杀螨组合物的制作方法

1.本发明涉及杀螨剂技术领域，具体涉及一种杀螨组合物。


背景技术：

2.在棉花种植过程中，朱砂叶螨是危害棉花的主要虫害，主要在棉叶的背面吸食营养汁液，为害初时叶片正面出现较多白点，几天后叶柄处变红，重则落叶垮秆，状如火烧，影响树势和产量，造成大面积减产或绝收。
3.然而，目前螨虫的防治难度越来越大，由于螨虫的抗性在持续的药剂选择压力下，会逐年上升，杀螨剂的防治效果会大打折扣，通过增加杀螨剂的计量又会对环境造成影响，不利于环保，棉花病虫害防治面临着重大挑战，也对棉花病虫害防治提出了更高的要求，因此，有必要研究一种高效的杀螨剂。


技术实现要素：

4.基于此，有必要提供一种杀螨组合物。
5.本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种杀螨组合物，包括：螺螨酯、烷基乙基磺酸盐及助剂，所述螺螨酯与所述烷基乙基磺酸盐的质量比为 0.1～10：1。
6.在一个实施例中，所述螺螨酯与所述烷基乙基磺酸盐的质量比为0.2～5：1。
7.在一个实施例中，以质量份数计，包括如下组分：
8.螺螨酯
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1份～30份；
9.烷基乙基磺酸盐
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1份～30份；
10.助剂
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20份～70份。
11.在一个实施例中，所述助剂包括：分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、促渗剂、崩解剂、溶剂及填料中的至少一种。
12.在一个实施例中，以质量份计，还包括：10份～30份的复合增效剂。
13.在一个实施例中，所述复合增效剂包括：硼酸、磷酸二氢钾、动物氨基酸、腐殖酸、甲叉琥珀酸、微量元素、植物生长调节剂和植物提取物。
14.在一个实施例中，所述植物提取物包括：黄芩提取液、紫苏叶提取液、迷迭香提取液、金银花提取液、黄连提取液、蛇床子提取液和海藻提取液。
15.在一个实施例中，所述微量元素包括：铁、锌、锰、铬和钼中的至少一种。
16.本发明的有益效果是：本发明提供的一种杀螨组合物，通过将螺螨酯和烷基乙基磺酸盐进行复配，对多种螨虫有良好的防治效果，特别对朱砂叶螨有很好的防治效果。烷基乙基磺酸盐对成螨和若螨有很强的触杀活性，能够使得螨虫麻痹脱水，配合螺螨酯进一步作用于朱砂叶螨的卵及幼螨，对朱砂叶螨的的卵及幼螨进行杀伤，抑制卵孵化率，使得成螨、若螨及螨虫卵的生长发育受到抑制而死亡，两者具有明显的协同增效作用，具有用量少且杀螨效率高的特点，药效发挥迅速，克服和延缓了螨虫的抗药性，有利于降低使用量，减少对环境的影响。
具体实施方式
17.本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
18.需要说明的是，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
19.在一个实施例中，一种杀螨组合物，包括：螺螨酯、烷基乙基磺酸盐及助剂，所述螺螨酯与所述烷基乙基磺酸盐的质量比为0.2～5：1。具体地，烷基乙基磺酸盐具有很强的触杀活性，快速使得螨虫麻痹，进而脱水而死，且药效不受温度影响，配合螺螨酯抑制螨虫的脂肪合成，阻断螨的能量代谢，对朱砂叶螨的的卵及幼螨进行杀伤，具有抑制雌螨产卵孵化率的作用，从而能够抑制成螨、若螨及螨虫卵的生长发育，全方位杀灭不同阶段的朱砂叶螨。
20.通过将螺螨酯和烷基乙基磺酸盐进行复配，对多种螨虫有良好的防治效果，特别对朱砂叶螨有很好的防治效果。在所述螺螨酯与所述烷基乙基磺酸盐的质量比为0.1～10：1的比例下，具有优异的活性，且两者具有明显的协同增效作用，具有用量少且杀螨效率高的特点，药效发挥迅速，克服和延缓了螨虫的抗药性，有利于降低使用量，减少对环境的影响。更进一步地，在所述螺螨酯与所述烷基乙基磺酸盐的质量比为0.2～5：1的范围下，对朱砂叶螨表现出明显的增效作用，防治效果明显提高。
