[0040] 利用本发明的制备方法可W得到一种手感好、白度好、色变小、使用稳定性佳，同 时兼具亲水性的脂肪酷胺有机娃共聚物柔软剂，满足了当前小浴比染--软中由于布速更 高、浴比更小而对柔软剂提出的更高要求。所得柔软剂产品的手感等级为4-5级，黄变值为 0.78-0.98，色变等级为4.69-4.78，亲水性能为3s左右，甚至可达到小于1S，该产品一方面 利于工厂操作可回修，另一方面也更符合当前消费市场要求，即满足回归天然、亲水透气舒 适的要求。
【具体实施方式】
[0041] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明 了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
[0042] 实施例1
[0043] 将硬脂酸300g加入四口烧瓶中，在氮气气流保护下加热至烙化，将径乙基乙二胺 100g加入所述硬脂酸的烙融液中，升溫至145°C，恒溫反应2小时，然后升溫至185°C，恒溫反 应2小时，然后冷却至160°C加入尿素50g，在130°C下加入
90g和环氧树脂DER-732 (分子量约732) 2g，在130°C下恒溫反应4小时，再加入平均分子量为 10000的締丙基缩水甘油酸封端的聚端氨二甲基硅氧烷的端环氧硅油120g，在130°C下恒溫 反应12小时，反应结束后，经冷却处理，即可得到非离子型亲水性脂肪酷胺有机娃共聚物柔 软剂。
[0044] 实施例2
[0045] 将硬脂酸320g加入四口烧瓶中，在氮气气流保护下加热至烙化，将二乙締 S胺 100g加入所述硬脂酸的烙融液中，升溫至150°C，恒溫反应1小时，然后升溫至180°C，恒溫反 应3小时，然后冷却至i5〇°c加入尿素3〇g，在Iior下
[0046] 加入
和环氧树脂DER-7323g，在110°C下恒溫 反应4小时，再加入平均分子量为6000的端环氧封端的乙締基聚酸封端的聚端氨二甲基娃 氧烧的端环氧硅油90g，在90°C下恒溫反应8小时，反应结束后，经冷却处理，即可得到非离 子型亲水性脂肪酷胺有机娃共聚物柔软剂。
[0047] 实施例3
[004引将硬脂酸300g加入四口烧瓶中，在氮气气流保护下加热至烙化，将径乙基乙二胺 80g和二乙締 S胺20g加入所述硬脂酸的烙融液中，升溫至150°C，恒溫反应2小时，然后升溫 至1 9 0 °C，恒溫反应1小时，然后冷却至1 5 0 °C加入尿素4 0 g，在1 0 0 °C下加入
，在100°C下恒溫反应2小时，再加入平均分子量为 4000的締丙基缩水甘油酸封端的聚端氨二甲基硅氧烷的端环氧硅油40g，在100°C下恒溫反 应12小时，反应结束后，经冷却处理，即可得到非离子型亲水性脂肪酷胺有机娃共聚物柔软 剂。
[0049] 实施例4
[0050] 将硬脂酸350g加入四口烧瓶中，在氮气气流保护下加热至烙化，将径乙基乙二胺 40g和二乙締 S胺60g加入所述硬脂酸的烙融液中，升溫至150°C，恒溫反应1小时，然后升溫 至1 9 0 °C，恒溫反应2小时，然后冷却至1 5 0 °C加入尿素2 0 g，在1 2 0 °C下加入
和环氧树脂DER-7322g，在120 °C下恒溫反应2小时，再 加入平均分子量为13000的締丙基缩水甘油酸封端的聚端氨二甲基硅氧烷的端环氧硅油 150g，在120°C下恒溫反应10小时，反应结束后，经冷却处理，即可得到非离子型亲水性脂肪 酷胺有机娃共聚物柔软剂。
[0化1] 对比例1
[0052] 柔软剂1为弱阳离子软片混合径基硅油，其中弱阳离子软片含量为12%，径基硅油 含量为3 % ;柔软剂2为联胜非离子软片Vl 2;柔软剂3为传化弱阳离子软片TF-445。
[0053] 对实施例1-4W及对比例1的产品进行柔软性能、白度、色变及亲水性能的测试：
[0054] (1)柔软性能评价
[0055] 织物:全棉针织双面布、全棉漂白机织布、浅蓝色全棉机织布
[0化6] 浸溃工艺：配制工作液(浴比为1:10)一4(TC浸溃20分钟一脱水一定型（16(TC X IOOs 回潮评价
[0057]通过手感评价来评价柔软性能
[005引对全棉针织双面布的手感进行评定，采用传统的手触摸法进行评价，将原布手感 评定为1级，手感评定最好定位5级。由5人主观评定打分，取平均值，树值越大，表示手感越 好。
[0化9] (3)白度、色光评价
[0060] 浸溃工艺：配制工作液(浴比为1:10)一40°C浸溃20分钟一脱水一定型（16(TC X 100s) 一用化化color测色仪进行测试
[0061] 白度、色光测试:对全棉漂白机织布、浅蓝色全棉机织布进行测试，W处理前的布 样为标样，处理后的布样为测试样，在化tacolor测色仪上进行测试。用GS、AW来表示柔软 剂的色变和黄变性能，GS表示色变值，其值越大，色变越小，AW表示织物处理后与处理前的 白度差值，其绝对值越大，白度变化越大，即黄变越大。
[0062] (4)亲水性能评价
[0063] 对全棉针织双面布的亲水性进行测试，将水滴滴加在整理后的织物上，看水珠在 织物上完全铺展开的时间。
[0064] 性能测试结果如表1所示。
[00化]表1
[006引注:本实施例的柔软剂用量仅为对比市售柔软剂用量的40%。
[0069] 从表中可W看出，所合成的非离子型亲水性脂肪酷胺有机娃共聚物柔软剂兼具优 异的手感和优异的黄变和色变性能，同时还具有极佳的亲水性能。
