一种适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂的制作方法

1.本发明属于农药技术领域，具体涉及一种草铵膦和丙炔氟草胺复配悬浮剂的高效助剂。


背景技术：

2.草铵膦属于膦酸类除草剂，能够抑制植物氮代谢途径中的谷氨酰胺合成酶，从而干扰植物的代谢，使植物死亡。草铵膦为优秀的非选择性、广谱触杀型除草剂，随着草甘膦抗性上升、百草枯限制使用，草铵膦销量不断攀升，已成为全球第二大转基因作物除草剂。
3.丙炔氟草胺是环酰亚胺类除草剂。丙炔氟草胺为原卟啉原氧化酶抑制剂，是触杀型选择性除草剂，防除大豆、棉花、葡萄和其他许多作物田阔叶杂草。杂草在24～48h内由凋萎、白化到坏死及枯死。对大豆和花生安全。丙炔氟草胺与草铵膦复配使用，扩大杀草谱、提高杀草速度、提升低温效果、延长持效期。
4.由于长期施用单一作用模式的除草剂不可避免的会导致除草剂抗性杂草种群进化，抗性杂草持续增加。为了减缓草铵膦抗性杂草的发展，并提高草铵膦杀草速度和扩大杀草谱，草铵膦与其他除草剂混用将成为未来的发展趋势。
5.目前市场上常见草铵膦和丙炔氟草胺复配以可湿粉剂和油悬浮剂为主。草铵膦和丙炔氟草胺复配制成可湿粉剂，在加工过程中能耗大，粉尘易飘移造成交叉污染，在配制喷洒液时容易发生药粉飞扬，对操作人员造成危害，包装袋内残剩的药粉污染环境，草铵膦和丙炔氟草胺复配制成油悬浮不仅需要大量有机溶剂，生产成本高且对环境污染极大。本发明关于草铵膦和丙炔氟草胺复配水悬浮剂生产成本低、以水为分散介质，对操作者和环境安全。
6.本发明除草剂组合具有明显的增效作用，提高了各成分单剂的持效性，明显延缓了杂草抗性的产生，减少了农药反复使用次数，降低了农药使用量，减低农用成本。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于通过对分散剂、润湿剂进行筛选复配，研发出一种草铵膦和丙炔氟草胺复配悬浮剂的高效助剂，且助剂成本低、制剂稳定性好。
8.本发明的目的是通过以下方式实现的：
9.一种适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂，其特征在于该助剂具体由以下质量百分比的组分组成：
10.11.优选上述助剂由以下质量百分比的组分组成：
[0012][0013]
进一步优选上述助剂由以下质量百分比的组分组成：
[0014][0015]
上述助剂适用于草铵膦含量10-40％，丙炔氟草胺含量2-10％的复配悬浮剂。该助剂优选适用于草铵膦含量10-30％，丙炔氟草胺含量2-6％的复配悬浮剂。
[0016]
上述助剂在复配悬浮剂中的用量为4％-10％，优选为5％。
[0017]
一种上述适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂的制备方法，包括以下步骤：将苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐分散剂、十二烷基二甲基甜菜碱、异构十三醇聚氧乙烯醚混合，水补足，搅拌均匀即可。
[0018]
所述助剂在制备草铵膦复配丙炔氟草胺的复配悬浮剂上应用。
[0019]
上述草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂的制备包括如下步骤：将草铵膦、丙炔氟草胺、助剂、水按比例混匀后，加入防冻剂、助悬剂，补足水混合后，再加入占制剂质量0.1％的消泡剂，将物料分散均匀做成悬浮预混料；温度控制在40℃以下，将得到的悬浮预混料砂磨形成草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂产品；悬浮粒径≤5微米，悬浮率≥90％。
[0020]
本发明利用苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯能够强烈吸附于原药活性物颗粒表面，同时提供静电斥力和空间位阻作用；聚羧酸盐类分散剂是具有梳形结构的高分子表面活性剂，抗结晶，抑制结晶长大，抑制膏化，耐电解质；十二烷基二甲基甜菜碱、异构十三醇聚氧乙烯醚合用，使得草铵膦和丙炔氟草胺原药颗粒表面润湿分散，显著提高药效。本发明所述助剂在制备草铵膦复配丙炔氟草胺的复配悬浮剂上应用，使得整个制剂体系不易析水，不易膏化，不易发生奥氏熟化，能够显著提升药效。
[0021]
如无特殊说明，本发明配方所述的％为质量百分含量。
[0022]
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0023]
1、本发明制备的助剂适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂，具有优异高效的润湿和分散等表面活性，用量少，分散悬浮性能更稳定；该助剂的加入还能显著抑制农药悬浮微粒的聚集，抗结晶，抑制结晶长大，抑制膏化，耐电解质，可有效避免悬浮剂发生分层、沉淀和结膏等问题。
[0024]
2、本发明助剂适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂，使得悬浮剂的悬浮性能
好，长期贮存不易产生沉淀且耐温性能好。
[0025]
3、本发明配方所制备得到的悬浮剂成本低，适合工业化生产。
具体实施方式
[0026]
