实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0023]除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
[0024]本发明所提供的测锌固体进样电感耦合等离子体质谱仪联接装置，实施方案包括钨丝捕获装置10、电热蒸发器7、炬管接口 13、合流三通11、载气质量流量计4、辅助气质量流量计6、分流三通2、载气气路3、辅助气气路5组成，其中:所述钨丝捕获装置10由钨丝8、电源座9和捕获装置10腔体组成。所述载气气路3和辅助气气路5的右端气体入口由分流三通2与氩氢混合气气源I连接，所述载气气路3依次连接分流三通2、载气质量流量计4、电热蒸发器7、钨丝捕获装置10、合流三通11，所述辅助气气路5依次连接分流三通2、辅助气质量流量计6、合流三通11;所述炬管接口 13的右端通过合流气路12与合流三通11连接，左端与电感耦合等离子体质谱仪14连接。
[0025]实施例一
[0026]当含有锌的标准溶液在钨丝捕获装置10和电热蒸发器7构成的固体进样装置进样之前，将含2%氢气的氩氢混合气气源I的分压设定在0.5Mpa左右，载气质量流量计4设定为600mL/min，辅助气质量流量计6设定为300mL/min，锌在电热蒸发器7中蒸发出来，并被妈丝8捕获再释放，含有原子态锌的气溶胶在载气气路3中进入合流三通11，再与辅助气质量流量计6中流出的氩氢混合气在合流三通11中混合，混合后的含锌气溶胶通过合流气路12进入炬管接口 13，再进入电感耦合等离子体质谱仪14。在固体进样装置最优条件下，测锌的线性范围为OOOlpg?3yg，标准曲线的回归系数在0.995以上，锌的检出限可以达到0.0Olpg，多次测定的相对标准偏差在5%以内。
[0027]实施例二
[0028]以5mg米粉(国标物GBW10045)为例，使用含10%氢气的氩氢混合气作为气源，载气质量流量计4设定为600mL/min，用本发明的钨丝捕获装置和电热蒸发器与电感耦合等离子体质谱仪串联，其他条件与实施例一相同。4次测定样品中锌的含量为14.5±0.8毫克/千克，平均值在该标准物质的标准值14.4 ± 0.8毫克/千克之内，4次测定的相对标准偏差为5.5%。
[0029]实施例三
[0030]以一段质量约0.5mg的头发样品为例，使用含10%氢气的氩氢混合气作为气源，载气质量流量计5设定为600mL/min，用本发明的钨丝捕获装置和电热蒸发器与电感耦合等离子体质谱仪串联，其他条件与实施例一相同。测定样品中锌的含量为68.1毫克/千克，添加10微升10毫克/升锌标准溶液的回收率为95.6%。
[0031]上述三例说明本发明提供的一种钨丝捕获装置和电热蒸发器与电感耦合等离子体质谱仪连接装置，可以有效消除固体进样时的基体干扰，保证电感耦合等离子体质谱法测锌的稳定性、灵敏度和准确性。
[0032]以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1.一种电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，其特征在于:由钨丝捕获装置、电热蒸发器、炬管接口、合流三通、载气质量流量计、辅助气质量流量计、分流三通、载气气路、辅助气气路组成;所述载气气路和辅助气气路的右端气体入口由分流三通与氩氢混合气气源连接;所述的氩氢混合气为含有2 %~4%(体积比)氢气的氩氢混合气。2.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，其特征在于:其中所述钨丝捕获装置由钨丝、电源座和捕获装置腔体组成。3.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，其特征在于:所述载气气路依次连接分流三通、载气质量流量计、电热蒸发器、钨丝捕获装置、合流三通，所述辅助气气路依次连接分流三通、辅助气质量流量计、合流三通。4.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，其特征在于:所述炬管接口的右端通过合流气路与合流三通连接，左端与电感親合等离子体质谱仪连接。5.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，其特征在于:所述舟状进样器、电热蒸发器为泡沫碳材料。6.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，其特征在于:所述钨丝捕获装置腔体为石英材料，电热蒸发器腔体为铝制材料。7.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，其特征在于:所述的载气气路、辅助气气路、合流气路、炬管接口为聚四氟乙烯材质。8.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测锌的装置的分析方法，包括如下步骤: (1)当含有锌的标准溶液在钨丝捕获装置和电热蒸发器构成的固体进样装置进样之前，将含2%氢气的氩氢混合气气源的分压设定在0.5Mpa左右，载气质量流量计设定为600mL/min，辅助气质量流量计设定为300mL/min; (2)锌在电热蒸发器中蒸发出来，并被钨丝捕获装置捕获再释放，含有原子态锌的气溶胶在载气气路中进入合流三通，再与辅助气质量流量计中流出的氩氢混合气在合流三通中混合，混合后的含锌气溶胶通过合流气路进入炬管接口，再进入电感耦合等离子体质谱仪； (3)在固体进样装置最优条件下，测锌的线性范围为0.0Olpg?3yg，标准曲线的回归系数在0.995以上，锌的检出限可以达到0.0Olpg,多次测定的相对标准偏差在5%以内。
【专利摘要】本发明提供了一种电感耦合等离子体质谱法测锌的装置及分析方法，包括钨丝捕获装置、电热蒸发器、炬管接口、载气质量流量计、辅助气质量流量计、分流三通、合流三通、载气气路、辅助气气路；测定锌的固体进样电感耦合等离子体质谱法，包括空气中将待测样品脱水、灰化，得到无机物残渣；在氩氢混合气气氛下，将所述样品残渣升温至1600℃左右，含有锌原子的气溶胶与钨丝接触，锌被钨丝捕获；所述钨丝温度升至2000℃左右，释放出锌原子，电感耦合等离子体质谱仪分析锌的含量。该装置结构简单，解决了电感耦合等离子体质谱仪固体进样测锌时基体干扰严重的难题，有效提高了方法灵敏度。本发明的优点在于无需对样品进行消解处理，即可实现对其中微量锌的检测，可有效消除基体干扰，具有直接、快速、灵敏度高、稳定性好等特点。
【IPC分类】G01N27/62
【公开号】CN105606692
【申请号】CN201610141497
【发明人】毛雪飞, 钱永忠, 王敏, 张英, 齐悦涵
【申请人】中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年3月11日