然后，开启进气阀，冷却的CO2逐渐进入反应釜中，待CO2的进入量满足需求后，关闭致冷出口阀；
[0032](五)开启气栗，将气栗腔体内的冷CO2压缩进反应釜;待反应釜内部达到所需压力后，关闭进气阀；
[0033](六)开启光源、光谱仪和数据处理系统，采集参比光谱；
[0034](七)开启磁力搅拌器、进液阀和计量栗，向反应釜中逐步加入磷酸三丁酯络合剂，待磷酸三丁酯加入量符合需求时，关闭进液阀和计量栗；
[0035](八)继续搅拌，待光谱恒定不变后，采集光谱数据，完成一次光谱监测；
[0036](九)改变固体硝酸钕与磷酸三丁酯的配比，按照上述步骤(七)至(八)再完成五次光谱监测；
[0037](十)开启排放阀，将反应釜中的物料排放至接收瓶。
[0038]上述光谱监测所得谱图示于附图3，由图中可以看出:络合反应的特征峰与络合剂加入量之间具有良好的线性关系，表明监测结果准确可靠。
[0039]实施例2
[0040]采用本发明的超临界流体络合反应装置(装置具体结构如附图1-2所示)对超临界CO2中不同固体镧系硝酸盐混合物与某络合剂的络合反应进行在线光谱监测，其主要监测步骤如下:
[0041](—)向反应釜釜体内加入固体镧系硝酸盐混合物和磁子，旋紧釜盖压帽，使釜盖与釜体密封连接;连接好装置的其余部分，关闭所有阀门；
[0042](二)依次开启储瓶阀、致冷出□阀、进气阀、排放阀，利用CO2排出反应釜和相关管路内部的空气；
[0043](三)关闭储瓶阀、致冷出口阀、进气阀、排放阀，开启恒温箱使反应釜达到所需反应温度，恒温；
[0044](四)依次开启储瓶阀、致冷出口阀、气栗阀，令CO2冷却并汇集在气栗的腔体内；然后，开启进气阀，冷却的CO2逐渐进入反应釜中，待CO2的进入量满足需求后，关闭致冷出口阀；
[0045](五)开启气栗，将气栗腔体内的冷CO2压缩进反应釜;待反应釜内部达到所需压力后，关闭进气阀；
[0046](六)开启光源、光谱仪和数据处理系统，采集参比光谱；
[0047](七)开启磁力搅拌器、进液阀和计量栗，向反应釜中逐步加入络合剂，待络合剂加入量符合需求时，关闭进液阀和计量栗；
[0048](八)继续搅拌，待光谱恒定不变后，采集光谱数据，完成一次光谱监测；
[0049](九)改变固体镧系硝酸盐混合物与络合剂的配比，按照上述步骤(七)至(八)再完成若干次光谱监测；
[0050](十)开启排放阀，将反应釜中的物料排放至接收瓶。
[0051 ] 实施例3
[0052]采用本发明的超临界流体络合反应装置(装置具体结构如附图1-2所示)对超临界CO2中固体镧系与锕系硝酸盐混合物与某络合剂的络合反应进行在线光谱监测，其主要监测步骤如下:
[0053](一)向反应釜釜体内加入固体镧系与锕系硝酸盐混合物和磁子，旋紧釜盖压帽，使釜盖与釜体密封连接;连接好装置的其余部分，关闭所有阀门；
[0054](二)依次开启储瓶阀、致冷出口阀、进气阀、排放阀，利用CO2排出反应釜和相关管路内部的空气；
[0055](三)关闭储瓶阀、致冷出口阀、进气阀、排放阀，开启恒温箱使反应釜达到所需反应温度，恒温；
[0056](四)依次开启储瓶阀、致冷出口阀、气栗阀，令CO2冷却并汇集在气栗的腔体内；然后，开启进气阀，冷却的CO2逐渐进入反应釜中，待CO2的进入量满足需求后，关闭致冷出口阀；
[0057](五)开启气栗，将气栗腔体内的冷CO2压缩进反应釜;待反应釜内部达到所需压力后，关闭进气阀；
[0058](六)开启光源、光谱仪和数据处理系统，采集参比光谱；
[0059](七)开启磁力搅拌器、进液阀和计量栗，向反应釜中逐步加入络合剂，待络合剂加入量符合需求时，关闭进液阀和计量栗；
[0060](八)继续搅拌，待光谱恒定不变后，采集光谱数据，完成一次光谱监测；
[0061](九)改变固体镧系与锕系硝酸盐混合物与络合剂的配比，按照上述步骤(七)至(八)再完成若干次光谱监测；
[0062](十)开启排放阀，将反应釜中的物料排放至接收瓶。
【主权项】