21.在一个实施例中，所述助剂包括：分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、促渗剂、崩解剂、溶剂及填料中的至少一种。具体的，所述分散剂包括：聚羧酸盐、木质素磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪胺聚氧乙烯醚及甘油聚氧乙烯醚脂肪酸酯中的至少一种，所述防冻剂包括：乙二醇、丙二醇及丙三醇中的至少一种，所述增稠剂包括：黄原胶、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁及聚乙烯醇中的至少一种，所述消泡剂包括：硅油、硅酮消泡剂及c8～10脂肪醇中的至少一种，所述促渗剂包括：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、拉开粉bx、烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐、皂角粉、蚕沙及无患子粉中的至少一种，所述崩解剂包括：复硝酚钠、碳酸氢钠、氯化镁、氯化铝、氯化钠、尿素、硫酸铵和膨润土中的至少一种，所述溶剂包括：溶剂油s
‑
200、二甲苯、三甲苯、四甲苯、甲基萘、油酸甲酯、脂肪酸甲酯、松基油、大豆油、生物柴油、醋酸仲丁酯、碳酸二甲酯、柴油、白油、机油、n
‑
甲基吡咯烷酮和水中的一种或几种，所述填料包括：高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、凹凸棒土、粘土、滑石粉、石英沙、淀粉、烷基多糖苷、尿素、氯化钾和氯化铵中的至少一种。
22.在一个实施例中，以质量份计，所述杀螨组合物包括：1份～30份的螺螨酯、1份～30份的烷基乙基磺酸盐、3份～8份的分散剂、1份～5份的防冻剂、 0.1份～2份的增稠剂、0.1份～0.8份的消泡剂、40份～60份的溶剂。具体地，所述杀螨组合物的剂型为悬浮剂，以质量份计，通过将3份～8份的分散剂、1 份～5份的防冻剂、0.1份～2份的增稠剂、0.1份～0.8份的消泡剂和部分的溶剂加入搅拌机中，搅拌混合均匀，得到预混料；然后按比例将螺螨酯、烷基乙基磺酸盐及余量的溶剂搅拌混合均匀，得到混合料，再将混合料及预混料混合加入磨球机中，进行磨球操作，控制磨球时间为2h～5h，得到粒直径均在5mm以下的杀螨组
合物。
23.在一个实施例中，以质量份计，所述杀螨组合物包括：1份～30份的螺螨酯、1份～30份的烷基乙基磺酸盐、3份～10份的分散剂、1份～10份的促渗剂、1份～5份的崩解剂、0.9份～5份的填料。具体地，所述杀螨组合物的剂型为水分散粒剂，以质量份计，将1份～30份的螺螨酯、1份～30份的烷基乙基磺酸盐、3份～10份的分散剂、1份～10份的促渗剂、1份～5份的崩解剂和 1～10份的填料加入搅拌机中混合搅拌，加入超微气流粉碎机中，进行粉碎操作，再加入捏合机中，进行捏合操作，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒及干燥，得到杀螨组合物。
24.为了提高所述杀螨组合物的杀螨效果，在一个实施例中，以质量份计，还包括：3份～7份的复合增效剂。具体的，所述复合增效剂为复合体系，其包括：硼酸、磷酸二氢钾、动物氨基酸、腐殖酸、甲叉琥珀酸、微量元素、植物生长调节剂和植物提取物。在本实施例中，所述硼酸的质量份数为1份、所述磷酸二氢钾的质量份数为0.5份、所述动物氨基酸的质量份数为0.5份、所述腐殖酸的质量份数为0.5份、所述甲叉琥珀酸的质量份数为0.5份、所述微量元素的质量份数为0.5份、所述植物生长调节剂的质量份数为0.5份和所述植物提取物的质量份数为3份。
25.具体地，硼酸不仅可以为棉花提供硼素，而且还能起到抑菌的作用，磷酸二氢钾用于为棉花提供磷和钾，微量元素为棉花提供铁、锌、锰、铬和钼，植物生长调节剂、动物氨基酸、腐殖酸和甲叉琥珀酸包含了大量的活性有机成分，相互之间能够产生相互协同作用，促进吸收，提高利用效率，能够显著提高作物喷施部位的细胞活力，进而改善生长性能，提高光合利用率，显著促进农作物发育。
26.进一步地，所述植物提取物包括：黄芩提取液、紫苏叶提取液、迷迭香提取液、金银花提取液、黄连提取液、蛇床子提取液和海藻提取液。黄芩提取液中含有黄芩苷、脯氨酸和苯甲酸，对芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌等有抑制作用，紫苏叶提取液中含有挥发油和紫苏醛，能够对白念珠菌、毛癣菌及石膏样小孢子癣菌有抑制效果，并能抑制超氧阴离子的生成，迷迭香提取液中含有含挥发油和酚酸类成分，具有抗氧化、抗菌和抗炎作用，金银花提取液中含有绿原酸和异绿原酸，具有广谱抗菌作用，对金黄色葡萄球菌、芽孢杆菌和致病霉菌等致病菌有抑制作用，同时能促进植物细胞释放溶菌素进行杀菌，黄连提取液中含有小檗碱、黄柏内酯和黄连碱，对葡萄球菌、链球菌和枯草杆菌等具有抑制作用，蛇床子提取液中含有蛇床明素和花椒毒素，对病原微生物有抑制作用，海藻提取液中具有海藻糖，能够对多种生物活性物质具有非特异性保护作用，能够维持植物提取物中的有机活性成分的活性，植物提取物中的大量的活性有机成分，可以进一步提高抗虫害效果，能够有效地杀灭螨虫、真菌、细菌及其孢子，不仅能够与螺螨酯及烷基乙基磺酸盐起到协同效果，对朱砂叶螨有很好的防治效果，而且所述植物提取物还能够提高对棉花的整体抗逆性，促进棉花生长发育。
