添加酚类抗氧剂的食品接触塑料的阳性对照品的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学技术领域，具体来说，本发明涉及一种添加酚类抗氧剂的食 品接触塑料的阳性对照品的制备方法。
【背景技术】
[0002] 食品接触材料在我国《食品安全法》中解释为"用于食品的包装材料和容器，指包 装、盛放食品或者食品添加剂用的纸、竹、木、金属、搪瓷、陶瓷、塑料、橡胶、天然纤维、化学 纤维、玻璃等制品和直接接触食品或者食品添加剂的涂料。"食品接触材料对于食品安全有 着双重意义:一是合适的包装方式和材料可以保护食品不受外界的污染，保持食品本身的 水分、成分、品质等特征不发生改变;二是材料本身的化学成分会向食品中发生迀移，如果 迀移的量超过一定界限，则会影响到食品的卫生。
[0003] 随着食品科技和包装工业的迅速发展，许多新型的包装材料和包装形式不断出 现。塑料因价廉、质轻、美观、易加工等特点，成为近30年来世界上发展最快、用量最大的包 装新材料，广泛用于食品接触材料领域。然而，为了满足加工及性能需要，塑料中常加入增 塑剂、稳定剂、着色剂等各种添加剂，这些物质在与食品接触的过程中可能迀移溶出和迀移 进入食品而对人体产生危害，导致近年来越来越多的食品接触材料出现安全问题，如保鲜 膜致癌风波、食用油中抗氧化剂超标事件、婴幼儿奶瓶的双酚A事件等。基于所述情况，我国 国家标准GB 9685-2008食品接触材料及制品用添加剂使用标准中明确规定了食品容器、包 装材料用添加剂的使用原则、允许使用的添加剂的品种、适用范围、最大使用量、最大残留 量或特定迀移量。
[0004] 酚类抗氧剂主要用于防止或延缓高分子材料的老化变质，广泛应用于塑料材料的 生产。国内外有关塑料中酚类抗氧剂的检测标准和方法较多，不同实验室采用的检测标准 和方法不尽相同，导致实验室间测试结果差异较大。其中缺少用于测试过程质量监控的添 加酚类抗氧剂的食品接触塑料的阳性对照品是一个重要原因。制备添加酚类抗氧剂的食品 接触塑料的阳性对照品，对于提高食品接触材料生产企业和监管部门以及第三方检测机构 的检测水平，保证食品安全具有十分重要的意义。目前用于聚合物薄膜阳性对照品制备的 流延成型、吹塑成型或拉伸成型方法，对聚合物的溶解性、粘度、拉伸强度等都有一定的要 求，并且薄膜尺寸和厚度不易控制。
[0005] 针对所述问题，本发明提供了一种用于制备添加酚类抗氧剂的食品接触塑料的阳 性对照品的方法。该方法简单易操作，聚合物适用范围广，制备的阳性对照品尺寸稳定性 强，阳性对照品中酚类抗氧剂含量分布均匀，可解决塑料中酚类抗氧剂检测方法推广中阳 性对照品不足，结果判定不准的问题。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种用于制备添加酚类抗氧剂的食品接触塑料的阳性对 照品的方法。
[0007] -种添加酚类抗氧剂的食品接触塑料的阳性对照品的制备方法，包括如下步骤： 步骤1:制备含酚类抗氧剂的树脂母料：向树脂原料中加入一定量酚类抗氧剂，其酚类 抗氧剂和树脂原料的比例符合GB9685中规定的食品接触材料添加剂最大使用量值，将其混 合均匀，然后通过密炼机进行混炼，混炼时间为大约4~7 min，混炼速度为大约10~50 r/ min，其中低速保持1~2 min使树脂原料适当恪融，高速保持3~5 min使添加剂在树脂原料 中混合均匀，得到含酚类抗氧剂的树脂母料； 步骤2:取适量步骤1中所得的树脂母料置于模具中，在例如平板硫化机中热压成片状； 其中热压温度根据树脂种类不同进行选择，在每种情况下在树脂的熔融温度以上大约20 °C~30 °C的范围内，例如在聚丙烯的情况下为大约200 °C，在聚乙烯的情况下为大约160 °C;设置压力1~10 MPa，保持3~5 min。
[0008] 步骤3:将步骤2所得的片状物质进行后处理，减去其毛边，得到阳性对照品。
[0009]其中在所述步骤1中，所用树脂原料为食品级树脂原料。
[0010] 其中，在步骤1中，所述酚类抗氧剂可以为一种或几种物质的混合物;所述酚类抗 氧剂的加入量取决于目标阳性对照品中酚类抗氧剂含量。
[0011] 进一步地，所述酚类物质为对叔丁基苯酚、2,6-二甲基苯酚、2,6-二叔丁基对甲 酚。
[0012] 其中，在步骤1中，所述树脂为聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯。
[0013] 本发明进一步涉及通过根据权利本发明的方法制备的添加酚类抗氧剂的食品接 触塑料的阳性对照品。
[0014] 另外，本发明还涉及通过根据权利本发明的方法制备的添加酚类抗氧剂的食品接 触塑料的阳性对照品在食品接触塑料中酚类抗氧剂含量检测的数据比对、测试仪器的校准 以及测试结果的质量控制领域中的用途。
[0015] 本发明的有益效果在于:本发明的方法所提供的添加酚类抗氧剂的食品接触塑料 的阳性对照品，成分可设计性强，均匀性好，可以解决塑料中酚类抗氧剂检测方法中阳性对 照品不足，结果判定不准的问题。另外，本发明的制备方法具有简单方便、可操作性强的特 点。
【附图说明】
[0016] 图1是根据本发明的方法制备的添加酚类抗氧剂的食品接触塑料的阳性对照品： 其中标号1的样品是根据本发明实施例1制备的添加对叔丁基苯酚的食品接触聚苯乙烯的 阳性对照品;标号2的样品是根据本发明实施例2制备的添加2,6_二甲基苯酚的食品接触聚 丙烯的阳性对照品;标号3的样品是根据本发明实施例3制备的添加2,6_二叔丁基对甲酚的 食品接触聚乙烯的阳性对照品。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细的说明，但本发明并不局限于此。
[0018] 本发明的实施例使用的试剂和材料均可市购得到： 聚苯乙烯：&1&(1(1丨11，？107091;聚丙烯：313(1(1丨11，？110849 ;聚乙烯:厶1办丨(*，428078;2， 6-二甲基苯酚:aladdin，D104339;对叔丁基苯酚:313(1(1丨11，8110666;2,6-二叔丁基对甲酚 ： aladdin，1138077。
[0019] 实施例1 :添加对叔丁基苯酚的食品接触聚苯乙烯的阳性对照品的制备 称取45 g食品级聚苯乙烯粒料，0.0225 g对叔丁基苯酚（即：对叔丁基苯酚重量百分比 以聚苯乙烯为基础计为0.05%)，在加料器中混合均匀，待密炼机温度稳定在200 °C后，将所 述混合物加入密炼机混炼，其中混炼速度在10 r/min保持3 min，50 r/min保持5 min，得到 作为母料的混合料。称取0.6 g母料均勾放置于预先铺有聚酰亚胺膜的厚1 mm，直径2 cm的 模具中，待热压机温度稳定在