本发明属于农药技术领域，具体涉及一种防治花生病虫害的绿色农药及其制备方法。
背景技术：
近年来，花生病虫害呈现出早发、多发及重发趋势，从幼苗到成熟蚜虫、叶螨、甜菜夜蛾和棉铃虫低龄幼虫、甜菜夜蛾和棉铃虫高龄幼虫、地下害虫以及叶部病害危害逐年上升，对花生生产造成严重威胁。因此，及时防治是花生取得高产的关键。在传统花生病虫害防治上，习惯于重治轻防，见虫治虫，治虫不防病，农药使用量大，效果差，对苗期病害及中后期叶斑病等视而不见，常造成缺苗断垄和饱果率降低等，这种防治措施往往导致花生的农药残留严重超标，重金属含量超标等食品安全问题。防治技术的缺陷已经无法跟上时代的绿色健康食品的步伐。因此，需要对花生病虫防治技术进行优化。
现有防治措施为避免传统重施农药的弊端，常为多管齐下，坚持“预防为主，综合防治”的植保方针，主要包括物理、药物和生物防治。生物防治主要是利用花生虫害同样存在天敌的食物链特性，寻找相应的虫害天敌，同时注重对花生的保护，但存在引进新虫害的潜在可能性。对于物理防治，多为优化灯光诱捕的方案，多设灯源，高度调整至最佳，并在灯下设置水源或胶质网等，另外将性引诱剂放置于灯源附近以加强对虫的吸引力；再配合药物杀虫，效果会立杆见影，这类措施主要针对花生虫害的防治，应用受限性较强。对于花生病害，主要仍以药物防治为主，同时严格禁止含违禁药品或重金属的药品进行喷施，即便如此，违禁农药的使用依然屡禁不绝，特别是偏远地区，监控更是不到位。为真正普遍实现花生的绿色化、无公害生产，植物源农药的大规模开发刻不容缓。而且我国植物资源如此丰富，开发植物源农药既能充分优化资源利用，又环保无污染，能彻底解决化学农药的残留危害问题。
植物源农药的有效成分通常不是单一化合物，而是植物有机体中的一些、甚至大部分有机物质，具有环境友好、对非靶标生物安全、不易产生抗药性、作用方式特异、促进作物生长并提高抗病性、种类多、开发途径多等特点。因其自身优势，植物源农药在瓜、果、蔬菜、特种作物（茶、桑、中草药、花卉等）及有机农业领域得到了广泛关注和应用。申请号为201510023269的专利公开了一种预防花生地下虫害的绿色农药，由如下重量份的原料混合而成：生物增效剂1-3份、中药组合物2-5份，所述生物增效剂由芝麻粕与大豆粕混合料经过生物发酵制得，所述中药组合物由中药扁蓄、槟榔、化香、腐婢、黄花蒿、黄连、川椒、苍术、乌蔹莓、猫儿眼按比例混合后，加工成细粉，再与锯末混合制得。经田间试验，防治地下害虫效果显著，药肥兼用，绿色环保。申请号为201610078863的专利公开了一种防治花生青枯病的生物源农药及制备方法，选择中草药长萼鸡眼草、板蓝根、松萝、苦地丁、岩豇豆和罗锅底，采用蒸煮水提的方法，制成生物源农药，用于防治花生青枯病，经田间试验证明，防治效果较好，无污染和农药残留。上述技术给出了我们开发植物源农药防治花生病虫害的一些尝试和研究，让我们看到植物源农药在防治花生病虫害方面具有潜在的优势。然而植物源农药的开发利用依然非常缓慢，限制因素很多，包括部分植物源农药的活性不高，用药量大，击倒力不强，药效发挥较慢，不利于突发的流行性病虫害的防控；其活性成分的种类、含量受自身遗传因子、外界环境条件如土壤、温度、光照、土壤值的影响，会有地域性和季节性等变化；并且活性成分在植物不同部分含量亦不同，特别是有些活性成分对光和热不稳定等。因此，开发植物源农药依然需要加大研发力度，探索出适应性更强，性能更加稳定，抗菌/杀虫谱更广的无公害绿色农药。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供一种农药，绿色环保，用于花生的病虫害防治，防效显著，效果稳定。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种防治花生病虫害的绿色农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒10~30份、野菠菜10~30份、交让木10~30份、马蓼10~30份、花椒5~20份、猫眼草5~20份、梓叶5~20份、甘松5~15份、牡荆叶3~12份、大戟3~12份、鲜毛茛1~10份、石膏1~10份。
