用于制备一种或多种反应产物的方法和设备的制造方法_3

文档序号:9880611阅读:来源:国知局
[0036]本发明其他特别有利的方面在于,从直接再循环至分子量增加反应(例如二甲醚的合成)的再循环料流中除去二氧化碳,可以增加一氧化碳/ 二氧化碳比率并且提高反应转化率。这降低了在相应再循环料流中必须负担的体积,并且允许实施分子量增加反应和执行下游分离部分的反应器设计的更小。同时,本发明能够从该方法中除去惰性组分,例如甲烷和乙烷,其在蒸气重整中可以以合适的方法进行处理。
[0037]所形成的第一再循环料流有利地具有至少60、80或90摩尔百分比的二氧化碳含量,并且其他部分通常包括具有比分子量增加反应中形成的至少一种反应产物(尤其是二甲醚)的沸点更低的组分,例如乙烷。所除去的乙烷可以特别有利地在蒸气重整中使用并且存在于该第一再循环料流中。本发明的特别优势在于二氧化碳和例如乙烷的组分可以在现有的分离设备中从该合成出口料流中除去,而不使用用于变压吸附或薄膜方法的附加设备。
[0038]通常通过吸附或浓缩和蒸馏的方法实施所述分子量增加反应的反应产物例如二甲醚从该合成出口中的分离。在第一种情况下(吸附),使用物理洗涤剂,例如甲醇,以从剩下的合成出口料流中分离该反应产物,例如二甲醚。同时,一定量的二氧化碳也溶解在该洗涤剂中,并且在该洗涤剂再生之后从反应产物中再一次被除去。在第二种情况下(浓缩和蒸馏),该合成出口料流被冷却至反应产物(例如二甲醚)和较重组分的冷凝温度。同时,一部分二氧化碳也被冷凝。用这种方法获得的冷凝物通过蒸馏进行分离,得到二氧化碳富集的第一再循环料流,而不需要附加的分离单元。在这两种情况下,也可以包含其他相对较轻的化合物。这两种方法也可以结合。这两种方法的共同点是,反应产物(例如二甲醚)的纯化都需要将二氧化碳从反应产物中分离的分离塔。该分离塔可以有利地在10_30bar之间操作,如上所述,这样可以操作相应组分进入蒸汽重整而不需要附加压力。
[0039]诸如乙烷的组分由此在用于实施分子量增加反应的反应器回路循环的合成气中被除去,并且在蒸汽重整中转化成合成气。通常这些组分在反应器回路循环的合成气中是惰性的,并且因此降低反应物的分压。这降低了反应转化率,并且还增加反应器回路循环的合成气整体上的体积流率,这产生负面效果。
[0040]特别有利地,第一再循环料流是在约10_30bar的压力下提供的,并且如下面所解释的,其因此具有合适的压力以直接再循环至蒸汽重整工艺中而不需要额外的压缩。
[0041 ]有利地,第二再循环料流主要包含氢气,二氧化碳和一氧化碳,其中二氧化碳的含量为1-15摩尔百分比,并由此比被再循环至已知的二甲醚合成方法的合成步骤中的传统再循环料流中的二氧化碳的含量低得多。
[0042]根据本发明方法的特别优选的配置,以第一压力水平提供第一出口料流,和以比第一压力水平低的第二压力水平提供第二出口料流,通过将来自第二出口料流的合成气压缩至第一压力水平来形成集合的合成气流。在这一点上,上述压力水平是特别有利的,该第一压力水平特别为30-100bar,有利地为35_80bar,并且该第二压力水平特别为5_40bar,有利地为10-35bar。所述压力水平能够达到特别有利的反应条件;同时,在第二压力水平下的蒸汽重整工艺的操作能够使第一再循环料流简单地再循环而不用额外的设备。
[0043]有利地,在本发明的方法中,该第一进料料流和第二进料料流由来自普通起始料流的流体(例如来自天然气料流)形成,其以第一和第二压力水平来提供并且预先或随后被加热和去硫。通过加热和去硫联合形成的该第一和第二进料料流是特别有效率的方法。有利地,使用来自第二出口料流的废热来完成加热,即来自蒸汽重整料流的出口料流。
