本发明涉及农药
技术领域：
，特别是涉及一种烟嘧磺隆·莠去津·硝磺草酮干悬浮剂的制备方法。
背景技术：
：烟嘧磺隆：内吸性除草剂，可为杂草茎叶和根部吸收，随后在植物体内传导，造成敏感植物生长停滞、茎叶褪绿、逐渐枯死，一般情况下20-25天死亡，但在气温较低的情况下对某些多年生杂草需较长的时间。在芽后4叶期以前施药药效好，苗大时施药药效下降。该药具有芽前除草活性，但活性较芽后低。阿特拉津：是内吸选择性苗前、苗后封闭除草剂。根吸收为主，茎叶吸收很少。杀草作用和选择性同西玛津，易被雨水淋洗至土壤较深层，对某些深根草亦有效，但易产生药害。持效期也较长。它的杀草谱较广，可防除多种一年生禾本科和阔叶杂草。适用于玉米、高粱、甘蔗、果树、苗圃、林地等旱田作物防除马唐、稗草、狗尾草、莎草、看麦娘、蓼、藜、十字花科、豆科杂草，尤其对玉米有较好的选择性(因玉米体内有解毒机制)，对某些多年生杂草也有一定抑制作用。硝磺草酮：对玉米田一年生阔叶杂草和部分禾本科杂草如苘麻、苋菜、藜、蓼、稗草、马唐等有较好的防治效果。而对铁苋菜和一些禾本科杂草防治效果较差。CN1425298A发明了一种烟嘧磺隆和莠去津的组合物有悬浮剂，通过复配他们可以扩大杀草谱、提高除草效果、减少残留、降低对作物的药害、延缓杂草抗性的发生、降低用药量、减少环境污染；同时省时省力，减少农民负担CN200910023350.9发明一种用于防治玉米田间禾本科杂草及阔叶杂草的除草剂,它是由烟嘧磺隆、莠去津以及硝磺草酮为活性组成的三元除草剂混剂，剂型为油悬浮剂，改复配产品同样具有扩大杀草谱、提高除草效果、省时省力的特点。上述两个发明专利均为烟嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮的复配除草剂，剂型均为油悬浮剂，油悬浮剂用基础油来自天然植物油或甲酯化植物油，如豆油、油酸甲酯等，质量稳定性差，凝固点2-5度；加工时粒径难以磨细，烟嘧磺隆和硝磺草酮分别在pH6-9和2-5稳定，在同一体系中往往造成原药的分解。此外贮存时油悬浮剂易产生沉淀分层，入水自动乳化性差，不利于使用。技术实现要素：本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种农药多元组分复配干悬浮剂及其制备方法。本发明的目的是这样实现的，一种农药多元组分复配干悬浮剂，其特征是，包括以下质量百分比的组分：烟嘧磺隆0～50％、莠去津0～80％、硝磺草酮0～50％、润湿分散剂2～30％、乳化剂0～15％，其余为载体。所述润湿分散剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸镁、烷基苯磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物磺酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩聚物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、烷基酸聚氯乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物、烷基酸聚氧乙烯醚硫酸盐、丁二酸半脂磺酸盐、十二烷基硫酸钠、聚羧酸盐、聚氧乙烯醚磷酸双脂、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酸盐的一种或多种。所述乳化剂选自农乳500、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苄基聚氧乙烯醚中的一种或多种。所述载体选自白炭黑、硅藻土、陶土、凹凸棒土，轻质碳酸钙、膨润土、高岭土，凹凸棒土、无机盐中的一种或多种。