优选地，所述防治花生病虫害的绿色农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒15~25份、野菠菜15~25份、交让木15~25份、马蓼15~25份、花椒10~15份、猫眼草10~15份、梓叶10~15份、甘松8~12份、牡荆叶6~8份、大戟6~8份、鲜毛茛4~7份、石膏4~7份。
优选地，所述防治花生病虫害的绿色农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒20份、野菠菜20份、交让木20份、马蓼20份、花椒12份、猫眼草12份、梓叶12份、甘松10份、牡荆叶7份、大戟7份、鲜毛茛5份、石膏6份。
一种防治花生病虫害的绿色农药的制备方法，包括以下步骤：
1）分别称取重量份的竹叶椒10~30份、野菠菜10~30份、花椒5~20份和猫眼草5~20份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取重量份的交让木10~30份、马蓼10~30份、梓叶5~20份、甘松5~15份、牡荆叶3~12份和大戟3~12份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；
2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO2萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，得到提取物Ⅰ；
3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量4~6倍的水，浸泡15~20分钟，启动超声波发生器，加热至60~70℃，保持45~60分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75~80℃时相对密度为1.20~1.25的浸膏；
4）称取鲜毛茛1~10重量份，捣烂成糊，与所述提取物Ⅰ和浸膏充分混合，干燥，再加入1~10重量份的石膏，充分粉碎，即得粉剂农药。
优选地，步骤2）中所述萃取的压力为30~40MPa，萃取温度为30~45℃，CO2流体流量为40~55L/h，萃取时间为2~4h。
优选地，步骤2）中所述乙醇的体积分数为90~95%，加入量为200~400ml。
优选地，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：10~20ml。
本发明与现有技术相比，其有益效果如下：
1）本发明申请人对花生种植深有研究，并基于花生生长环境及规律，提供了一种防治花生病虫害的绿色农药。在对植物源农药进行深入探索的基础上，发现竹叶椒、野菠菜、交让木、马蓼、花椒、猫眼草、梓叶、甘松、牡荆叶、大戟、鲜毛茛和石膏经科学组配后能起到协同增效的作用，对花生常见病虫害，如花生叶斑病、花生茎腐病、花生蚜、花生叶螨、地下害虫等，均具有显著的防治效果，抗菌杀虫谱广，效果稳定
2）本发明所用原料均为天然植物源材料，来源广泛，安全环保，竹叶椒，为芸香科花椒属植物竹叶椒的果实。辛、微苦，温。有小毒。温中理气，祛风除湿，活血止痛。野菠菜，为蓼科植物长刺酸模的全草。酸；苦；性寒，凉血；解毒；杀虫。全草乙醇提取物具有抑制须发癣菌和大小孢子菌生长的作用。其己烷和丁醇溶解部分的抗真菌作用更强。交让木，别名山黄树、豆腐头、枸邑子、画眉珠、虎皮楠，为虎皮楠科植物交让木的叶。苦；凉，入肝经，清热解毒。马蓼，别名大蓼、墨记草、春蓼，为蓼科植物桃叶蓼的全草，以叶入药。辛；苦；性温，入肺、脾、大肠经，发汗除湿；消食；杀虫。花椒，别名香椒、大花椒、椒目，为芸香科植物花椒的干燥成熟果皮。辛，温。归脾、胃、肾经。温中止痛，杀虫止痒。猫眼草，大戟科大戟属植物猫眼草的全草。苦，凉。有毒。利尿消肿，拔毒止痒。梓叶，为紫葳科植物梓的叶。味苦；性寒。入心、肺经。清热解毒；杀虫止痒。甘松，为败酱科植物甘松香的根茎及根。甘，温。入脾、胃经。牡荆叶，为马鞭草科植物牡荆的叶。味辛，苦，性平。解表化湿，祛痰平喘，解毒。大戟，为大戟科植物大戟的根。苦辛，寒，有毒。入肺、脾、肾经。泻水逐饮；消肿散结。鲜毛茛，为毛茛科毛茛属植物毛茛，以带根全草入药。辛、微苦，温。有毒。对革兰阳性及阴性菌和霉菌都具有良好的抑制作用。石膏，为硫酸盐类矿物硬石膏族石膏，主含含水硫酸钙（CaSO4·2H2O），甘、辛，大寒。归肺、胃经。清热泻火，除烦止渴。上述原料通过科学复配之后，相互补益，对花生整个生长周期发生的病虫害具有明显的防治效果，吸收效果好，对非靶标对象没有任何危害。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步清楚阐述本发明的内容，但本发明的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。