27.在一个实施例中，所述复合增效剂中还包括：0.01份～0.1份的纳米硒，纳米硒生物活性高，同时安全无毒，纳米硒在植物光合作用下可迅速进入植物细胞，能够促进细胞的排异功能，提高植物的抗病抗虫害能力，同时加速植物细胞内农药分子链的老化和断裂，大大降低农作物中的农药残留。
28.在一个实施例中，所述复合增效剂中还包括：0.05份～0.2份的苯甲酸钠，苯甲酸
钠的急性毒性较小，对植物叶面表皮细胞较温和，由于苯甲酸钠的亲油性较大，易穿透细菌及真菌的磷酸双分子层进入细菌及真菌的细胞体内，能够干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收，进入细胞体内后电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶a缩合反应，乙酰辅酶a是能源物质代谢的重要中间代谢产物，在体内能源物质代谢中是一个枢纽性的物质，糖、脂肪、蛋白质三大营养物质在代谢过程中都会生成乙酰辅酶a以进入三羧酸循环，氧化生成二氧化碳和水，释放能量用以合成atp (adenosine triphosphate，腺嘌呤核苷三磷酸)，从而能够通过抑制atp的合成，使得细菌及真菌的生命活动缺少能量而死亡，进而起到抑菌和杀菌的作用。
29.下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。如无特别说明，本发明中所有原料和试剂均为市购常规的原料、试剂。实施例中各组分的用量以质量体积份计，g、ml。
30.实施例1～7及对比例1～7
31.实施例1～7及对比例1～7的杀螨组合物，其中，杀螨组合物以质量份计，包括如表1所示组分。
32.表1实施例1～7的杀螨组合物组分表
[0033][0034][0035]
表2对比例1～7的杀螨组合物组分表
[0036][0037][0038]
将表1中实施例1～4和表2中对比例1～7的配方按照以下步骤进行制备：
[0039]
(1)按比例将螺螨酯、烷基乙基磺酸盐及部分量的水加入搅拌机中，搅拌混合均匀，得到预混料；
[0040]
(2)按比例将聚羧酸盐、乙二醇、黄原胶、硅油及余量的水加入搅拌机中，其中，对比例3～7中的加入了复合增效剂，然后搅拌混合均匀，得到混合料，再将所述混合料及预混料加入磨球机中，进行磨球操作，控制磨球时间为2.5h，得到实施例1～4和对比例1～7的的杀螨组合物，所述杀螨组合物为悬浮剂状。
[0041]
将表1中实施例5～7的配方按照以下步骤进行制备：
[0042]
(1)按比例将螺螨酯、烷基乙基磺酸盐、聚羧酸盐、乙二醇、十二烷基硫酸钠、尿素、高岭土及复合增效剂加入搅拌机中，搅拌混合均匀，得到混料；
[0043]
(2)将所述混料加入超微气流粉碎机中，进行粉碎操作，再加入捏合机中，进行捏合操作，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒及干燥，得到实施例5～ 7的杀螨组合物，所述杀螨组合物为水分散粒剂状。
[0044]
综合毒力测定：
[0045]
以实施例1～7及对比例1～7所制备的杀螨组合物为例进行综合毒力测定。
[0046]
测定方法：参照ny/t1154.12
‑
2008标准中的方法，采用玻片浸渍法。
[0047]
以全爪螨若螨为试验靶标。将双面胶剪成2cm长，贴于载玻片的一端，然后选取生理状态一致的健康若螨，将其背部粘于双面胶上，其中，注意避免粘着螨足、触须和口器，每片30头，放入垫有湿海绵的容器中，盖上盖子，置于 25
±
1℃的温度条件下。2小时后镜检，
剔除死亡和受伤个体，并补足每片30头。将粘有若螨的玻片浸入供试药液中，轻轻摇动玻片，浸5s后取出，用吸水纸吸去多余的药液，放入垫有湿海绵的白瓷盘中，用透光性好的塑料薄膜覆盖，最后置于25
±
1℃的温度条件、光照周期为l：d＝(16：8)h的培养箱中培养。每处理设置4个重复，并以设置浸入清水组作为空白对照。其中，3天后统计试验数据，计算死亡率和校正死亡率。若对照死亡率低于5％，则无需校正；若对照死亡率在5％～20％之间，则需要校正；若对照死亡率大于20％，试验需要重做。