一种农药多元组分复配干悬浮剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：步骤(1)配备下述质量百分比组分的原料：烟嘧磺隆0～50％、莠去津0～80％、硝磺草酮0～50％、润湿分散剂2～15％、乳化剂0～15％，其余为载体；步骤(2)将步骤(1)配备好的烟嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮、润湿剂分散剂、乳化剂、载体与水混合,得到浆液；步骤(3)将步骤(2)得到的浆液依次进行研磨和喷雾造粒，得到烟嘧磺隆·莠去津·硝磺草酮复配干悬浮剂，即农药多元组分复配干悬浮剂。所述步骤(3)中，将步骤(2)得到的浆液依次进行研磨，研磨采用的是砂磨机进行研磨；所述砂磨机分为一级砂磨机、二级砂磨机、三级砂磨机、四级砂磨机，步骤(2)得到的浆液先在一级砂磨机中进行第一阶段的粗粉碎，然后在二级砂磨机中进行二次粉碎，根据需要可选择一级粉碎到四级粉碎；所述砂磨机中的研磨介质选用氧化锆材质1-6㎜的实心球，料液固含量为20％-70％，研磨温度为0-60℃，经过研磨后，物料粒径要求D90≤5μm，浆料检测合格后打入高位槽恒温储存。所述喷雾造粒包括三种方式：压力式喷雾干燥造粒、离心式喷雾干燥造粒、流化床喷雾干燥造粒。所述的压力式喷雾干燥造粒过程是料液经高压泵加压后进入压力式喷雾干燥器的压力式喷嘴，喷嘴孔径0.2-2㎜，雾化压力2.0-6.0MP，热风进口温度为110℃-180℃，排风温度为40℃-90℃。所述压力式喷嘴设置在压力式喷雾干燥器上干燥室的顶部中心和/或底部中心和/或侧面。通过本发明，公开了一种烟嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮三元组分复配干悬浮剂及其制备方法。本发明的烟嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮三元组分复配干悬浮剂由以下原料组成：原药(烟嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮)、润湿分散剂、乳化剂、余量为载体；其加工工艺步骤包括：配料液，湿法砂磨粉碎，喷雾干燥造粒，筛选分离、包装。本工艺中砂磨部分为在工艺上采用多级砂磨处理，产品原始平均粒径小于2微米，部分粒径达到纳米级，悬浮率大于95％。本发明的干悬浮剂可连续化清洁生产，易贮存、运输、好计量，施用方便，无有机溶剂，对环境污染小，贮运与运输安全。克服了传统烟硝莠油悬浮剂粒径难磨细，生产效率低，原药易分解，储存易分层、结底，入水不易乳化等一系列生产、储存、使用过程中存在的问题。综上所述，本发明，提供了一种烟嘧磺隆·莠去津·硝磺草酮复配干悬浮剂，具有扩大杀草谱、延缓杂草抗药性等特点，不但可以防治禾本科杂草，对部分阔叶杂草也有较好防效，同时还减少了单剂的使用量，减小了对后茬作物的药害风险。同时该干悬浮剂兑水使用时，不需施加外力搅拌即可入水自动雾状分散，且分散液粒径50％可达到纳米级别，考虑到更好的发挥药效，使用时需要与植物油一同混合使用。另外，在生产过程中可连续化清洁生产，储存过程中产品不分解，运输安全。克服了传统烟硝莠油悬浮剂易分解、粒径难磨细，储存易分层、结底，入水不易乳化等一系列生产、储存、使用过程中存在的问题。具体实施方式方案一加工方法：先把水、木质素磺酸钠、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、高岭土、莠去津、烟嘧磺隆依次投入搅拌釜内，搅拌均匀，经砂磨机湿法砂磨，砂磨介质使用1.6-2.8毫米氧化锆材质，研磨温度控制在20-50℃，料液研磨至90％粒径小于3μm，经压力式喷雾干燥制成莠去津、烟嘧磺隆干悬浮剂，雾化压力4.0MP,热风进口温度为160℃-180℃，排风温度为60℃-70℃。