专利名称：漏芦杀虫剂及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种用于防治蚊子幼虫与蔬菜害虫的植物性杀虫剂—漏芦杀虫剂及其制造方法。
背景技术：
化学农药是人类防治农林作物害虫，夺取粮食丰收的重要手段。但由于人们对其长期、大量不合理的使用，以及某些药剂本身固有的缺陷，造成了害虫产生抗药性、害虫再猖獗、农药残留污染环境等严重问题。
在这种背景下，以植物天然产物为对象，寻找生物活性物质，研究开发新型植物性农药具有重要的意义。植物性杀虫剂符合环境合理性农药的要求，在自然界存在其顺畅的降解途径，对环境无负面影响，是当前农药发展的潮流和趋势。
漏芦(Echinops latifolius)又名兰刺头、禹州漏芦，是菊科多年生草本植物，主产于我国的河北、辽宁和陕西等地。中草药上将其功效归为清热解毒、消肿排脓和下乳通筋等。而我们在一批植物活性追踪筛选的试验中发现，漏芦根提取物对菜青虫、小菜蛾和蚊子幼虫等害虫具有显著的胃毒、触杀作用，进而系统研究了其杀虫作用机理。并在此基础上，将其研制为植物性漏芦杀虫剂。
发明内容
本发明的目的在于以漏芦根为原料，研制出高效、无公害、低成本的植物性杀虫剂一漏芦杀虫剂及其制造方法。
本发明的漏芦杀虫剂是含有漏芦根提取物的乳油杀虫剂或微乳剂杀虫剂。
本发明的漏芦杀虫剂为乳油杀虫剂时，其特征在于漏芦根的提取物与乳化剂、有机溶剂配制成乳油，各组分的重量百分比为漏芦根提取物8-55％，乳化剂3-23％，有机溶剂30-75％。
所用的乳化剂可选自非离子型的多山梨糖醇酯、吐温和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种；或者选自阴离子型的月桂基硫酸钠、十二烷基硫酸钠和N-甲基脂肪酰胺牛磺酸盐中的一种或多种。所用的有机溶剂可选自二甲苯、乙醇、乙酸乙酯中的一种或多种。
本发明的漏芦杀虫剂为微乳剂杀虫剂时，其特征在于漏芦根的提取物与乳化剂、助溶剂和水配制成微乳剂，各组分的重量百分比为漏芦根提取物5-60％，乳化剂2-30％，助溶剂1-20％，水30-70％。
所用的乳化剂可选自非离子型的壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯乙二醇和苄基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；或者选自阴离子型的十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠和烷基二苯醚磺酸盐中的一种或多种。所用的助溶剂可选自异丙醇、丙酮、乙二醇、正丁醇、芳樟醇和α-蒎烯中的一种或多种。
本发明的漏芦杀虫剂所用的漏芦根提取物可由如下方法制得先将漏芦根原料用植物组织粉碎机粉碎为1-4.5mm的粉碎物，再将所得的粉碎物用溶剂浸提，浸提液经真空浓缩成浸膏，0.01-0.14g浸膏相当于1g原料，即为所需的漏芦根提取物；所用溶剂为二甲苯、乙醇、甲醇、乙酸乙酯中的任意一种或多种混合，提取温度为40-82℃，提取时间为5-23小时。浸提时漏芦根原料与溶剂的比例一般可为1∶1.2～1∶95(w/v)。
本发明的漏芦杀虫剂为乳油杀虫剂时，其制备方法为将漏芦根提取物与乳化剂、有机溶剂在反应釜中控制温度为40-60℃，搅拌30-40分钟，即可制成漏芦乳油杀虫剂。
本发明的漏芦杀虫剂为微乳剂杀虫剂时，其制备方法为先将漏芦根提取物与乳化剂、助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，静置2-8小时，加热至46-58℃，充分搅拌后，即可制成漏芦微乳剂杀虫剂。
本发明的漏芦杀虫剂具有如下优点1.本发明是一种新型高效、杀虫作用机理特异的植物性杀虫剂，对蚊子幼虫、菜青虫和小菜蛾等害虫具有显著药效。
2.本发明的杀虫剂对环境、人畜、害虫天敌及其它有益生物安全，且害虫不易对其产生抗药性。
3.本发明的杀虫剂贮存稳定性良好，可以存放1年以上。
4.本发明的杀虫剂成本低廉，制造工艺简单，适宜于推广应用。
具体实施例方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1称取漏芦根32.0kg，粉碎至2-3mm粗粉，用甲醇79.5kg在60℃下浸提19小时，真空浓缩浸提液得提取物4.1kg，与二甲苯30.0kg、月桂基硫酸钠6.0kg于40℃反应釜中充分混合均匀，即得漏芦乳油杀虫剂。使用该制剂1000倍液，对菜青虫和小菜蛾药后5天的防治效果分别为91.1％、87.6％；对蚊子幼虫48小时的死亡率为93.7％。
