专利名称：一种用于鼠害防治的茶皂素不育剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种从茶粕废弃物中提取茶皂素药用活性成分，制备用于鼠害防治的环境友好型茶皂素不育剂的方法。
背景技术：
鼠害是一种严重的生物灾害，已引起世界各国的极大关注。目前，鼠害已成为危害我国生态环境的一个主要问题，有效控制鼠害是保障我国农牧业可持续发展的关键环节之一。
鼠害防治是一项复杂的综合治理工程，主要包括化学防治、生物防治、不育剂防治和机械灭鼠等手段。在目前的鼠害防治工作中，化学防治被广泛使用，化学灭鼠剂已成为解决这一问题的主要手段，但存在残留期长、环境污染严重、二次中毒易发生等缺点，对人类的健康与生存带来巨大的危害。而且，我国现有灭鼠剂主要是增加鼠的死亡率，但均无持效性，且灭鼠后的低密度时间最长仅维持一年左右。
鼠类不育剂是一种以降低害鼠出生率为目标的灭鼠剂，它包括避孕剂、杀精子剂、杀卵子剂、杀胎儿剂等，是通过对生殖生理起作用，致使单性或两性永久不育或短时不育，从而减少后代数量，或降低子代生殖能力。在鼠类控制方面，使老鼠不育被认为比传统的毒杀方法更有潜力。从整个大环境来看，使老鼠不育更能达到控制群体数量的目的。植物性不育剂正是具有这些优点而开始受到人们的青睐与重视。
本发明从保持生态平衡的角度出发，从茶粕废弃物中提取茶皂素药用活性成分，制备用于鼠害防治的植物性不育剂，通过降低鼠类群体的繁殖率而实现降低群体密度，从而达到从根本上消除鼠害的目的，且对人类和其它非靶动物无毒、对环境安全无害。
茶皂素(sasanqua saponin)是从山茶科植物油茶中提取的一类五环三萜类皂甙化合物，是一种天然非离子型表面活性剂，具有一定的鱼毒、抗菌、抗病毒、杀虫、消炎、降血脂和抗生育等生物活性，广泛应用于化工、医药、农药和食品等行业。由于茶皂素易溶于热水以及甲醇、乙醇、丙酮等亲水性溶剂中，因此，可采用甲醇、丙酮等亲水性溶剂进行提取。
膜分离技术是根据滤膜孔径的大小或所截留的物质分子量大小的差异，在一定操作压力条件下，使物质透过或被膜截留，从而达到物质分离的目的。作为一种新兴的高效分离手段，膜分离技术被视为是21世纪最有发展前途的高新技术之一，已广泛应用于食品、医药、化工、生物技术等领域。
与传统分离技术相比，常用膜分离技术具有如下特点①分离过程不发生相变化，能耗比有相变化的分离法低。②分离过程通常在常温下进行，尤其适用于酶、药品、果汁等热敏性物质的处理。③膜分离技术具有从病毒、细菌到微粒的广泛分离范围，不仅适用于有机物和无机物，而且还适用于许多特殊溶液体系的分离，如溶液中大分子与无机盐的分离、一些共沸物或近沸点物系的分离等。④由于只是用压力作为膜分离的推动力，因此分离设备简单，操作方便，易自控和维修。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于鼠害防治的茶皂素不育剂的制备方法，该制备方法具有工艺简单、提取效率高、生产能耗小、生产成本低、便于实施的特点。
