂称取钙黄绿素0. 2g，酚酞0. 07g，氯化钾20g置于研罐中研细磨勻贮于磨口瓶中。(5)铁标准溶液称0. 8634g硫酸铁铵于烧杯中，加少量蒸馏水湿润，再加5ml 硫酸至溶液透明，最后将溶液移入IL容量瓶中，用蒸馏水稀释至高刻度，此溶液铁含量为 0. lmg/ml0(6)0. 0125mol/L EDTA 标准溶液称取 4. 65gEDTA (C10H14N2O8Na2 · 2H20)溶于水中，用水稀释至1L，摇勻。测定过程
吸取经中速滤纸干过滤的水样50 mL，用大肚移液管取IOml水样移入250 mL锥形瓶中，加入1 :1盐酸3滴，混勻，加热煮沸半分钟，冷却至室温，加入5 mL20%氢氧化钾溶液，调至pH值12以上，在加30 mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0. 0125mol/L的EDTA标准溶液滴定至荧光黄绿色消失，出现红色即为终点。记V2。按同样方法，取同样体积的蒸馏水，加入钙黄绿素混合指示剂，做空白试验，消耗EDTA标准溶液体积记作V1，从而计算出Ca2+含量。若水样中含有大量悬浮物，可以碳黑粉末为过滤介质进行过滤，之后按上述步骤操作。若水样中含有钡、锶离子，在pH值为3、的介质中，用硫酸钠作沉淀剂，除去水中钡、锶离子，之后按上述步骤操作。钙离子含量的计算
权利要求
1.油田水中钙离子含量的测定方法，其特征在于用钙黄绿素指示剂作为指示剂，在PH值12以上的条件下，用EDTA标准溶液滴定水样， 测定钙离子含量；所述的钙黄绿素指示剂中包含有钙黄绿素、酚酞和氯化钾，其质量比为20 7 2000 ； 所述的EDTA标准溶液的摩尔浓度为0. 0125mol/L。
2.根据权利要求1所述的油田水中钙离子含量的测定方法，其特征在于 PH值的调整使用质量分数为20%的氢氧化钾溶液。
全文摘要
本发明涉及一种油田水中钙离子含量的测定方法。测定Ca2+常用的是EDTA滴定法，终点颜色判断难，造成读数不准确。当水中含铁离子1mg/L以上时，需除去铁离子，分析步骤繁琐。本发明针对油田水中钙离子含量的测定，用钙黄绿素指示剂作为指示剂，在pH值12以上的条件下，用EDTA标准溶液滴定水样，测定钙离子含量；钙黄绿素指示剂中包含有钙黄绿素、酚酞和氯化钾，其质量比为2072000；EDTA标准溶液的摩尔浓度为0．0125mol/L。本发明所述的测定方法测定油田水中钙离子含量，方法简便，准确度高，适合现场测定，并且克服了测定终点难辩，铁离子干扰的缺点。
文档编号G01N21/79GK102507573SQ20111036559
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月17日 优先权日2011年11月17日
发明者党亚姣, 宁晓刚, 张佳平, 王慧屏, 白仲岗, 赵晨云, 高燕, 齐会, 齐淑生 申请人:王慧屏