实施例2称取漏芦根30.0kg，粉碎至2-3mm粗粉，用甲醇80.0kg在58℃下浸提20小时，真空浓缩浸提液得提取物3.8kg，与乙醇28.1kg、脂肪醇聚氧乙烯醚5.8kg于50℃反应釜中充分混合均匀，即得漏芦乳油杀虫剂。使用该制剂1200倍液，对菜青虫和小菜蛾药后5天的防治效果分别为92.5％、88.7％；对蚊子幼虫48小时的死亡率为92.2％。
实施例3称取漏芦根61.3kg，粉碎至3-4mm粗粉，用乙醇160.0kg在70℃下浸提17小时，真空浓缩浸提液得提取物8.6kg，与乙酸乙酯33.2kg、多山梨糖醇酯2.5kg于60℃反应釜中充分混合均匀，即得漏芦乳油杀虫剂。使用该制剂1600倍液，对菜青虫和小菜蛾药后7天的防治效果分别为93.5％、84.4％；对蚊子幼虫24小时的死亡率为89.7％。
实施例4称取漏芦根120.0kg，粉碎至3-4mm粗粉，用乙醇360.8kg在73℃下浸提18小时，真空浓缩浸提液得提取物16.3kg，与二甲苯26.8kg、N-甲基脂肪酰胺牛磺酸盐4.3kg于56℃反应釜中充分混合均匀，即得漏芦乳油杀虫剂。使用该制剂1200倍液，对菜青虫和小菜蛾药后7天的防治效果分别为98.4％、95.1％；对蚊子幼虫24小时的死亡率为97.5％。
实施例5称取漏芦根40.1kg，粉碎至2-3.6mm粗粉，用乙醇80.5kg在67℃下浸提18小时，真空浓缩浸提液得提取物5.2kg，与壬基酚聚氧乙烯醚2.0kg、异丙醇1.2kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水18.0kg，搅拌混合均匀，静置2个小时，加热至46℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂杀虫剂。使用该制剂1400倍液，对菜青虫和小菜蛾药后5天的防治效果分别为89.3％、90.5％；对蚊子幼虫24小时的死亡率为94.3％。
实施例6称取漏芦根73.0kg，粉碎至3-4mm粗粉，用甲醇150.0kg在69℃下浸提15小时，真空浓缩浸提液得提取物9.7kg，与苯乙基酚聚氧乙烯醚1.8kg、乙二醇1.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水27.9kg，搅拌混合均匀，静置8个小时，加热至58℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂杀虫剂。使用该制剂1200倍液，对菜青虫和小菜蛾药后7天的防治效果分别为90.3％、89.5％；对蚊子幼虫48小时的死亡率为98.6％。
实施例7称取漏芦根90.5kg，粉碎至3-4mm粗粉，用甲醇230.0kg在70℃下浸提16小时，真空浓缩浸提液得提取物12.5kg，与聚氧乙烯乙二醇2.5kg、正丁醇1.6kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水31.0kg，搅拌混合均匀，静置5个小时，加热至58℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂杀虫剂。使用该制剂1500倍液，对菜青虫和小菜蛾药后5天的防治效果分别为93.6％、92.2％；对蚊子幼虫72小时的死亡率为96.1％。
实施例8称取漏芦根80.2kg，粉碎至3-4mm粗粉，用乙醇175.4kg在63℃下浸提12小时，真空浓缩浸提液得提取物10.7kg，与十二烷基苯磺酸钙2.2kg、芳樟醇1.3kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水15.5kg，搅拌混合均匀，静置4个小时，加热至50℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂杀虫剂。使用该制剂2000倍液，对菜青虫和小菜蛾药后12天的防治效果分别为91.7％、85.3％；对蚊子幼虫96小时的死亡率为99.2％。