1.一种具有在线光谱监测功能的超临界流体络合反应装置，其特征在于:该装置包括CO2储瓶、致冷机、气栗、反应釜、磁力搅拌器、恒温箱、温度传感器、光源、光谱仪、数据处理系统、试剂瓶、计量栗和接收瓶;所述CO2储瓶设有储瓶阀，储瓶阀与设在所述致冷机内的冷却管路进口端相连接;所述冷却管路出口端设有致冷出口阀;所述气栗设有气栗阀;所述致冷机出口阀和气栗阀均通过管路与带有进气阀的进气管路的同一端相连通，所述进气管路的另一端与反应釜的CO2进口相连接;所述进气阀与反应釜之间的进气管路上还设有单向气阀;所述磁力搅拌器位于反应釜下部;所述反应釜位于恒温箱内；所述光谱仪与数据处理系统相连接;所述试剂瓶通过管路与计量栗进口端相连接，计量栗出口端通过带有进液阀的进液管路与反应釜的进液口相连接;所述接收瓶通过带有排放阀的排放管路与反应釜的排放口相连接； 所述反应釜包括釜体、釜盖和釜盖压帽；所述进液口和排放口均位于釜体侧壁上，进液口和排放口均采用螺纹接口，釜体侧壁上还设有测温盲孔，所述温度传感器的感温探头位于测温盲孔内，爸体内底部为向下凹陷的弧形;所述CO2进口位于釜盖顶部，CO2进口采用螺纹接口，所述0)2进口通过中央通道与釜盖底部贯通;所述釜盖侧壁上设有与中央通道相连通的入射窗口和出射窗口，入射窗口与出射窗口分别设有入射窗和出射窗，所述入射窗、出射窗与爸盖之间均米用窗口密封圈密封，入射窗和出射窗分别米用入射窗压帽和出射窗压帽固定在釜盖上;所述入射窗压帽和出射窗压帽的轴心上分别设有入射光纤接口和出射光纤接口，所述入射光纤接口和出射光纤接口均采用螺纹接口，所述光源通过光纤与入射光纤接口相连接，所述光谱仪通过光纤与出射光纤接口相连接;所述釜盖上还设有用于与釜体连接的釜盖压帽，釜盖与釜体之间设有釜盖密封圈。2.如权利要求1所述的具有在线光谱监测功能的超临界流体络合反应装置，其特征在于:所述光源为氘灯、卤灯双光源。3.如权利要求1所述的具有在线光谱监测功能的超临界流体络合反应装置，其特征在于:所述进气阀与反应釜之间的进气管路上还设有安全阀。4.如权利要求1所述的具有在线光谱监测功能的超临界流体络合反应装置，其特征在于:所述进气阀与反应釜之间的进气管路上还设有压力传感器。5.如权利要求1所述的具有在线光谱监测功能的超临界流体络合反应装置，其特征在于:所述入射窗和出射窗的窗体材料为石英玻璃。6.如权利要求1所述的具有在线光谱监测功能的超临界流体络合反应装置，其特征在于:所述入射窗两侧设有环氧树脂垫圈，所述出射窗两侧设有环氧树脂垫圈。7.如权利要求1所述的具有在线光谱监测功能的超临界流体络合反应装置，其特征在于:所述窗口密封圈为橡胶圈。8.如权利要求1所述的具有在线光谱监测功能的超临界流体络合反应装置，其特征在于:所述窗口密封圈两侧设有聚四氟乙烯垫圈。9.如权利要求1所述的具有在线光谱监测功能的超临界流体络合反应装置，其特征在于:所述釜盖压帽的顶部与釜盖之间设有卡箍。10.如权利要求1所述的具有在线光谱监测功能的超临界流体络合反应装置，其特征在于:所述釜盖压帽的外壁上还设有插槽。
【专利摘要】本发明属于超临界流体萃取分离锕系、镧系元素研究领域。为解决现有超临界流体络合反应装置存在的不足，本发明提供了一种具有在线光谱监测功能的超临界流体络合反应装置，该装置包括CO2储瓶、致冷机、气泵、反应釜、磁力搅拌器、恒温箱、温度传感器、光源、光谱仪、数据处理系统、试剂瓶、计量泵和接收瓶；所述反应釜包括釜体、釜盖和釜盖压帽。本发明的超临界流体络合反应装置具有超临界络合反应速度快，能够快速获得高质量光谱监测数据，便于物料的精确加入和温度的精确控制，可靠性高等优点，较好的满足了超临界CO2萃取分离锕系、镧系元素的应用研究。
【IPC分类】G01N21/31, B01D11/00
【公开号】CN105641968
【申请号】
【发明人】朱礼洋, 王壮飞, 何辉, 唐洪彬
【申请人】中国原子能科学研究院
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月7日