53690中描述的催化剂适用于本发明方法。
[0019]其上已沉积一种或多种元素周期表第VIII族的金属的载体优选选自活性碳、二氧 化硅、氧化铝、氧化锆和氧化钛。最优选活性碳。载体可包含硫或含硫组分(有机或无机性质 的)。
[0020] 在优选实施方案中，在本发明方法的步骤(b)中使用的多相催化剂为活性碳载体 上的钯，同时也可将硫或含硫组分如CS2加入进料中。
[0021] 在一个实施方案中，多相氢化催化剂的一种或多种金属已沉积于由活性碳、二氧 化硅或氧化铝制备的颗粒上，其中所述颗粒呈不规则形状粒料、球、环、三叶（trilobe)、四 叶（quadrulobe)或挤出物形式。所述颗粒更优选呈挤出物、三叶或四叶形式，其具有0.5-5_，优选0.8-3_的直径和1-10_的长度。
[0022] 催化剂位于固定催化剂床中。该固定床可由一个单床构成或可细分为多个子床 (sub-bed)，其一起称为"固定催化剂床"。催化剂床或各子床由支撑格支撑。此外，液体分布 器可安装在整个催化剂床表面上方和/或一个或多个子床表面上方，以提供在所述催化剂 床直径上的良好液体分布。
[0023] 适用于这些塔内件（即支撑格和液体分布器)的构造材料包括搪玻璃钢;钽和钽合 金，包括钢或不锈钢上的钽覆层或涂层；铂和铂合金，包括钢或不锈钢上的铂覆层或涂层； 锆和锆合金，包括钢或不锈钢上的锆覆层或涂层；石墨或浸渍石墨；陶瓷-例如碳化硅 (SiC)、氧化锆（Zr0 2)、氧化铝(Al2〇3)、玻璃或石英；耐酸砖；聚四氟乙烯(PTFE);含氟聚合 物-例如PTFE、全氟烷氧基聚合物（PFA)、氟化乙烯-丙烯（FEP)或聚乙烯一氯三氟乙烯 (ECTFE)-内衬或涂层，其在钢、不锈钢或纤维增强塑料上;镍-铬合金;镍-铬-钼合金;镍-铜 合金;银，包括钢或不锈钢上的银覆层或银涂层；铌和铌合金；以及聚醚醚酮和PEEK-涂覆 钢。
[0024] 内件的优选构造材料为搪玻璃钢;钽和钽合金，包括钢或不锈钢上的钽覆层或涂 层；铂和铂合金，包括钢或不锈钢上的铂覆层或涂层;锆和锆合金，包括钢或不锈钢上的锆 覆层或涂层;石墨或浸渍石墨；陶瓷-例如碳化硅(SiC)、氧化锆(Zr0 2)、氧化铝(Al2〇3)、玻璃 或石英;耐酸砖;聚四氟乙烯(PTFE);含氟聚合物-例如PTFE、全氟烷氧基聚合物(PFA)、氟化 乙烯-丙烯(FEP)或聚乙烯一氯三氟乙烯(ECTFE)-内衬或涂层，其在钢、不锈钢或纤维增强 塑料上。
[0025] 内件的更优选构造材料为搪玻璃钢;石墨或浸渍石墨;钽和钽合金，包括钢或不锈 钢上的钽覆层或涂层；以及锆和锆合金，包括钢或不锈钢上的锆覆层或涂层。
[0026] 内件的构造材料最优选为石墨或浸渍石墨。
[0027] 供应至本发明纯化方法的氢源为氢气气体源，其可为基本上纯净的氢气气体或包 含氢气气体和至多50摩尔％氮气、氯化氢或其混合物的气体。
[0028] 加氢脱氯步骤使用立式管式反应器进行，其在固定床(有时也称为催化剂颗粒固 定床)中含有上述固体多相氢化催化剂。
[0029] 合适的反应器构造材料包括搪玻璃钢;钽和钽合金，包括钢或不锈钢上的钽覆层 或涂层；铂和铂合金，包括钢或不锈钢上的铂覆层或涂层;锆和锆合金，包括钢或不锈钢上 的锆覆层或涂层;石墨或浸渍石墨；陶瓷-例如碳化硅(SiC)、氧化锆(Zr0 2)、氧化铝(Al2〇3)、 玻璃和石英;耐酸砖;聚四氟乙烯(PTFE);含氟聚合物-例如PTFE、全氟烷氧基聚合物(PFA)、 氟化乙烯-丙烯(FEP)或聚乙烯一氯三氟乙烯(ECTFE)-内衬或涂层，其在钢、不锈钢或纤维 增强塑料上;镍-铬合金;镍-铬-钼合金;镍-铜合金;银，包括钢或不锈钢上的银覆层或银涂 层;铌和铌合金；以及聚醚醚酮和PEEK-涂覆钢。