检测指标：检测指标检测数据莠去津含量73.5％烟嘧磺隆含量4.28％颗粒外观中空小球，大小约60-100左右目表面张力38.7mN/mPH值(GB/T1601-1993)6.20粒径(激光粒度分析仪)D90＝3.5μm水份(GB/T1600-2001)2.6％悬浮率(GB/T14825-2006)98.5％热储(GB/T19136-2003)合格方案二加工方法：先把水、木质素磺酸钠、萘磺酸甲醛缩合物磺酸盐、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、硅藻土、硝磺草酮、莠去津、烟嘧磺隆依次投入搅拌釜内，搅拌均匀，经砂磨机湿法砂磨，砂磨介质使用1.6-2.8毫米锆珠，研磨温度控制在20-45℃，料液研磨至90％粒径小于2.5μm，经压力式喷雾干燥制成莠去津、烟嘧磺隆干悬浮剂，雾化压力3.0MP,热风进口温度为150℃-160℃，排风温度为70℃-80℃。检测指标：本发明利用实施例2制备的50％莠去津+4％烟嘧磺隆+15％硝磺草酮DF进行药效试验，实验过程如下：一、试验药剂：50％莠去津+4％烟嘧磺隆+15％硝磺草酮DF(自制)30％硝磺·烟嘧·莠去津油悬浮剂(市售)4％烟嘧磺隆油悬浮剂(市售)二、试验条件：本实验安排在江苏省宿迁市试验玉米田为实验区,杂草覆盖度50％左右,草高为5-10厘米左右,生长旺盛,幼嫩。杂草主要为稗草、狗尾草、马齿苋、苘麻、莎草。三、实验方法1、小区划分将试验地块划分为多个小区,每小区面积为耐,每小区间有田垄阻隔,试验小区随机排列。试验设药剂对照、空白对照、药剂处理共4个处理,每个处理5重复次。小区面积：25平方米；重复次数：4次。表1供试药剂试验设计2、施药方法按小区面积计算施药量，将配好的药液均匀喷洒在相应的小区内,试验方法药剂处理区,将本发明各实施例的干悬浮剂按小区面积及各有效成分用量计算各小区用量,用工农一型背负式手动喷雾器茎叶喷雾,按每公顷制剂兑水300L配备药液。3、杂草调查方法3.1调查时间和次数于药后7天观察，15天调查杂草株数、30天调查杂草株数及称量鲜重(g)。3.2调查方法采用随机取样，每小区取3个样点，每样点0.25m2。测定样点内各种杂草株数、鲜重。取平均值计算株防效和鲜重防除效果。3.3药效计算方法株防效(％)＝(对照区杂草株数-处理区杂草株数)/对照区杂草株数×100鲜重防效(％)＝(对照区鲜重-处理区鲜重)/对照区鲜重×100。对株防效和鲜重防效的反正弦平方根转换值进行方差分析(spss统计软件)并采用新复极差法比较各药剂的平均防效是否存在显著性差异。4作物调查药后7天观察，15天和30天药效调查时同时观察药害情况。观察是否有药害症状，如有，随机取3点，对药害进行分级评价。四、实验结果50％莠去津+4％烟嘧磺隆+15％硝磺草酮DF防除玉米田草平均株防除效果(％)注：数字后面小写字母相同表示在95％水平无显著性差异。由上表可见该配方制得的50％莠去津+4％烟嘧磺隆+15％硝磺草酮DF，用于夏玉米苗后除草，对稗草、狗尾草、马齿苋、苘麻、莎草有较好的防除效果，防效显著且优于40g/L烟嘧磺隆油悬浮剂的防效，和市售30％硝磺·烟嘧·莠去津油悬浮剂的防效相当，对夏玉米无药害，是一种对玉米田一年生杂草有出色防除效果的除草剂。实验结果：可见该配方制得的50％莠去津+4％烟嘧磺隆+15％硝磺草酮DF防效显著且优于优于40g/L烟嘧磺隆油悬浮剂的防效，和市售30％硝磺·烟嘧·莠去津油悬浮剂的防效相当，是一种对玉米田一年生杂草有出色防除效果的除草剂。当前第1页1 2 3