本发明一种用于鼠害防治的茶皂素不育剂的制备方法为以茶粕为原料，采用5～15倍茶粕干重(W/W)的30～50％亲水性溶剂水溶液，于50～80℃条件下提取1～3次，每次提取时间为1～3小时，合并提取液，过滤；滤液在0.1～0.5MPa操作压力条件下进行膜分离除杂后，再将滤液在0.6～1.5MPa操作压力条件下膜分离浓缩成10～15波美度(60℃)的浓缩液；添加与浓缩液等重量的4％海藻酸钠水溶液(W/W)，充分混合均匀后将混合液滴入到等重量的4％氯化钙水溶液(W/W)中，于4～10℃条件下静置8～12h进行固定化成型，筛选直径4～6mm的颗粒，干燥后即成茶皂素不育剂。
本发明有如下显著优点1.较之已有的制备方法而言，本发明采用甲醇、丙酮等亲水性溶剂水溶液，提取茶粕中茶皂素药用活性成分，其优点在于甲醇、丙酮等亲水性溶剂的溶解性能好，对茶粕的穿透能力强，更容易渗透到茶粕内部组织结构中，大大提高了茶皂素的溶出速率和提取效率。
2.本发明优先选用甲醇或丙酮的优点是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮等亲水性溶剂的提取效果相当，但相对于其它亲水性溶剂而言，甲醇或丙酮的沸点更低、能耗更小，能显著降低产品的制备成本。
3.本发明采用膜分离技术进行除杂与浓缩的优点是提取液通过膜分离除杂后，再经过膜分离浓缩，可高效率、低能耗地去除茶皂素提取液中蛋白质、多糖等大分子杂质成分和单宁、无机盐等小分子杂质，能明显提高茶皂素原药的纯度和品质。
4.本发明利用不育剂控制害鼠种群，是鼠害防治过程中的一大创新，具备对环境无污染、对天敌和非靶动物无伤害的优点，是当今最有发展前途的“以防为主、重在治本”的先进技术。
5.本发明使用固定化包埋技术制备茶皂素不育剂，能达到有效遮光、蔽臭、蔽味、改善药剂外观，增加药剂水不溶性和机械强度，减少茶皂素的刺激性，提高不育剂饵料的采食率，增加不育剂的稳定性，延长不育剂的有效期，且具备缓控释性能。
具体实施例方式
以茶粕为原料，采用5～15倍茶粕干重(W/W)的30～50％亲水性溶剂水溶液，于50～80℃条件下提取1～3次，每次1～3小时，合并提取液，过滤；滤液在0.1～0.5MPa操作压力条件下膜分离除杂，去除蛋白质和多糖等大分子杂质后，滤液在0.6～1.5MPa操作压力条件下膜分离浓缩成10～15波美度(60℃)的浓缩液；添加与浓缩液等重量的4％海藻酸钠水溶液(W/W)，充分混合均匀，采用内径为4mm的喷嘴，以30滴/分钟的流速，将上述混合液滴入到等重量的4％氯化钙水溶液(W/W)中，于4～10℃条件下静置8～12h进行固定化成型，筛选直径4～6mm的颗粒，干燥后即成茶皂素不育剂。
喷雾干燥条件为进料液浓度达13～18波美度(60℃)，PG-5型喷雾干燥机进口温度160～250℃，出口温度60～110℃，离心转头工作压力1.6～3.0kgf/cm2。
上述膜分离除杂过程优先选用截留分子量为50000～80000的分离膜，分离膜优先选用聚砜膜、聚偏氟乙烯膜或聚丙烯腈膜中的一种。
上述膜分离浓缩过程优先选用截留分子量为500～6000的分离膜，分离膜优先选用芳香聚酰胺膜、磺化聚砜膜或聚砜膜中的一种。
上述膜分离除杂和膜分离浓缩均采用三达膜科技(厦门)有限公司的1810型纳滤设备进行。
上述亲水性溶剂可以是甲醇、丙酮、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或几种混合溶剂，优先优先选用甲醇或丙酮。
