专利名称：两种苦皮藤水基杀虫制剂的制作方法
技术领域：
本发明属于苦皮藤杀虫剂，特别是苦皮藤水基杀虫剂。
吴文君等的国家发明专利“植物杀虫剂苦皮藤乳油及其制造方法”(专利号ZL 92113104.6)及汪茂田的发明专利申请“含二氢沉香烷多醇酯混合物的杀虫剂及其制备方法”(专利申请号93101996.6)都述及以杀虫植物苦皮藤(Celastrus angulatus)根皮为原料，经有机溶剂提取加工成乳油的杀虫制剂及其制造方法。但乳油不是一个先进的剂型，其原因是乳油大多以三苯等芳烃为溶剂，这不但是对化工原料的浪费，而且加重对环境的污染，此外，由于其可燃性，也增加了贮存和运输的危险性。苦皮藤提取物本身对人畜毒性低，对环境较安全，加工成乳油后，二甲苯、甲苯或苯等含量占60～80％，一个年产300吨苦皮藤乳油的企业，每年将有180～240吨三苯溶剂被喷洒到环境中去，加剧了环境污染。
本发明的目的就是提供不含三苯等芳烃溶剂、不易燃的苦皮藤水基杀虫制剂，以便于安全贮运和对环境更安全。
本发明的两种苦皮藤水基杀虫制剂，是在以二氢沉香呋喃多元酯为有效成分的苦皮藤提取物中加入乳化剂、抗冻剂和水而制得的浓乳剂和微乳剂。这两种杀虫剂各组分所占质量百分比如下苦皮藤浓乳剂含二氢沉香呋喃多元酯的苦皮藤根皮提取物 10～15％乳化剂 8～12％抗冻剂 10％水 63～72％苦皮藤微乳剂含二氢沉香呋喃多元酯的苦皮藤根皮提取物 5～10％乳化剂 10～15％抗冻剂 8～10％水 65～77％本发明的制造方法，包括如下步骤A、将苦皮藤根皮烘干、粉碎，转移至提取罐，加入苯进行回流提取，得苦皮藤提取液；B、将步骤A所得的提取液转入带减压装置的反应釜中，浓缩至不再有溶剂流出，放出釜中剩余液体，即为含杀虫活性成分--二氢沉香呋喃多元酯类的提取物；
C、取10～15克提取物，加入8～12克乳化剂，在80～85℃条件下，搅拌加入10克抗冻剂乙二醇和63～72克水，再经高剪切匀质30分钟，即得苦皮藤浓乳剂。其中乳化剂组成为(质量比)宁乳34∶DBS-Ca=2∶1。
D、取5～10克提取物，加入10～15克乳化剂，在70～75℃条件下，搅拌加入8～10克抗冻剂乙二醇和65～77克水，再经高剪切匀质30分钟，即得苦皮藤微乳剂。
其中乳化剂组成为(质量比)农乳600∶OP-10∶DBS-Ca=2∶4∶1。与现有技术相比，本发明的两种苦皮藤杀虫制剂--苦皮藤浓乳剂和苦皮藤微乳剂具有以下优点1．不含三苯溶剂，对环境更安全；2．两种制剂均以水为基质，不易燃烧，可安全贮运；3．微乳剂的生产成本和乳油相近，浓乳剂的生产成本比乳油降低10％，微乳剂的防效优于乳油，而浓乳剂的防效和乳油近似。