实施例1：一种防治花生病虫害的绿色农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒20份、野菠菜20份、交让木20份、马蓼20份、花椒12份、猫眼草12份、梓叶12份、甘松10份、牡荆叶7份、大戟7份、鲜毛茛5份、石膏6份。
本实施例防治花生病虫害的绿色农药的制备方法，包括以下步骤：
1）分别称取上述重量份的竹叶椒、野菠菜、花椒和猫眼草，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取上述重量份的交让木、马蓼、梓叶、甘松、牡荆叶和大戟，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；
2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO2萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，得到提取物Ⅰ；
3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量5倍的水，浸泡18分钟，启动超声波发生器，加热至65℃，保持55分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.23的浸膏；
4）称取鲜毛茛5重量份，捣烂成糊，与所述提取物Ⅰ和浸膏充分混合，干燥，再加入6重量份的石膏，充分粉碎，即得粉剂农药。
本实施例中，步骤2）中所述萃取的压力为35MPa，萃取温度为35℃，CO2流体流量为45L/h，萃取时间为3h。
本实施例中，步骤2）中所述乙醇的体积分数为95%，加入量为300ml。
本实施例中，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：15ml。
本发明中，步骤4）所述有机溶剂可以选择使用二氯甲烷或氯仿，下同。
本发明防治花生病虫害的绿色农药的使用方法是：①兑水，作为花生播种前的拌种剂；②兑入100倍重量以上的水，混合作为喷雾剂；③加入农药学上可接受的助剂，制备成质量百分数为0.1~5%的悬浮制剂。
其中，所述助剂包括但不限于：分散剂，包括：木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠中的一种或几种的混合。稳定剂，包括：2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇中的一种或几种的混合。湿润剂，包括：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、石油磺酸钠、润湿渗透剂F、拉开粉BX、茶枯粉、皂角粉、无患子粉中的一种或几种的混合。
实施例2：一种防治花生病虫害的绿色农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒15份、野菠菜15份、交让木15份、马蓼15份、花椒10份、猫眼草10份、梓叶10份、甘松8份、牡荆叶6份、大戟6份、鲜毛茛4份、石膏4份。
本实施例防治花生病虫害的绿色农药的制备方法，包括以下步骤：
1）分别称取上述重量份的竹叶椒、野菠菜、花椒和猫眼草，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取上述重量份的交让木、马蓼、梓叶、甘松、牡荆叶和大戟，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；
2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO2萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，得到提取物Ⅰ；