茶皂素含量采用香兰素-浓硫酸比色法测定。取已经稀释适当倍数的样品液1ml，加入0.5ml香兰素，再加2.5ml浓硫酸，反应10min后，于580nm波长下测定其吸光度值。以试剂为空白对照，以人参皂苷Re为标准对照。经测定，实验所用的湖南产茶粕(含水量4.1％)中茶皂素含量为8.5～11.2％。
本发明制备方法的实施例陈述如下实施例1将过30目筛的茶粕粉末2.6kg放入提取罐中，用10倍茶粕粉末干重(W/W)的40％的甲醇-丙酮(3∶1)水溶液，于70℃条件下回流提取3次，每次2小时，合并提取液，过滤；滤液选用截留分子量为50000的聚砜膜，在0.5MPa操作压力条件下膜分离除杂；去除蛋白质和多糖等大分子杂质后，滤液选用截留分子量为3000的聚砜膜，在1.5MPa操作压力条件下膜分离浓缩成10～15波美度(60℃)的浓缩液；添加与浓缩液等重量的4％海藻酸钠水溶液(W/W)，充分混合均匀，采用内径为4mm的喷嘴，以30滴/分钟的流速，将上述混合液滴入到等重量的4％氯化钙水溶液(W/W)中，于4～10℃条件下静置8～12h进行固定化成型，筛选直径4～6mm的颗粒，干燥后即成茶皂素不育剂。经测定，茶粕中茶皂素的收率为89.1％，鼠类不育剂中茶皂素含量达55.0％。
实施例2将过30目筛的茶粕粉末2.4kg放入提取罐中，用15倍茶粕粉末干重(W/W)的30％甲醇水溶液，于50℃条件下提取2次，每次3小时，合并提取液，过滤；滤液选用截留分子量为60000的聚砜膜，在0.25MPa操作压力条件下膜分离除杂；去除蛋白质和多糖等大分子杂质后，滤液选用截留分子量为500的芳香聚酰胺膜，在1.5MPa操作压力条件下膜分离浓缩成10～15波美度(60℃)的浓缩液；添加与浓缩液等重量的4％海藻酸钠水溶液(W/W)，充分混合均匀，采用内径为4mm的喷嘴，以30滴/分钟的流速，将上述混合液滴入到等重量的4％氯化钙水溶液(W/W)中，于4～10℃条件下静置8～12h进行固定化成型，筛选直径4～6mm的颗粒，干燥后即成茶皂素不育剂。经测定，茶粕中茶皂素的收率为89.9％，鼠类不育剂中茶皂素含量达53.7％。
实施例3将过30目筛的茶粕粉末3.2kg放入提取罐中，用5倍茶粕粉末干重(W/W)的50％甲醇水溶液，于80℃条件下回流提取1小时，过滤，滤液选用截留分子量为80000的聚砜膜，在0.1MPa操作压力条件下膜分离除杂；去除蛋白质和多糖等大分子杂质后，滤液选用截留分子量为500的磺化聚砜膜，在1.5MPa操作压力条件下膜分离浓缩成10～15波美度(60℃)的浓缩液；添加与浓缩液等重量的4％海藻酸钠水溶液(W/W)，充分混合均匀，采用内径为4mm的喷嘴，以30滴/分钟的流速，将上述混合液滴入到等重量的4％氯化钙水溶液(W/W)中，于4～10℃条件下静置8～12h进行固定化成型，筛选直径4～6mm的颗粒，干燥后即成茶皂素不育剂。经测定，茶粕中茶皂素的收率为91.2％，鼠类不育剂中茶皂素含量达53.8％。