实施例9称取漏芦根40.0kg，粉碎至3-4mm粗粉，用乙醇80.0kg在55℃下浸提18小时，真空浓缩浸提液得提取物5.2kg，与十二烷基苯磺酸钠2.0kg、α-蒎烯2.2kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水12.0kg，搅拌混合均匀，静置7个小时，加热至47℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂杀虫剂。使用该制剂1600倍液，对菜青虫和小菜蛾药后12天的防治效果分别为86.0％、83.9％；对蚊子幼虫96小时的死亡率为96.7％。
权利要求
1.一种漏芦杀虫剂，其特征在于该杀虫剂是含有漏芦根提取物的乳油杀虫剂或微乳剂杀虫剂。
2.根据权利要求1所述的杀虫剂，其特征在于漏芦根的提取物与乳化剂、有机溶剂配制成乳油，各组分的重量百分比为漏芦根提取物8-55％，乳化剂3-23％，有机溶剂30-75％。
3.根据权利要求2所述的杀虫剂，其特征在于所用的乳化剂选自非离子型的多山梨糖醇酯、吐温和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种；或者选自阴离子型的月桂基硫酸钠、十二烷基硫酸钠和N-甲基脂肪酰胺牛磺酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的杀虫剂，其特征在于所用的有机溶剂选自二甲苯、乙醇、乙酸乙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的杀虫剂，其特征在于漏芦根的提取物与乳化剂、助溶剂和水配制成微乳剂，各组分的重量百分比为漏芦根提取物5-60％，乳化剂2-30％，助溶剂1-20％，水30-70％。
6.根据权利要求5所述的杀虫剂，其特征在于所用的乳化剂选自非离子型的壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯乙二醇和苄基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；或者选自阴离子型的十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠和烷基二苯醚磺酸盐中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的杀虫剂，其特征在于所用的助溶剂选自异丙醇、丙酮、乙二醇、正丁醇、芳樟醇和α-蒎烯中的一种或多种。
8.根据权利要求2至7之一所述的杀虫剂，其特征在于所用的漏芦根提取物是由如下方法制备得到的先将漏芦根原料用植物组织粉碎机粉碎为1-4.5mm的粉碎物，再将所得的粉碎物用溶剂浸提，浸提液经真空浓缩成浸膏，每0.01-0.14g浸膏相当于1g原料，即为所需的漏芦根提取物；所用溶剂为二甲苯、乙醇、甲醇、乙酸乙酯中的任意一种或多种混合，提取温度为40-82℃，提取时间为5-23小时。
9.权利要求2至4之一所述漏芦杀虫剂的制备方法，其特征在于将漏芦根提取物与乳化剂、有机溶剂在反应釜中控制温度为40-60℃，搅拌30-40分钟，即可制成漏芦乳油杀虫剂。
10.权利要求5至7之一所述杀虫剂的制备方法，其特征在于先将漏芦根提取物与乳化剂、助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，静置2-8小时，加热至46-58℃，充分搅拌后，即可制成漏芦微乳剂杀虫剂。
全文摘要
本发明涉及一种用于防治蚊子幼虫与蔬菜害虫的植物性杀虫剂—漏芦杀虫剂及其制造方法。该杀虫剂是含有漏芦根提取物的乳油杀虫剂或微乳剂杀虫剂。将漏芦根提取物与乳化剂、有机溶剂在反应釜中控制温度为40－60℃，搅拌30－40分钟，即可制成漏芦乳油杀虫剂。将漏芦根提取物与乳化剂、助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，静置2－8小时，加热至46－58℃，充分搅拌后，即可制成漏芦微乳剂杀虫剂。本发明杀虫剂对蚊子幼虫、菜青虫和小菜蛾等害虫具有显著药效，对环境、人畜和害虫天敌安全，且害虫不易产生抗药性。该杀虫剂制造工艺简单，生产成本低廉，适宜于推广应用。
文档编号A01N65/12GK1559230SQ200410026450
公开日2005年1月5日 申请日期2004年3月12日 优先权日2004年3月12日
发明者何道航, 庞义 申请人:中山大学