[0048]
根据药剂浓度(mg/l)的对数值为自变量x，以校正死亡率的机率值为因变量 y，分别建立毒力回归方程式，采用dps软件计算lc50及其混剂共毒系数。
[0049]
计算公式：
[0050][0051]
混剂理论毒力指数(tti)＝药剂a的毒力指数
×
100混剂中a药剂的百分含量
[0052]
+药剂b的毒力指数
×
100混剂中药剂的百分含量
[0053][0054]
表3实施例1～7及对比例1～7的综合毒力测定结果
[0055][0056]
[0057]
lc50是(lethal concentration 50，致死中浓度)是指在动物急性毒性试验中，使受试动物半数死亡的毒物浓度，共毒系数(ctc)是衡量杀虫剂混剂是否有增效作用的指数，共毒系数＝实测毒力指数/理论毒力指数
×
100，具体地，增效作用评价方法参照生测标准方法ny/t1154.7
‑
2006，根据共毒系数法(ctc) 来评价药剂混用的增效作用,即共毒系数(ctc)≥120表现为协同增效作用；共毒系数(ctc)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(ctc)＜120表现为相加作用。
[0058]
由表3的数据可以看出，本发明的实施例1～7与对比例1～2对比可知，通过螺螨酯和烷基乙基磺酸盐复配作为杀螨组合物的有效成分，可以得到致死中浓度低，安全性较高，且共毒系数大于120的杀螨组合物，螺螨酯与烷基乙基磺酸盐按照质量比为0.1～10：1的范围内复配均表现出明显增效效果，当螺螨酯与烷基乙基磺酸盐质量比为3：1时，增效效果最明显，共毒系数最高。
[0059]
进一步地，通过实施例3与对比例3～7对比可知，加入复合增效剂后，螺螨酯与烷基乙基磺酸盐质量比为3：1时，不同重量份数的复合增效剂均能起到明显的增益效果，能够提高对朱砂叶螨有很好的防治效果。
[0060]
田间试验：
[0061]
试验方法：以实施例1～7及对比例1～7所制备的杀螨组合物为例进行田间施药试验，并设置空白对照组，不进行施药处理，试验地点位于新疆昌吉州芳草湖农场，杀螨组合物兑水稀释对棉花喷雾，每亩喷液量为30l，然后于施药前、施药后3天、15天分别统计朱砂叶螨虫口基数，计算防效。
[0062]
药效计算方法：
[0063][0064][0065]
表4防治朱砂叶螨田间试验结果
[0066]
组别稀释倍数药后3天防效(％)药后15天防效(％)实施例11000倍55.1782.11实施例21000倍61.2282.74实施例31000倍89.1095.21实施例41000倍74.1184.05实施例51000倍83.3380.17实施例61000倍87.3684.11实施例71000倍91.7775.21对比例11000倍21.2163.14对比例21000倍76.3342.11对比例31000倍89.3995.33对比例41000倍90.5295.47对比例51000倍91.1096.62对比例61000倍90.8595.86
对比例71000倍89.9795.54
[0067]
由表4可以看出，实施例1～7及对比例1～2进行对比，螺螨酯和烷基乙基磺酸盐复配对朱砂叶螨防治的效果优于各对照单剂处理，单一的螺螨酯或烷基乙基磺酸盐防治效果较低，但复配后的药效提升显著，防治效果提升显著，其中，实施例3的防治效果最佳，也就是说当螺螨酯和烷基乙基磺酸盐的质量比为3：1时，螺螨酯和烷基乙基磺酸盐复配能显著降低朱砂叶螨虫口基数，药后15天防效达到95.21％，防治效果明显提高，能够降低农药的使用剂量，减少农药对环境的影响及降低用药成本。
[0068]
进一步地，通过实施例3与对比例3～7对比可知，加入复合增效剂后，螺螨酯与烷基乙基磺酸盐质量比为3：1时，不同重量份数的复合增效剂均能起到明显的增益效果，不仅能够为棉花生长提供必要的营养物质，还能够与螺螨酯及烷基乙基磺酸盐起到协同效果，提高对朱砂叶螨的防治效果。
[0069]
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0070]
以上所述实施方式仅表达了本技术的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本技术的保护范围。因此，本技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。