实施例4将过30目筛的茶粕粉末3.3kg放入提取罐中，用5倍茶粕粉末干重(W/W)的50％乙醇水溶液，于80℃条件下提取1小时，过滤，滤液选用截留分子量为80000的聚偏氟乙烯膜，在0.1MPa操作压力条件下膜分离除杂；去除蛋白质和多糖等大分子杂质后，滤液选用截留分子量为6000的聚砜膜，在0.6MPa操作压力条件下膜分离浓缩成10～15波美度(60℃)的浓缩液；添加与浓缩液等重量的4％海藻酸钠水溶液(W/W)，充分混合均匀，采用内径为4mm的喷嘴，以30滴/分钟的流速，将上述混合液滴入到等重量的4％氯化钙水溶液(W/W)中，于4～10℃条件下静置8～12h进行固定化成型，筛选直径4～6mm的颗粒，干燥后即成茶皂素不育剂。经测定，茶粕中茶皂素的收率为88.0％，鼠类不育剂中茶皂素含量达53.3％。
实施例5
将过30目筛的茶粕粉末3.1kg放入提取罐中，用8倍茶粕粉末干重(W/W)的45％甲醇-乙醇(2∶1)水溶液，于56℃条件下提取2次，每次2小时，合并提取液，过滤；滤液选用截留分子量为70000的聚偏氟乙烯膜，在0.2MPa操作压力条件下膜分离除杂；去除蛋白质和多糖等大分子杂质后，滤液选用截留分子量为800的芳香聚酰胺膜，在0.9MPa操作压力条件下膜分离浓缩成10～15波美度(60℃)的浓缩液；添加与浓缩液等重量的4％海藻酸钠水溶液(W/W)，充分混合均匀，采用内径为4mm的喷嘴，以30滴/分钟的流速，将上述混合液滴入到等重量的4％氯化钙水溶液(W/W)中，于4～10℃条件下静置8～12h进行固定化成型，筛选直径4～6mm的颗粒，干燥后即成茶皂素不育剂。经测定，茶粕中茶皂素的收率为90.5％，鼠类不育剂中茶皂素含量达54.0％。
实施例6将过30目筛的茶粕粉末2.4kg放入提取罐中，用15倍茶粕粉末干重(W/W)的30％乙醇水溶液，于50℃条件下提取3次，每次3小时，合并提取液，过滤；滤液选用截留分子量为50000的聚偏氟乙烯膜，在0.5MPa操作压力条件下膜分离除杂；去除蛋白质和多糖等大分子杂质后，滤液选用截留分子量为800的磺化聚砜膜，在0.75MPa操作压力条件下膜分离浓缩成10～15波美度(60℃)的浓缩液；添加与浓缩液等重量的4％海藻酸钠水溶液(W/W)，充分混合均匀，采用内径为4mm的喷嘴，以30滴/分钟的流速，将上述混合液滴入到等重量的4％氯化钙水溶液(W/W)中，于4～10℃条件下静置8～12h进行固定化成型，筛选直径4～6mm的颗粒，干燥后即成茶皂素不育剂。经测定，茶粕中茶皂素的收率为88.5％，鼠类不育剂中茶皂素含量达54.1％。
实施例7将过30目筛的茶粕粉末2.6kg放入提取罐中，用15倍茶粕粉末干重(W/W)的30％丙酮水溶液，于50℃条件下提取3次，每次3小时，合并提取液，过滤；滤液选用截留分子量为60000的聚丙烯腈膜，在0.35MPa操作压力条件下膜分离除杂；去除蛋白质和多糖等大分子杂质后，滤液选用截留分子量为5000的聚砜膜，在0.65MPa操作压力条件下膜分离浓缩成10～15波美度(60℃)的浓缩液；添加与浓缩液等重量的4％海藻酸钠水溶液(W/W)，充分混合均匀，采用内径为4mm的喷嘴，以30滴/分钟的流速，将上述混合液滴入到等重量的4％氯化钙水溶液(W/W)中，于4～10℃条件下静置8～12h进行固定化成型，筛选直径4～6mm的颗粒，干燥后即成茶皂素不育剂。经测定，茶粕中茶皂素的收率为90.3％，鼠类不育剂中茶皂素含量达53.2％。
