一种铜铁合金去合金化制备微米多孔金属铜块体的方法_2

文档序号:9882562阅读:来源:国知局
>[0036]实施例1
[0037]将纯度为2 99.0 %的Ιμπι铜粉和纯度为99.5 %的6μπι铁粉按原子比为25: 75称量,元素粉末在轻型低能球磨机上以240转/分钟的速度球磨24h,使复合粉体混合均匀;复合粉体在PAS(等离子活化烧结)中进行低压真空热压烧结,真空度< 10Pa,烧结温度为800°C,升温速率50°C/min,保温时间为5min,烧结压力为50MPa,获得Cu-Fe合金块体;配制浓度为5wt %的出504溶液,将清洁干净的Cu-Fe合金放AH2SO4溶液中,并将容器置于水浴锅中,加热至90°C保温。记录时间。观察容器内活泼金属铁与硫酸溶液反应的气泡,发现15h后溶液中再无气泡产生,随后取出金属块,用酒精、去离子水反复冲洗。所得多孔金属完全为铜相,孔隙率达73.4%,孔径分布在I?6μπι范围内,应变率为30%时的压缩强度为18.8MPa。
[0038]实施例2
[0039]将纯度为2 99.0 %的Ιμπι铜粉和纯度为99.5 %的6μπι铁粉按原子比为25: 75称量,元素粉末在轻型低能球磨机上以240转/分钟的速度球磨24h,使复合粉体混合均匀;复合粉体在PAS(等离子活化烧结)中进行低压真空热压烧结,真空度< 10Pa,烧结温度为600°C,升温速率50°C/min,保温时间为5min,烧结压力为50MPa,获得Cu-Fe合金块体;配制浓度为5wt %的出504溶液,将清洁干净的Cu-Fe合金放AH2SO4溶液中,并将容器置于水浴锅中,加热至90°C保温。记录时间。观察容器内活泼金属铁与硫酸溶液反应的气泡,发现15h后溶液中再无气泡产生,随后取出金属块,用酒精、去离子水反复冲洗。所得多孔金属完全为铜相,孔隙率达74.3%,孔径分布在I?6μπι范围内,应变率为30 %时的压缩强度为12.4MPa。
[0040]实施例3
[0041 ] 将纯度为2 99.0 %的Ιμπι铜粉和纯度为99.5 %的6μπι铁粉按原子比为25: 75称量,元素粉末在轻型低能球磨机上以240转/分钟的速度球磨24h,使复合粉体混合均匀;复合粉体在PAS(等离子活化烧结)中进行低压真空热压烧结,真空度< 1Pa,烧结温度为I(KKTC,升温速率50 0C/min,保温时间为1min,烧结压力为50MPa,获得Cu-Fe合金块体;配制浓度为5wt %的出504溶液,将清洁干净的Cu-Fe合金放AH2SO4溶液中,并将容器置于水浴锅中,加热至90°C保温。记录时间。观察容器内活泼金属铁与硫酸溶液反应的气泡,发现24h后溶液中再无气泡产生,随后取出金属块,用酒精、去离子水反复冲洗。所得多孔金属完全为铜相,孔隙率达72.48%,孔径分布在I?6μπι范围内,应变率为30 %时的压缩强度为14.1MPa。
[0042]实施例4
[0043]将纯度为2 99.0 %的Ιμπι铜粉和纯度为99.5 %的6μπι铁粉按原子比为25: 75称量,元素粉末在轻型低能球磨机上以240转/分钟的速度球磨24h,使复合粉体混合均匀;复合粉体在PAS(等离子活化烧结)中进行低压真空热压烧结,真空度< 10Pa,烧结温度为700°C,升温速率50°C/min,保温时间为5min,烧结压力为50MPa,获得Cu-Fe合金块体;;配制浓度为5wt %的出504溶液,将清洁干净的Cu-Fe合金放AH2SO4溶液中,并将容器置于水浴锅中,加热至90°C保温。记录时间。观察容器内活泼金属铁与硫酸溶液反应的气泡,发现24h后溶液中再无气泡产生,随后取出金属块,用酒精、去离子水反复冲洗。所得多孔金属完全为铜相,孔隙率达72.72%,孔径分布在I?6μπι范围内,应变率为30 %时的压缩强度为13.4MPa。
[0044]实施例5
[0045]将纯度为2 99.0 %的Ιμπι铜粉和纯度为99.5 %的6μπι铁粉按原子比为25: 75称量,元素粉末在轻型低能球磨机上以240转/分钟的速度球磨24h,使复合粉体混合均匀;复合粉体在PAS(等离子活化烧结)中进行低压真空热压烧结,真空度< 10Pa,烧结温度为700°C,升温速率50°C/min,保温时间为5min,烧结压力为50MPa,获得Cu-Fe合金块体;配制浓度为5wt %的HF溶液,将清洁干净的Cu-Fe合金放入HF溶液中,并将容器置于水浴锅中,加热至90°C保温。记录时间。观察容器内活泼金属铁与氢氟酸溶液反应的气泡,发现24h后溶液中再无气泡产生,随后取出金属块,用酒精、去离子水反复冲洗。所得多孔金属完全为铜相,孔隙率达73.53%,孔径分布在I?6μπι范围内,应变率为30 %时的压缩强度为11.6MPa。
[0046]实施例6