通过以下实施例进一步对本发明进行描述，但并不说明本发明局限于这些实施例。
[0027]
实施例1
[0028]
一种适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂，由以下物质按照质量百分比配制而成：
[0029][0030]
本实施例中，所述的适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂的制备方法，步骤如下：
[0031]
依次将苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐分散剂、十二烷基二甲基甜菜碱、异构十三醇聚氧乙烯醚混合，水补足，搅拌均匀，得到外观均相粘稠的适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂成品，即可。
[0032]
本实施例中，所述助剂在草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂产品中的应用步骤如下：
[0033]
1)将10％草铵膦、2％丙炔氟草胺、5％实施例1助剂、4％防冻剂乙二醇、0.2％助悬剂黄原胶，其余为水，混合，加入0.1％消泡剂，将物料分散均匀，做成悬浮预混料，备用；
[0034]
2)使温度控制在40℃以下，将步骤1得到的悬浮预混料经砂磨机连续砂磨2次，得到丙炔氟草胺悬浮剂产品。
[0035]
本实施例制备的10％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂外观为粘稠状白色均相悬浮液体，有效成分悬浮率＞90％，微粒粒径(d90)＜5um，分别冷贮(0
±
1℃)和热贮(54
±
2℃)14天无分层、沉淀和结膏，稳定性合格。
[0036]
实施例2
[0037]
一种适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂，由以下物质按照质量百分比配制而成：
[0038][0039]
[0040]
本实施例中，所述的适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂的制备方法，步骤如下：
[0041]
依次将苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐分散剂、十二烷基二甲基甜菜碱、异构十三醇聚氧乙烯醚混合，水补足，搅拌均匀，得到外观均相粘稠的适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂成品，即可。
[0042]
本实施例中，所述助剂在草铵膦复配丙炔氟草胺悬浮剂产品中的应用步骤如下：
[0043]
1)将20％草铵膦、2％丙炔氟草胺、5％实施例2助剂、4％防冻剂乙二醇、0.2％助悬剂黄原胶，其余为水，混合，加入0.1％消泡剂，将物料分散均匀，做成悬浮预混料，备用；
[0044]
2)使温度控制在40℃以下，将步骤1得到的悬浮预混料经砂磨机连续砂磨2次，得到10％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂产品。
[0045]
本实施例制备的20％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂外观为粘稠状棕色均相悬浮液体，有效成分悬浮率＞90％，微粒粒径(d90)＜5um，分别冷贮(0
±
1℃)和热贮(54
±
2℃)14天无分层、沉淀和结膏，稳定性合格。
[0046]
实施例3
[0047]
一种适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂，由以下物质按照质量百分比配制而成：
[0048][0049]
本实施例中，所述的适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂的制备方法，步骤如下：
[0050]
依次将苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐分散剂、十二烷基二甲基甜菜碱、异构十三醇聚氧乙烯醚、水补足，搅拌均匀，得到外观均相粘稠的适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂成品，即可。
[0051]
本实施例中，所述助剂在草铵膦复配丙炔氟草胺悬浮剂产品中的应用步骤如下：
[0052]
1)将30％草铵膦、6％丙炔氟草胺、5％实施例3助剂、4％防冻剂乙二醇、0.2％助悬剂黄原胶，其余为水，混合，加入0.1％消泡剂，将物料分散均匀，做成悬浮预混料，备用；
[0053]
2)使温度控制在40℃以下，将步骤1得到的悬浮预混料经砂磨机连续砂磨2次，得到30％草铵膦+6％丙炔氟草胺悬浮剂产品。
[0054]
本实施例制备的30％草铵膦+6％丙炔氟草胺悬浮剂外观为粘稠状棕色均相悬浮液体，有效成分悬浮率＞90％，微粒粒径(d90)＜5um，分别冷贮(0
±
1℃)和热贮(54
±
2℃)14天无分层、沉淀和结膏，稳定性合格。
[0055]
实施例4
[0056]
一种适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂，由以下物质按照质量百分比配制而成：