实施例8将过30目筛的茶粕粉末3.3kg放入提取罐中，用5倍茶粕粉末干重(W/W)的50％丙酮水溶液，于80℃条件下回流提取2次，每次1小时，合并提取液，过滤；滤液选用截留分子量为50000的聚丙烯腈膜，在0.5MPa操作压力条件下膜分离除杂；去除蛋白质和多糖等大分子杂质后，滤液选用截留分子量为6000的芳香聚酰胺膜，在0.6MPa操作压力条件下膜分离浓缩成10～15波美度(60℃)的浓缩液；添加与浓缩液等重量的4％海藻酸钠水溶液(W/W)，充分混合均匀，采用内径为4mm的喷嘴，以30滴/分钟的流速，将上述混合液滴入到等重量的4％氯化钙水溶液(W/W)中，于4～10℃条件下静置8～12h进行固定化成型，筛选直径4～6mm的颗粒，干燥后即成茶皂素不育剂。经测定，茶粕中茶皂素的收率为88.7％，鼠类不育剂中茶皂素含量达55.2％。
实施例9将过30目筛的茶粕粉末2.4kg放入提取罐中，用9倍茶粕粉末干重(W/W)的50％异丙醇水溶液，于80℃条件下提取3次，每次2小时，合并提取液，过滤；滤液选用截留分子量为80000的聚丙烯腈膜，在0.1MPa操作压力条件下膜分离除杂；去除蛋白质和多糖等大分子杂质后，滤液选用截留分子量为6000的磺化聚砜膜，在0.6MPa操作压力条件下膜分离浓缩成10～15波美度(60℃)的浓缩液；添加与浓缩液等重量的4％海藻酸钠水溶液(W/W)，充分混合均匀，采用内径为4mm的喷嘴，以30滴/分钟的流速，将上述混合液滴入到等重量的4％氯化钙水溶液(W/W)中，于4～10℃条件下静置8～12h进行固定化成型，筛选直径4～6mm的颗粒，干燥后即成茶皂素不育剂。经测定，茶粕中茶皂素的收率为85.9％，鼠类不育剂中茶皂素含量达56.0％。
关于本发明茶皂素不育剂用途的说明对前述实施例2制备的茶皂素不育剂进行小鼠抗生育功能药效学评价实验。
1材料健康性成熟的昆明种雄性小鼠(36～42g)、雌性小鼠(25～33g)和基础饲料，购自福建医科大学动物中心。壬苯醇醚避孕膜、扁桃酸和柠檬酸，购自福建回春药业有限公司。茶皂素不育剂(茶皂素含量53.7％)，福州大学药物生物技术与工程研究所自制产品。
2体外杀精实验组织雄性小鼠，以基础饲料适应饲养5天后，利用颈椎脱臼法处死小鼠，解剖取出睾丸及附睾，用手术剪小心分离脂肪和血管，剪下附睾，用小剪刀在其尾部十字形剪开，置96孔细胞培养板的小孔中，加入pH值为7.2的生理盐水200μl，37℃温浴10min，使精子游动到生理盐水中，取一小滴进行血球计数，生理盐水调整精子浓度到107个/ml。将20μl精子溶液加到培养板一小孔中，再加入等体积的药液，立即计时，迅速混合均匀，取一小滴到载玻片上，于37℃控温显微镜下观察10个高倍视野的精子活动情况，记录各种浓度的药液使精子停止活动所需要的时间，每个药物受试浓度针对每份精液标本分别测定3次。数据用SPSS软件进行处理，采用Independent-Sample T Test方法对各组数据进行均值、标准误计算以及显著性检验。
3体内抗生育实验组织雄性小鼠，以基础饲料适应饲养5天后随机分为茶皂素不育剂0.25g/(kg·d)、0.75g/(kg·d)和1.5g/(kg·d)等三个剂量组和生理盐水阴性对照组(pH值均为4.5～5.5)，每组6只，小鼠自由进食和饮水。各组小鼠按不同的药物浓度开始给药，给药量均为0.6ml/只·day，连续灌胃给药4周，每周6次，记录体重和生长情况。次日解剖雄鼠，称取睾丸和精囊腺重量。取附睾精子，置于含0.1％葡萄糖壬氏液中，37℃温浴10min，37℃控温显微镜下观察精子的活动情况，计算活精子数和活动精子百分率。
