和硫酸中的一种或多种；更优选为 盐酸。
[0042] 在本发明中，所述无机酸的浓度可W在宽的范围内变动，优选地，所述无机酸的浓 度为 0. 05-lmol/L ;更优选为 0. 1-lmol/L。
[0043] 根据本发明，优选所述第一接触在揽拌下或超声波下进行。
[0044] 根据本发明，所述第一接触用于四氧化Ξ铁微米粒子表面的改性。所述接触的条 件只要使得四氧化Ξ铁微米粒子表面充分改性即可。优选地，所述接触的条件包括：接触的 溫度为15-85Γ，接触的时间为1分钟W上；更优选地，所述接触的条件包括：接触的溫度为 20-35°C，接触的时间为1-60分钟。
[0045] 根据本发明，从第一接触后的产物中分离出接触后的四氧化Ξ铁微米粒子的方法 可W为本领域常用的各种方法。由于本发明的使用的是微米级别的四氧化Ξ铁微米粒子， 其具有较高的磁性。因此。为了简化步骤，本发明优选通过磁分离法从第一接触后的产物 中分离出接触后的四氧化Ξ铁微米粒子。
[0046] 根据本发明，优选的情况下，该方法还包括，在将步骤1)得到的接触后的四氧化 Ξ铁微米粒子与氨水和娃源进行第二接触之前，将步骤1)得到的接触后的四氧化Ξ铁微 米粒子进行洗涂。所述洗涂的溶剂没有特别的限定，例如可W为乙醇和水。
[0047] 根据本发明，在步骤2)中，所述乙醇水溶液中的乙醇和水的体积比可W为 0. 1-50 :1 ;优选为 1-10 :1。 W48] 根据本发明，步骤。中，所述乙醇水溶液与四氧化立铁微米粒子的重量比可W为 20-500 :1 ;优选为 25-100 :1。
[0049] 根据本发明，步骤2)中，所述乙醇水溶液与氨水的体积比可W为20-100 :1 ;优选 为30-40 :1。所述氨水的浓度可W为20-30重量％ ;优选为25-28重量％。
[0050] 根据本发明，步骤2)中，所述娃源可W为本领域常用的各种用于形成壳层的含娃 化合物。例如所述娃源可W为正娃酸四乙醋、娃溶胶和娃酸钟中的一种或多种；优选为正娃 酸四乙醋。
[0051] 根据本发明，所述娃源的用量只要能够将所述四氧化Ξ铁微米粒子充分包覆即 可。优选地，所述娃源与所述四氧化Ξ铁微米粒子的摩尔比为0.01-100 :1 ;更优选为 0. 1-50 :1。
[0052] 根据本发明，所述第二接触的条件包括：接触的溫度为15-85°C，接触时间为 0. 1-12小时；优选地，所述第二接触的条件包括：接触的溫度为20-35°C，接触时间为1-10 小时
[0053] 根据本发明，从第二接触后的产物中分离出固相产物的方法可W为本领域常用的 各种方法。由于本发明的使用的是微米级别的四氧化Ξ铁微米粒子，其具有较高的磁性。因 此。为了简化步骤，本发明优选通过磁分离法从第二接触后的产物中分离出固相产物。
[0054] 根据本发明，优选的情况下，该方法还包括在进行赔烧之前，对所述分离出固相产 物进行洗涂和干燥。所述洗涂的溶剂没有特别的限定，优选使用第二接触中所使用的溶剂， 例如乙醇和水。所述干燥的方法也没有特别的限定，例如可W在80-150°C下干燥6-24小 时。 阳化5] 根据本发明，步骤3)中，所述赔烧的溫度可W为280-650°C，赔烧的时间可W为 1-6小时；优选地，所述赔烧的溫度为300-500°C，赔烧的时间为2-4小时
[0056] 本发明还提供一种通过上述方法得到的具有核壳结构的磁性复合材料。
[0057] W下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明并不仅限于下述实施例。
[0058] W下实施例中，通过马尔文激光粒度分析的方法测定四氧化Ξ铁微米粒子的粒 径。
[0059] 通过透射电子显微镜（TEM)、扫描电子显微镜（SEM)和X射线衍射分析畑D)方法 测定得到的复合材料的结构。
[0060] 通过无机酸溶解方法测定二氧化娃的包覆率（包覆率=酸溶后剩余样品质量/起 始样品质量*100% )。