[0030] 优选构造材料为搪玻璃钢;钽和钽合金，包括钢或不锈钢上的钽覆层或涂层;铂和 铂合金，包括钢或不锈钢上的铂覆层或涂层;锆和锆合金，包括钢或不锈钢上的锆覆层或涂 层;石墨或浸渍石墨；陶瓷-例如碳化硅(SiC)、氧化锆(Zr0 2)、氧化铝(Al2〇3)、玻璃和石英； 耐酸砖;聚四氟乙烯(PTFE);含氟聚合物-例如PTFE、全氟烷氧基聚合物(PFA)、氟化乙烯-丙 烯(FEP)或聚乙烯一氯三氟乙烯(ECTFE)-内衬或涂层，其在钢、不锈钢或和纤维增强塑料 上。
[0031] 更优选构造材料选自搪玻璃钢;钽和钽合金，包括钢或不锈钢上的钽覆层或涂层； 以及锆和锆合金，包括钢或不锈钢上的锆覆层或涂层。
[0032] 最优选构造材料为搪玻璃钢。
[0033] 将包含一氯乙酸、二氯乙酸和任选乙酸和/或三氯乙酸的液体进料供应至立式管 式反应器顶部。优选将氢气气体或氢气气体和至多50摩尔％惰性气体的混合物供应至立式 管式反应器顶部(导致与液体进料呈并流向下流）。氢气气体或氢气气体和至多50摩尔％惰 性气体的混合物也可自立式管式反应器底部（即与液体进料呈逆流)供应;然而，由于操作 窗口较小（即反应器容量受溢流限制），优选并流向下流实施方案。
[0034]如上所述，将液体进料以每平方米所述反应器的水平横截面Ι-lOkg/s的表面质量 速度供应至所述立式管式反应器顶部(术语表面质量速度(kg/m2/s)是指质量流量除以所 述反应器的水平横截面积）。优选将其以每平方米所述反应器的水平横截面至少2kg/s的表 面质量速度，更优选以每平方米所述反应器的水平横截面至少2.5kg/s的表面质量速度，最 优选以每平方米所述反应器的水平横截面至少3kg/s的表面质量速度供应至所述立式管式 反应器顶部。优选将液体进料以每平方米所述反应器的水平横截面至多8kg/s的表面质量 速度，更优选以每平方米所述反应器的水平横截面至多7kg/s的表面质量速度，最优选以每 平方米所述反应器的水平横截面至多6kg/s的表面质量速度供应至所述立式管式反应器顶 部。
[0035]将氢源以每平方米立式管式反应器的水平横截面0.025-0.25Nm3/s的表面气体速 度供应至所述立式管式反应器顶部(术语表面气体速度(m/s)是指基于所述立式管式反应 器的水平横截面的气体速度）。优选将氢源以每平方米所述立式管式反应器的水平横截面 至少0.03Nm 3/s的表面气体速度，更优选以每平方米所述立式管式反应器的水平横截面至 少0.035Nm3/s的表面气体速度，最优选以每平方米所述立式管式反应器的水平横截面至少 0.04Nm 3/s的表面气体速度供应至所述立式管式反应器顶部或底部。优选将其以每平方米 所述立式管式反应器的水平横截面至多〇 . 25Nm3/s的表面气体速度，更优选以每平方米所 述立式管式反应器的水平横截面至多0.20Nm 3/s的表面气体速度，最优选以每平方米所述 立式管式反应器的水平横截面至多〇.15Nm3/s的表面气体速度供应。
[0036]所述反应器顶部的温度优选保持为100-200°C，更优选145-175Γ。立式管式反应 器顶部的压力优选保持为〇 · 2-1 · OMPa，优选0 · 3-0 · 6MPa。
[0037] 为了使滴流床反应器中液体分布不良风险最小（例如参见Saroha&Ni gam， "Trickle-bed reactors Reviews in Chemical Engineering，12，3_4，207-347，1996)， 其中多相氢化催化剂所位于的固定床优选已通过使用密相装填(dense loading)技术使立 式管式反应器装填多相氢化催化剂而制备。已知催化剂床中分布不良显著降低反应器性能 和运行时间。密相装填技术是常规装填技术，其中立式管式反应器在所述反应器整个横截