[0070] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局 限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的 技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的 添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1. 一种非离子型亲水性脂肪酷胺有机娃共聚物柔软剂的制备方法，其特征在于，所述 方法包括W下步骤： (1) 将硬脂酸加热至烙化，将多元脂肪胺加入所述硬脂酸的烙融液中，升溫进行酷胺化 缩合反应； (2) 向步骤（1)的反应产物中加入尿素、环氧基封端的脂肪醇聚氧乙締酸和环氧树脂， 90~130 °C恒溫反应1~4小时； (3) 向步骤(2)的反应产物中加入端环氧硅油，在90~130°C下恒溫反应4~12小时，得 到所述非离子型亲水性脂肪酷胺有机娃共聚物柔软剂。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)、（2)和(3)的反应均在保护性 气体保护下进行； 优选地，所述保护性气体为氮气。3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)所述多元脂肪胺为径乙基 乙二胺或二乙締=胺中的一种或两者的混合物； 优选地，步骤(1)所述硬脂酸与多元脂肪胺的摩尔比为1:1~1.8:1，优选1:1~1.2:1。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述升溫进行 酷胺化缩合反应为先升溫至145~150°C，恒溫反应1~3小时，然后升溫至180~190°C，恒溫 反应1~4小时。5. 根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，加入尿素、 环氧基封端的脂肪醇聚氧乙締酸和环氧树脂之前，先将步骤（1)的反应产物冷却至110~ 16(TC。6. 根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述尿素与步骤 (1)所述多元脂肪胺的摩尔比为1:1~1:10; 优选地，步骤（2 )所述环氧基封端的脂肪醇聚氧乙締酸的结构式为其中m为1~3的整数，n为3~50的整数； 优选地，步骤(2)所述环氧基封端的脂肪醇聚氧乙締酸与步骤（1)所述多元脂肪胺的摩 尔比为1:5~1:10; 优选地，步骤(2)所述环氧树脂为聚乙二醇环氧树脂； 优选地，步骤(2)所述环氧树脂与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为0~1:50。7. 根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述端环氧硅油 为重均分子量为2000~13000的締丙基缩水甘油酸封端的聚端氨二甲基硅氧烷或端环氧封 端的聚酸嵌段的聚端氨二甲基硅氧烷； 优选地，所述締丙基缩水甘油酸封端的聚端氨二甲基硅氧烷的结构式为：其中，X为20~130 的正整数； 优选地，所述端环氧封端的聚酸嵌段的聚端氨二甲基硅氧烷的结构式为：其中P为20~130的正整数，q为I~20的正整数，r为I~10的正整数。8. 根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述端环氧硅油 与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为0~1:10。9. 根据权利要求1-78中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括W下步骤： (1) 将硬脂酸加热至烙化，将多元脂肪胺加入所述硬脂酸的烙融液中，所述硬脂酸与多 元脂肪胺的摩尔比为1:1~1.8:1，升溫至145~150°C，恒溫反应1~3小时，然后升溫至180 ~190°C，恒溫反应1~4小时； (2) 将步骤（1)的反应产物冷却至110~160°C，加入尿素、环氧基封端的脂肪醇聚氧乙 締酸和环氧树脂，所述尿素与步骤（1)所述多元脂肪胺的摩尔比为1:1~1:10,所述环氧基 封端的脂肪醇聚氧乙締酸与步骤（1)所述多元脂肪胺的摩尔比为1:5~1:10,所述环氧树脂 与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为0~1:50,90~130°C恒溫反应1~4小时； (3) 向步骤(2)的反应产物中加入端环氧硅油，所述端环氧硅油与步骤（1)所述多元脂 肪胺的摩尔比为0~1:10,在90~130°C下恒溫反应4~12小时，得到所述非离子型亲水性脂 肪酷胺有机娃共聚物柔软剂。10. 根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的非离子型亲水性脂肪酷胺 有机娃共聚物柔软剂。
【专利摘要】本发明提供了一种非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂的制备方法，包括以下步骤：将硬脂酸加热至熔化，将多元脂肪胺加入所述硬脂酸的熔融液中，升温进行酰胺化缩合反应；向上述反应产物中加入尿素、环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚和环氧树脂，90～130℃恒温反应1～4小时；而后加入端环氧硅油，在90～130℃下恒温反应4～12小时，得到所述非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂。利用该制备方法得到柔软剂手感好、白度好、色变小、使用稳定性佳，同时兼具亲水性，满足了当前小浴比染色加工制软中由于布速更高、浴比更小而对柔软剂提出的更高要求。
【IPC分类】C08G77/42, D06M15/647, C08G77/46, D06M101/06
【公开号】CN105648778
【申请号】
【发明人】苏勇
【申请人】深圳天鼎精细化工制造有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年3月2日