4功能性评价实验结果4.1不同浓度抗生育药剂对小鼠体外杀精能力的影响据方法2，取壬苯醇醚、扁桃酸和柠檬酸等三种目前常用的人用杀精避孕剂和茶皂素不育剂，配成不同浓度梯度的供试液，考察其对小鼠体外杀精能力的影响，结果示于表1。从结果可见，不论是哪一种药剂，离体的精子在接触较高浓度的供试液后，立即出现明显的剧烈反应，有的急速扭动，有的快速打转，之后精子的活动能力迅速下降，但其形态特征在显微镜下未见明显变化。各种药剂在1.0mg/ml以上浓度时，均能瞬间杀灭所有精子。随着给药浓度的降低，各种药剂的杀精效果均有所下降，但仍呈现出明显的剂量-药效关系。本文以3min内杀灭所有精子的标准计，各种抗生育药剂的杀精效率依序为茶皂素不育剂≥壬苯醇醚＞柠檬酸＞扁桃酸，相应的最低杀精浓度分别约为0.05mg/ml、0.05mg/ml、0.1mg/ml和0.25mg/ml。
表1 不同浓度抗生育药剂对小鼠体外杀灭精子时间的影响(X±SD)n＝5
4.2茶皂素不育剂对雄性小鼠生育力的影响据方法3，以生理盐水为阴性对照组，考察茶皂素不育剂高、中、低三个剂量对雄性小鼠生育力的影响，结果示于表2和表3。从表2可见，连续灌胃给药4周后，给药组小鼠外观体征和活动情况良好，粪便形态正常。但体重增长缓慢，与生理盐水阴性对照组比较，高、中、低三个剂量的小鼠体重分别减少了23.％、20.0％和11.9％，呈现出明显的剂量-药效关系。推测这种现象可能与茶皂素具有一定的降血脂和减肥功能有关。
从表2还可见，给药组小鼠的睾丸系数和精囊腺系数有不同程度的变化，但与对照组比较均不具有显著性差异。随着给药剂量的提高，给药组小鼠的活精子数和精子活力呈现一定的下降趋势。
表2 不同剂量茶皂素不育剂对雄性小鼠的影响(X±SD)n＝6
5结论茶皂素不育剂对小鼠的体外杀精功能较强，呈现出较优的剂量依赖性抗生育活性，其药效与目前国际计划生育基金会推荐的人用杀精剂壬苯醇醚相当，高于国家推荐的杀精剂扁桃酸和柠檬酸。
茶皂素不育剂对雄性小鼠具有一定的体内抗生育药效，具有一定的降低雄鼠的精子数和精子活力。毒性试验表明，小鼠灌胃给药急性半致死量为2.0-2.5g/kg，在本文所用的有效杀精子剂量范围内(≤1.5g/(kg·d))，茶皂素不育剂对小鼠的生长发育具有一定程度的影响，但对小鼠的心、肝、肺、肾等内脏器官也无明显损害，口服使用安全性具有一定的保证。茶皂素药剂可开发成极具潜力的新型环境友好型鼠类抗生育药剂。
从理论上说，使用茶皂素不育剂不仅能抑制害鼠数量的增长，还能控制对灭鼠药有拒食性或抗药性的害鼠种群的发展。使用茶皂素不育剂的最佳时机是在害鼠密度最低时或在传统的灭鼠活动结束后，可采取先用灭鼠药杀死尽量多的害鼠，再用不育剂使存活的害鼠处于不育状态。与单独使用茶皂素不育剂相比，先用灭鼠药杀死大部分害鼠，能极大程度地降低使用茶皂素不育剂的成本。
以上实施例旨在进一步举例描述本发明，而不是以任何方式限制本发明。
本发明构思新颖，工艺简单，提取效率高，生产成本低，具有较大的推广性。
权利要求