3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量4倍的水，浸泡15分钟，启动超声波发生器，加热至60℃，保持45分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.20的浸膏；
4）称取鲜毛茛4重量份，捣烂成糊，与所述提取物Ⅰ和浸膏充分混合，干燥，再加入4重量份的石膏，充分粉碎，即得粉剂农药。
本实施例中，步骤2）中所述萃取的压力为30MPa，萃取温度为45℃，CO2流体流量为40L/h，萃取时间为4h。
本实施例中，步骤2）中所述乙醇的体积分数为90%，加入量为400ml。
本实施例中，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：10ml。
所述防治花生病虫害的绿色农药的使用方法同实施例1，不再赘述。
实施例3：一种防治花生病虫害的绿色农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒25份、野菠菜25份、交让木25份、马蓼25份、花椒15份、猫眼草15份、梓叶15份、甘松12份、牡荆叶8份、大戟8份、鲜毛茛7份、石膏7份。
本实施例防治花生病虫害的绿色农药的制备方法，包括以下步骤：
1）分别称取上述重量份的竹叶椒、野菠菜，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取上述重量份的交让木、马蓼、猫眼草、梓叶和大戟，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；
2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO2萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，得到提取物Ⅰ；
3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量6倍的水，浸泡20分钟，启动超声波发生器，加热至70℃，保持60分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至80℃时相对密度为1.25的浸膏；
4）称取鲜毛茛4重量份，捣烂成糊，与所述提取物Ⅰ和浸膏充分混合，干燥，再加入4重量份的石膏，充分粉碎，即得粉剂农药。
本实施例中，步骤2）中所述萃取的压力为40MPa，萃取温度为30℃，CO2流体流量为55L/h，萃取时间为2h。
本实施例中，步骤2）中所述乙醇的体积分数为95%，加入量为200ml。
本实施例中，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：20ml。
所述防治花生病虫害的绿色农药的使用方法同实施例1，不再赘述。
实施例4：一种防治花生病虫害的绿色农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒10份、野菠菜10份、交让木10份、马蓼10份、花椒5份、猫眼草5份、梓叶5份、甘松5份、牡荆叶3份、大戟3份、鲜毛茛1份、石膏1份。
实施例5：一种防治花生病虫害的绿色农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒30份、野菠菜30份、交让木30份、马蓼30份、花椒20份、猫眼草20份、梓叶20份、甘松15份、牡荆叶12份、大戟12份、鲜毛茛10份、石膏10份。
实施例6：一种防治花生病虫害的绿色农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒12份、野菠菜15份、交让木15份、马蓼18份、花椒12份、猫眼草10份、梓叶15份、甘松12份、牡荆叶8份、大戟7份、鲜毛茛4份、石膏5份。
实施例7：本实施例所描述的防治花生病虫害的绿色农药，与实施例1不同的是：还包括：微生物菌剂2重量份，所述微生物菌剂由质量百分比的70%苏云金芽孢杆菌和30%球孢白僵菌组成。
苏云金芽孢杆菌，Bacillus thuringiensis，原药，有效菌数≥200亿个/g；球孢白僵菌，Streptomyces microflavus，粉剂，有效菌数≥200亿cfu/g。上述菌剂均可由市场购买获得或购买菌种自行培养获得。