[0044]本发明另外涉及一种用于制备一种或多种反应产物的设备,尤其是二甲醚或其他含氧化合物。相应设备的细节参考相应的权利要求。该设备有利地能够实施如上所述的该方法,并且具有与所述目的相应的用途。关于特征和优点明确参考上述细节。
[0045]本发明参考下面的附图进一步进行说明,其显示本发明优选的实施方式。
【附图说明】
[0046]图1以流程示意图的形式阐明了根据本发明的一个实施方式的设备。
[0047]附图的详细说明
[0048]图1以流程示意图的形式显示了根据本发明的一个实施方式的设备,整体参考100。图1同时阐明了相应方法的步骤,并且当参考“部分氧化”或“自热重整”,“蒸汽重整”,“合成气供给”等,或“合成二甲醚的方法”附图标记时,图1不仅包括相应设备组件,例如反应器,还包括相应工艺步骤。该蒸汽重整或一种或多种相应的反应器可以特别地包含预重整或相应的反应器单元。
[0049]将起始料流供应至设备100,例如加热和/或去硫的天然气。来自起始料流的流体可以以例如第一和第二压力水平提供,其中后者一方面被提供至部分氧化或自热重整I中,而另一方面(如下所述)被提供至蒸汽重整3中,在供给之前或之后在合适的压力水平下一起或单独加热和去硫。该加热可以例如通过来自蒸汽重整3的废热来实施或通过相应方法中获得的蒸汽来实施。
[0050]来自起始料流a的流体,第一进料料流b在例如30_100bar压力下(“第一”压力水平)被进料至部分氧化或自热重整I中。蒸汽流q和氧气流或氧气富集流r也供应至该部分氧化或自热重整I中。通过该部分氧化或自热重整I,获得出口料流c( “第一”出口料流)并且进料至合成气工艺2。该合成气工艺2可以包含例如洗涤塔。在该合成气工艺2的下游,第一合成气流d以上述第一压力水平存在。
[0051 ]由起始料流a的流体形成的第二进料料流e被进料至蒸汽重整3,此外蒸汽流q和上面描述过的再循环料流(“第一”再循环料流)P供应至该蒸汽重整3中。该蒸汽从重整3产生出口料流f(“第二”出口料流),其同样进料至合成气工艺,此处指的是4。在该合成气工艺4的下游,存在合成气流g( “第二”合成气流)。
[0052]该第二合成气流g与第一合成气流d相比通常具有较低的压力,这是因为如上所述,蒸汽重整3通常在较低的压力水平下(“第二”压力水平)操作。因此该第二合成气流被压缩(未不出)。该合成气流d和g,或者甚至只有相应合成气流d和g的某些部分随后结合在一起以得到集合的合成气流h。再循环气流n(“第二”再循环料流)也进料至集合的合成气流h中,其在下面进行说明,形成合成进料料流i。
[0053]所述合成进料料流i进料至分子量增加反应5中,例如二甲醚的直接合成,借此获得合成出口料流k,如上所述,其不但包含目标产物,例如二甲醚,还包含未转化的合成气和进一步的副产物,例如甲醇、氮气、甲烷和乙烷。该合成出口料流k或在相应的合成出口料流k中的流体被进料至分离单元6中,在其中所获得的料流中的一个是富集了一种或多种分子量增加反应5的反应产物的料流I作为产品料流,例如二甲醚,其由相应的工艺被排出。
[0054]在分离单元6中也形成了前面提到过的第一再循环料流P和其他的料流m。如上所述,该第一再循环料流P富集二氧化碳,并且尤其是包含60-100摩尔百分比的二氧化碳。惰性气体例如乙烷,也被传输到该第一再循环料
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