[0061] 通过震动样品磁强计测定得到的复合材料的比饱和磁化强度。 W62] 实施例1 W63] 在25°C下，称取lOg粒径1-10 μ m的化化粒子，置于1000ml的0.1 mo化1的肥1 水溶液中，超声lOmin后，进行磁分离得到表面处理后的化304粒子，用850ml的乙醇对该 表面处理后的化3〇4粒子进行洗涂，之后分散在日日0ml乙醇、150ml去离子水和15ml浓氨水 (浓度为25重量％ )混合液中，加入12. 5g正娃酸四乙醋溶液，在25°C，揽拌反应化。反应 完后进行磁分离得到固体颗粒，分别使用850ml的乙醇和850ml的水洗涂固体颗粒。然后 将固体颗粒在120°C干燥12h，之后在400°C条件下赔烧4小时，得到具有核壳结构的磁性复 合材料A1。 W64] 图1为表示实施例1中所使用的F3O4粒子的马尔文激光粒度分析结果的图，由图 1可知，实施例1中使用的化化粒子的粒径为1-10 μπι ; W65] 图2为实施例1中所使用的F3O4粒子的透射电子显微镜（ΤΕΜ)照化图3为实施 例1得到的具有核壳结构的磁性复合材料Α1的ΤΕΜ照化对比图2由图3的透射电子显微 镜灯ΕΜ)表征结果可知：磁性复合材料Α1具有核壳结构，在化3〇4表面形成厚度约1日Onm的 无定型Si〇2包覆层，并且，磁性核由5-50个化3〇4粒子构成；
[0066] 图4为实施例1中所使用的F3O4粒子的扫描电子显微镜（SEM)照化图5为实施 例1得到的具有核壳结构的磁性复合材料A1的SEM照化对比包覆前的Fe3〇4粒子（图4)， 由扫描电子显微镜（SEM)表征结果图5可知：包覆后的材料表面光滑，颗粒边缘和角点不再 突出，较为圆润；
[0067] 图6为实施例1得到的具有核壳结构的磁性复合材料A1的磁滞回线，如图6所 示，分析由震动样品磁强计测试得到的磁性复合材料A1的磁滞回线，可知其比饱和磁化强 度为 53. 2emu/g ; W側图7为实施例1中所使用的F3O4粒子赔烧后的X射线衍射狂RD)谱图（其赔烧条 件为在400°C条件下赔烧4小时），图8为实施例1得到的具有核壳结构的磁性复合材料A1 的XRD谱图，由图7和图8的XRD谱图可知，制备所得材料的核W化3〇4晶体形式存在，SiO 2 W无定型形式存在。 W例另外，二氧化娃的包覆率如表1所示。
[0070] 实施例2
[0071] 在25°C下，称取lOg粒径1-10μπι的Fe3〇4粒子，置于1000ml的Imol L 1的肥1水 溶液中，超声lOmin后，进行磁分离得到表面处理后的化3〇4粒子，用850ml的乙醇对该表面 处理后的化3〇4粒子进行洗涂，之后分散在350ml乙醇、350ml去离子水和35ml浓氨水（浓 度为28重量％ )混合液中，加入25g正娃酸四乙醋溶液，在75°C，揽拌反应lOh。反应完后 进行磁分离得到固体颗粒，分别使用850ml的乙醇和850ml的水洗涂固体颗粒。然后将固 体颗粒在120°C干燥12h，之后在500°C条件下赔烧2小时，得到具有核壳结构的磁性复合材 料A2。 阳072] 基于实施例1中相同的测定可知，实施例2中使用的化3〇4粒子的粒径为1-10 ym ; 磁性复合材料A2具有核壳结构，其在化3O4表面形成厚度约250皿的无定型SiO 2包覆层， 并且磁性核由20-50个化3〇4粒子构成；包覆后的材料表面光滑，颗粒边缘和角点不再突出， 较为圆润；分析由震动样品磁强计测试得到的磁性复合材料A2的磁滞回线，可知其比饱和 磁化强度为50. 5emu/g ;由XRD谱图可知，制备所得材料的核W化3〇4晶体形式存在，SiO 2? 无定型形式存在。 阳073] 另外，二氧化娃的包覆率如表1所示。
[0074] 实施例3 阳0巧]在25°C下，称取lOg粒径1-5 μ m的化化粒子，置于1000ml的Imol L 1的肥1水 溶液中，超声lOmin后，进行磁分离得到表面处理后的化3〇4粒子，用1000ml的乙醇对该表 面处理后的化3〇4粒子进行洗涂，之后分散在600ml乙醇、60ml去离子水和33ml浓氨水（浓 度为25重量％ )混合液中，加入33g正娃酸四乙醋溶液，在25°C，揽拌反应比。反应完后 进行磁分离得到固体颗粒，分别使用850ml的乙醇和850ml的水洗涂固体颗粒。然后将固 体颗粒在120°C干燥12h，之后在300°C条件下赔烧10小时，得到具有核壳结构的磁性复合 材料A3。 阳076] 基于实施例1中相同的测定可知，实施例3中使用的化3〇4