1.一种用于鼠害防治的茶皂素不育剂的制备方法，其特征在于以茶粕为原料，采用5～15倍茶粕干重(W/W)的30～50％亲水性溶剂水溶液，于50～80℃条件下提取1～3次，每次提取时间为1～3小时，合并提取液，过滤；滤液在0.1～0.5MPa操作压力条件下进行膜分离除杂后，再将滤液在0.6～1.5MPa操作压力条件下膜分离浓缩成10～15波美度(60℃)的浓缩液；添加与浓缩液等重量的4％海藻酸钠水溶液(W/W)，充分混合均匀后将混合液滴入到等重量的4％氯化钙水溶液(W/W)中，于4～10℃条件下静置8～12h进行固定化成型，筛选直径4～6mm的颗粒，干燥后即成茶皂素不育剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于鼠害防治的茶皂素不育剂的制备方法，其特征在于所述的将混合液滴入到等重量的4％氯化钙水溶液的方式为采用内径为4mm的喷嘴，以30滴/分钟的流速滴入。
3.根据权利要求1所述的一种用于鼠害防治的茶皂素不育剂的制备方法，其特征在于所述的干燥方式为喷雾干燥，所述喷雾干燥条件为进料液浓度达13～18波美度(60℃)，PG-5型喷雾干燥机进口温度160～250℃，出口温度60～110℃，离心转头工作压力1.6～3.0kgf/cm2。
4.根据权利要求1所述的用于鼠害防治的茶皂素不育剂的制备方法，其特征在于所述亲水性溶剂是甲醇、丙酮、乙醇、丙醇和异丙醇中的一种或几种混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的用于鼠害防治的茶皂素不育剂的制备方法，其特征在于所述的膜分离除杂过程选用截留分子量为50000～80000的分离膜。
6.根据权利要求5所述的用于鼠害防治的茶皂素不育剂的制备方法，其特征在于所述的膜分离除杂过程的分离膜为聚砜膜、聚偏氟乙烯膜或聚丙烯腈膜。
7.根据权利要求1所述的用于鼠害防治的茶皂素不育剂的制备方法，其特征在于所述的膜分离浓缩过程选用截留分子量为500～6000的分离膜。
8.根据权利要求7所述的用于鼠害防治的茶皂素不育剂的制备方法，其特征在于所述的膜分离浓缩过程的分离膜为芳香聚酰胺膜、磺化聚砜膜或聚砜膜。
9.根据权利要求1所述的一种用于鼠害防治的茶皂素不育剂的制备方法，其特征在于所述茶粕可以是来源于山茶科植物油茶的果实、茶籽、茶叶、茶壳或茶饼废料中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的一种用于鼠害防治的茶皂素不育剂的制备方法，其特征在于所述的茶皂素不育剂具有鼠害防治的用途。
全文摘要
本发明提供一种用于鼠害防治的茶皂素不育剂的制备方法，该制备方法为以茶粕为原料，采用亲水性溶剂水溶液于50～80℃条件下提取1～3次，每次提取时间为1～3小时，合并提取液，过滤；滤液进行膜分离除杂后，再将滤液膜分离浓缩成10～15波美度(60℃)的浓缩液；添加与浓缩液等重量的4％海藻酸钠水溶液(W/W)，充分混合均匀后将混合液滴入到等重量的4％氯化钙水溶液(W/W)中于4～10℃条件下静置8～12h进行固定化成型，筛选直径4～6mm的颗粒，干燥后即成茶皂素不育剂。本发明构思新颖，工艺简单，提取效率高，生产成本低，所制茶皂素不育剂具有防治鼠害、对人畜低毒、对环境友好等优点，具有较大推广性。
文档编号A01P23/00GK1973632SQ200610135328
公开日2007年6月6日 申请日期2006年12月15日 优先权日2006年12月15日
发明者陈剑锋 申请人:福州大学