实施例8：本实施例所描述的防治花生病虫害的绿色农药，与实施例1所不同的是：还包括：微生物菌剂3重量份，所述微生物菌剂由质量百分比60%苏云金芽孢杆菌和40%球孢白僵菌组成。
对比例1：防治花生病虫害的绿色农药，由如下重量份的原料制备而成：花椒12份、鲜毛茛5份。制备方法参阅实施例1。
对比例2：防治花生病虫害的绿色农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒20份、野菠菜20份、交让木20份、马蓼20份、猫眼草12份、梓叶12份、甘松10份、牡荆叶7份、大戟7份、石膏6份。制备方法参阅实施例1。
对比例3：防治花生病虫害的绿色农药，配方同实施例1，制备方法参阅实施例1，均采用与交让木同样的提取方法，具体同步骤3）。
效果评价
供试药剂：
实验组：A1~A8：依次为实施例1~8制备的农药；对照组：B1~B3：依次为对比例1~3制备的农药；B0：未施药。
1.1试验设计
田间设计12个药剂处理，具体见表1，每个供试药剂做3组重复试验。将试验田均分成36份，每份为50㎡，随机排列。
将供试药剂兑入5倍的水，进行拌种，拌种时带手套将药剂与花生种充分拌匀，浸泡片刻。拌种后的种子于通风干燥处晾干后，备用。5月1日人工播种，播深5~8 cm，每穴2粒花生种，播后机械覆膜。
将供试药剂兑入200倍的水，选择在花生生长期的初花期、下针期、结荚期3个关键时期进行喷雾防治。
表1药剂处理设计
注：☆表示药剂处理所对应的时期。
1.2调查内容与方法
1.2.1出苗率和死苗率调查。播种后15天（5月15日）进行出苗率调查，每小区调查100株，计算出苗率。
当观察到田间有死苗现象出现，即开始进行每个小区的整区调查，记录死苗情况，计算死苗率和相对死苗率。
死苗率（%）=（处理死苗株数/调查总株数）×100，
相对死苗率（%）=（处理死苗率/对照的平均死苗率）×100。
1.2.2病害防效调查。花生叶斑病在喷药前、最后一次用药后5、10、15天各调查1次，5点取样，每点固定5墩，记载病叶数、病叶严重程度，计算病情指数和防治效果，计算公式如下：
病情指数=∑（各级病叶数×严重度级别）/调查总叶数×4×100；
防治效果（%）=（1-处理区防治后病情指数×对照区防治前病情指数/处理区防治前病情指数×对照区防治后病情指数）×100。
1.2.3地下害虫防效调查。9月15日花生收获时每处理5点，每点取1㎡，调查地下害虫调查、为害果数、虫害果数，计算虫口减退率。计算公式如下：
虫口减退率(%)=[(处理前虫口基数一处理后虫口数量)／处理前虫口基数]×100。
1.2.4增产效果调查。观察供试药剂对花生生长的影响。调查各供试药剂对花生产量的影响，每处理调查5点，每点调查5墩，并进行室内考种，计算增产效果。
1.3结果
表2 药剂拌种对花生出苗率和死苗率的影响
注：出苗数调查范围为小区内选定的100株花生植株，死苗数则调查小区内所有花生植株。
表2表明本发明药剂作为拌种剂能促进出苗，且对种子无害。
表3药剂处理防治花生叶斑病的试验结果
表3表明，在不同的阶段施用药剂处理，对防治花生叶斑病具有不同的效果。A6和A8最大防效均达到100%，与其他处理组相比，足以说明在花生生长期的初花期、下针期、结荚期3个关键时期均施用的效果是最好的。对比A2~A4可以看出，选择在上述三个关键期中的任一时期施用，效果也会有差别，但是差别不明显。B1~B3与A6相比，防效差别显著，表明实验组药剂取得了更优异的防治效果，原料组合更优，增效显著；而且药剂制备方法影响药效的发挥。
表4药剂处理防治花生地下害虫的试验结果
表4表明，在不同阶段施用不同的药剂处理，对防治花生地下害虫具有明显不同的效果。实验组A8的效果最佳，A6次之。实验组总体效果均优于对照组。
表5药剂处理防治花生的产量调查结果
表5表明，采用本发明药剂能够明显提高花生的产量，而且全程使用效果更佳。改变本发明配方及制备方法，对产量具有明显影响，这可能与病虫害的防治效果有一定的关系。
表2~表5的试验结果表明，本发明农药组合能够有效控制整个生育期花生地下害虫（主要是蛴螬）的为害，防治叶斑病效果显著，提高花生产量，适合花生的病虫害防治。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。