[0057][0058]
本实施例中，所述的适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂的制备方法，步骤如下：
[0059]
依次将苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐分散剂、十二烷基二甲基甜菜碱、异构十三醇聚氧乙烯醚、水补足，搅拌均匀，得到外观均相粘稠的适用于草铵膦复配丙炔氟草胺的悬浮剂助剂成品，即可。
[0060]
本实施例中，所述助剂在草铵膦复配丙炔氟草胺悬浮剂产品中的应用步骤如下：
[0061]
1)将18％草铵膦、2％丙炔氟草胺、5％实施例4助剂、4％防冻剂乙二醇、0.2％助悬剂黄原胶，其余为水，混合，加入0.1％消泡剂，将物料分散均匀，做成悬浮预混料，备用；
[0062]
2)使温度控制在40℃以下，将步骤1得到的悬浮预混料经砂磨机连续砂磨2次，得到18％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂产品。
[0063]
本实施例制备的18％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂外观为粘稠状棕色均相悬浮液体，有效成分悬浮率＞90％，微粒粒径(d90)＜5um，分别冷贮(0
±
1℃)和热贮(54
±
2℃)14天无分层、沉淀和结膏，稳定性合格。
[0064]
对比例1
[0065]
如实施例1中，在10％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂的制作过程中，助剂配方为：苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯40％、聚羧酸盐分散剂10％、十二烷基二甲基甜菜碱20％、异构十三醇聚氧乙烯醚5％、水25％。
[0066]
将10％草铵膦、2％丙炔氟草胺、5％上述助剂、4％防冻剂乙二醇、0.2％助悬剂黄原胶，其余为水，混合，加入0.1％消泡剂，将物料分散均匀，经砂磨机分散砂磨。制备的10％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂，热贮(54
±
2℃)7天分层。
[0067]
对比例2
[0068]
如实施例2中，在20％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂的制作过程中，助剂配方为：苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯20％、聚羧酸盐分散剂20％、十二烷基二甲基甜菜碱20％、异构十三醇聚氧乙烯醚15％、水25％。
[0069]
将20％草铵膦、2％丙炔氟草胺、5％上述助剂、4％防冻剂乙二醇、0.2％助悬剂黄原胶，其余为水，混合，加入0.1％消泡剂，将物料分散均匀，经砂磨机分散砂磨。制备的20％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂，热贮(54
±
2℃)7天分层。
[0070]
田间药效试验
[0071]
供试药剂：实施例1中10％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂、实施例4中18％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂、市售200g/l草铵膦水剂
[0072]
防除对象：稗草、马唐、繁缕、马齿苋等
[0073]
试验设计：试验设为4个处理，按有效成分计算，分别为a：10％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂900g/hm2(有效成分)、b：18％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂900g/hm2(有效成
分)、c：200g/l草铵膦水剂900g/hm2(有效成分)、d：清水对照。每个处理3次重复，每个小区面积30m2，随机区组排列。
[0074]
施药与调查方法：背式自动喷雾器，按每亩(667
㎡
)兑水30l均匀喷雾。试验于2021年9月进行。于施药后10d、25d调查杂草的种类及株数，分别计算株防效。调查时每个小区5点取样，样方面积为0.5m2。
[0075]
防治效果＝(对照区杂草株数-处理区杂草株数)/对照区杂草株数
×
100％试验结果
[0076]
表1.不同处理对非耕地杂草株数防除效果
[0077][0078]
由田间药效试验得到的上述数据结果可知，利用本发明配制的10％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂相较于现有的市售200g/l草铵膦水剂药后25天防效显著优于200g/l草铵膦水剂，且成本显著降低。18％草铵膦+2％丙炔氟草胺悬浮剂施药后10天、25天防效明显优于现有的市售200g/l草铵膦水剂。本试验中，使用本发明所述助剂配制的草铵膦复配丙炔氟草胺悬浮剂相较于现有的市售200g/l草铵膦水剂除草效果更好、持效期更长，可减少农药使用次数，降低农药使用量，减少农用成本，对环境更加安全。