[0047]将纯度为2 99.0 %的Ιμπι铜粉和纯度为99.5 %的6μπι铁粉按原子比为25: 75称量,元素粉末在轻型低能球磨机上以240转/分钟的速度球磨24h,使复合粉体混合均匀;复合粉体在PAS(等离子活化烧结)中进行低压真空热压烧结,真空度< 10Pa,烧结温度为700°C,升温速率50°C/min,保温时间为5min,烧结压力为50MPa,获得Cu-Fe合金块体;;配制浓度为5wt %的出504溶液,将清洁干净的Cu-Fe合金放AH2SO4溶液中,并将容器置于水浴锅中,加热至45°C保温。记录时间。观察容器内活泼金属铁与硫酸溶液反应的气泡,发现24h后溶液中再无气泡产生,随后取出金属块,用酒精、去离子水反复冲洗。所得多孔金属完全为铜相,孔隙率达72.72%,孔径分布在I?6μπι范围内,应变率为30 %时的压缩强度为13.4MPa。
[0048]实施例7
[0049]将纯度为2 99.0 %的Ιμπι铜粉和纯度为99.5 %的6μπι铁粉按原子比为25: 75称量,元素粉末在轻型低能球磨机上以240转/分钟的速度球磨24h,使复合粉体混合均匀;复合粉体在PAS(等离子活化烧结)中进行低压真空热压烧结,真空度< 10Pa,烧结温度为700°C,升温速率50°C/min,保温时间为5min,烧结压力为50MPa,获得Cu-Fe合金块体;;配制浓度为5wt %的出504溶液,将清洁干净的Cu-Fe合金放AH2SO4溶液中,并将容器置于水浴锅中,加热至25°C保温。记录时间。观察容器内活泼金属铁与硫酸溶液反应的气泡,发现2 72h后溶液中再无气泡产生,随后取出金属块,用酒精、去离子水反复冲洗。所得多孔金属完全为铜相,孔隙率达63.24%,孔径分布在I?6μπι范围内,应变率为30 %时的压缩强度为22.3MPa。
[0050]实施例8
[0051 ] 将纯度为2 99.0 %的Ιμπι铜粉和纯度为99.5 %的20μπι铁粉按原子比为25:75称量,元素粉末在轻型低能球磨机上以240转/分钟的速度球磨24h,使复合粉体混合均匀;复合粉体在PAS(等离子活化烧结)中进行低压真空热压烧结,真空度< 10Pa,烧结温度为700°C,升温速率50°C/min,保温时间为5min,烧结压力为50MPa,获得Cu-Fe合金块体;配制浓度为5wt %的出504溶液,将清洁干净的Cu-Fe合金放AH2SO4溶液中,并将容器置于水浴锅中,加热至90°C保温。记录时间。观察容器内活泼金属铁与硫酸溶液反应的气泡,发现15h后溶液中再无气泡产生,随后取出金属块,用酒精、去离子水反复冲洗。
[0052] 所得多孔金属完全为铜相,孔隙率达74.26%,孔径分布在14?20μπι范围内,应变率为30%时的压缩强度为12.6MPa。
【主权项】
1.一种铜铁合金去合金化制备微米多孔金属铜块体的方法,其特征在于采用等离子活化烧结铜铁合金,而后利用化学去合金化法选择性地腐蚀合金中的铁,从而获得高强微米孔径的多孔铜块体,其具体步骤为: (1)根据拟制备微米多孔铜的孔隙率、铜和铁的密度计算出原料铜粉和铁粉的质量比,按计算出的质量比称量所需的铜粉和铁粉,然后将称量好的铜粉与铁粉球磨混合均匀; (2)将得到的均匀混合的粉体装入石墨磨具中,采用等离子活化烧结,获得Cu-Fe合金块体; (3)将清洁干净的Cu-Fe合金块体放入酸溶液中,并将容器置于温度为25°C?90 V的环境中; (4)观察容器内活泼金属铁与酸溶液反应的气泡,待再无气泡产生时取出金属块体; (5)用无水酒精、去离子水反复冲洗; 经上述步骤后,获得应变率为30%时的强度I IlMPa的微米多孔金属铜块体。2.根据权利要求1所述的铜铁合金去合金化制备微米多孔金属铜块体的方法,其特征是在等离子活化烧结过程中,采用快速升温工艺于不同温度下烧结,具体是:升温速率2 50°C/min,烧结温度600-1000°C,保温时间 < 1min。3.根据权利要求1所述的铜铁合金去合金化制备微米多孔金属铜块体的方法,其特征在于所述的铁粉粒径比拟制备的微米多孔铜的孔径稍大,二者相差2?6μπι。4.根据权利要求1所述的铜铁合金去合金化制备微米多孔金属铜块体的方法,其特征在于所述的铜粉粒径比所述铁粉的粒径略小,二者相差I Ιμπι。5.根据权利要求1所述的铜铁合金去合金化制备微米多孔金属铜块体的方法,其特征在于所述的酸溶液,采用浓度为5wt %的HCl、HFSH2S04的稀溶液。
【专利摘要】本发明是一种铜铁合金去合金化制备微米多孔金属铜块体的方法,该方法采用等离子活化烧结铜铁合金,而后利用化学去合金化法选择性地腐蚀合金中的铁,从而获得高强微米孔径的多孔铜块体。本发明利用铜铁合金难混溶及远低于铁的熔点快速烧结工艺,能极大的降低铜铁原子间扩散量的特点,使烧结后铁相尺寸与微米级原料粉的粒径相近,制备铜铁双连续的三维网络结构铜铁合金;使用铜粉粒径略小于铁粉粒径,形成铜颗粒包裹铁颗粒的结构,有利于保证腐蚀后孔径的均匀性;通过改变铁粉含量和粒径分布来调控多孔金属铜块体的孔隙结构;该工艺可获得孔隙分布均匀,孔径大小、孔隙率可控的高强微米多孔铜块体;具有工艺简单,成本低,以及实用性强等优点。
【IPC分类】C22C3/00, B22F3/11
【公开号】CN105648260
【申请号】
【发明人】沈强, 邹丽杰, 陈习, 陈斐, 李俊国, 张联盟
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月4日
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