1998年6月，在古城西安进行防治槐尺蠖试验。试验地点选择在西安市环城北路，供试植物为街道两侧的国槐树，供试药剂分别为10％苦皮藤浓乳剂和5％苦皮藤微乳剂，对照药剂为10％苦皮藤乳油和5％苦皮藤乳油。供试药剂兑水后，用喷药车对植株进行均匀喷洒。实验结果表明将10％苦皮藤浓乳剂和5％微乳剂分别稀释1000倍，500倍，10％苦皮藤乳油和5％苦皮藤乳油分别稀释1000倍和500倍，药后第三天，浓乳剂和微乳剂的防效分别为92.8％,96.7％,10％苦皮藤乳油1000倍和5％苦皮藤乳油500倍的防效分别为91.7％,90.4％；药后第七天，四种药剂的防效依次为95.1％,100％,95.7％,90.9％，由此可见，苦皮藤浓乳剂的防效和乳油近似，而苦皮藤微乳剂的防效优于乳油。更重要的是，该制剂无不良气味，对人畜低毒，对环境安全，在城市绿化防虫中，具有很好的经济效益和环境效益。
图1为本发明的制造方法的工艺流程方框图本发明可以通过以下实例给出取苦皮藤根皮粉(经干燥，全部过20目筛)25kg，加入250L提取罐中，加入100L苯，回流提取6小时，放出提取液，补足新溶剂再提取4小时。将两次提取液合并，浓缩，得提取物1.76kg，产率7.04％。
取1.0kg提取物，加入0.8kg宁乳34,0.4kg DBS-Ca，在80～85℃条件下，搅拌加入1.0kg乙二醇和6.8kg水，再经高剪切匀质30分钟，即得10％苦皮藤浓乳剂。
取0.5kg提取物，加入0.3kg农乳600,0.6kg OP-10,0.15kg DBS-Ca，在80～85℃条件下，搅拌加入1.0kg乙二醇和7.45kg水，再经高剪切匀质30分钟，即得5％苦皮藤微乳剂。
权利要求
1．两种苦皮藤水基杀虫制剂，是以苦皮藤提取物中的二氢沉香呋喃多元酯为有效成分的制剂，其特征在于将苦皮藤提取物中加入乳化剂、抗冻剂和水而制成不含三苯等芳烃溶剂的浓乳剂和微乳剂。
2．如权利要求1所述的水基杀虫剂，其特征在于两种杀虫剂各组分所占质量百分比是A．苦皮藤浓乳剂含二氢沉香呋喃多元酯的苦皮藤根皮提取物 10～15％乳化剂 8～12％抗冻剂 10％水 63～72％B．苦皮藤微乳剂含二氢沉香呋喃多元酯的苦皮藤根皮提取物 5～10％乳化剂 10～15％抗冻剂 8～10％水 65～77％
3．两种苦皮藤水基杀虫剂的制造方法分别是A．在苦皮藤提取物中加入乳化剂，在温度为80～85℃条件下，搅拌加入抗冻剂和水，经高剪切匀质30分钟，得苦皮藤浓乳剂，B．在苦皮藤提取物中加入乳化剂，在温度为70～75℃条件下，搅拌加入抗冻剂和水，经高剪切匀质30分钟，得苦皮藤微乳剂。
4．如权利要求3所述的方法，其特征在于制法A中所加入的乳化剂为宁乳34和DBS-Ca，其质量比为宁乳34∶DBS-Ca=2∶1；制法B中所加入的乳化剂为农乳600和OP-10及DBS-Ca，其质量比为农乳600∶OP-10∶DBS-Ca=2∶4∶1。抗冻剂均为乙二醇。
全文摘要
本发明属于苦皮藤水基杀虫制剂。其制法是将杀虫植物苦皮藤提取物，乳化剂，抗冻剂及水配制而成的两种苦皮藤水基杀虫剂苦皮藤浓乳剂和苦皮藤微乳剂。本发明的两种杀虫制剂杀虫效果优于或接近于乳油，但不含三苯等芳烃溶剂，对人畜及环境更安全，且不易燃烧，贮运安全。推广应用后具有良好的经济效益、社会效益及环境生态效益。
文档编号A01P7/04GK1237349SQ9910927
公开日1999年12月8日 申请日期1999年6月25日 优先权日1999年6月25日
发明者吴文君, 姬志勤, 胡兆农, 朱靖博 申请人:西北农业大学