一种含虎杖提取物的组合物的制作方法_2

文档序号:9554057阅读:来源:国知局
定量送进流 化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后,即可制得本发明所述的水分散粒剂产品,具体见表 2〇
[0046] 表2实施例13~24各组分及重量份
[0047]
[0048] 实施例25~36悬浮剂
[0049] 将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂(可加可不加)、抗冻剂(可加可不加),经过高 速剪切混合均匀,加入虎杖提取物、活性成分B,在球磨机中球磨2~3小时,使微粒粒径全 部在5μm以下,余量用去离子水补足,即可制得本发明所述的悬浮剂产品,具体见表3。
[0050] 表3实施例25~36各组分及重量份
[0051]
[0052] 实施例37~45悬乳剂
[0053] 将分散剂、消泡剂、增稠剂(可加可不加)、抗冻剂(可加可不加)经过高速剪切混 合均匀,加入活性成分B,在球磨机中球磨2~3小时,使微粒粒径全部在5μm以下,制得活 性成分B的悬浮剂,然后将氟嘧菌胺、溶剂、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬 浮剂中,余量用去离子水补足,制得本发明所述的悬乳剂产品,具体见表4。
[0054] 表4实施例37~45各组分及重量份
[0055]
[0056] 实施例46~51水乳剂
[0057] 将虎杖提取物、活性成分B、溶剂、乳化剂加在一起,使溶解成均匀油相;将去离子 水、抗冻剂(可加可不加)、增稠剂(可加可不加)、消泡剂混合在一起,成均一水相。在高 速搅拌下,将水相加入油相,余量用去离子水补足;即可制得本发明所述的水乳剂产品,具 体见表5。
[0058] 表5实施例46~51各组分及重量份
[0059]
[0060] 将表1-5中灭菌唑、种菌唑、丙硫菌唑互换,可制得新制剂。
[0061] 实施例52~54微乳剂
[0062] 将虎杖提取物、活性成分B、溶剂、乳化剂、抗冻剂(可加可不加)、消泡剂充分混合 成均匀透明的油相,在搅拌下慢慢加入去离子水,形成油包水型乳状液,再经搅拌加热,使 之迅速转相成水包油型,冷至室温使之达到平衡,经过滤,余量用去离子水补足;即可制得 本发明所述的微乳剂产品,具体见表6。
[0063] 表6实施例52~54各组分及重量份
[0064]
[0065] 实施例55、56微囊悬浮剂
[0066] 将虎杖提取物、活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合,使溶解成均匀油相,在剪 切条件下,将油相加入到含有乳化剂、pH调节剂、分散剂的水相溶液中,余量用去离子水补 足,两种材料在油水界面发生反应,形成高分子囊壁,制成本发明组合物分散良好的微囊悬 浮剂产品。具体见表7。
[0067] 表7实施例55、56各组分及重量份
[0068]
[0069] 实施例57、58微囊悬浮-悬浮剂
[0070] 将活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合,使溶解成均匀油相,将油相在剪切条件 下加入到含有乳化剂、pH调节剂的水相溶液中,制成分散良好的微囊悬浮剂。将分散剂、湿 润剂、消泡剂、增稠剂(可加可不加)经过高速剪切混合均匀,加入虎杖提取物,在球磨机中 球磨2~3小时,使微粒粒径全部在5μm以下,制得悬浮剂,然后将悬浮剂加入到微胶囊悬 浮剂的水相溶液中,去离子水补足余量,制成本发明组合物分散良好的微囊悬浮-悬浮剂 广品,具体见表8。
[0071] 表8实施例57、58各组分及重量份
[0072]
[0073] 本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内 毒力测定,明确两种药剂按一定比例复配后的增效比值(SR),SR< 0.5为拮抗作用, 0. 5彡SR彡1. 5为相加作用,SR> 1. 5为增效作用,在此基础上,再进行田间试验。
[0074] 试验方法:经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后,药剂按有效成分含量分别设 5个剂量处理,设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行,采用菌丝生长 速率法测定药剂对作物病菌的毒力。72h后用十字交叉法测量菌落直径,计算各处理净生长 量、菌丝生长抑制率。
[0075] 净生长量(mm)=测量菌落直径一 5
[0076]
[0077] 将菌丝生长抑制率换算成机率值(y),药液浓度(μg/mL)转换成对数值(X),以 最小二乘法求得毒力回归方程(y=a+bx),并由此计算出每种药剂的EC5。值。同时根据 Wadley法计算两药剂不同配比联合增效比值(SR),SR< 0· 5为拮抗作用,0· 5彡SR彡1. 5 为相加作用,SR> 1. 5为增效作用。计算公式如下:
[0080] 其中:a、b分别为活性成分A与活性成分B在组合中所占的比例;
[0081] A为虎杖提取物;
[0082] B选自灭菌唑、种菌唑、丙硫菌唑中之一种。
[0083] 应用实施例二:
[0084] 供试病害:小麦黑穗病
[0085] 试验药剂均由申请人提供。
[0086] 试验设计:经过预备试验确定虎杖提取物与灭菌唑原药及二者不同配比混剂的有 效抑制浓度范围。
[0087] 毒力测定结果
[0088] 表9虎杖提取物与灭菌唑复配对小麦黑穗病的毒力测定结果分析表
[0089]
[0090] 由表9可知,虎杖提取物与灭菌唑配比在80 : 1~1 : 80时对小麦黑穗病的增 效比值SR均大于1.5,说明两者在80 : 1~1 : 80范围内混配均表现出增效作用,当虎杖 提取物与灭菌唑的配比在20 : 1~1 : 20时,增效作用更为突出,增效比值均在2. 25以 上;当虎杖提取物与灭菌唑的配比在1 : 9~9 : 1时,增效作用更为突出,增效比值均在 2.40以上。经申请人试验发现虎杖提取物与灭菌唑的优选配比为20:1、19:1、18:1、 17 : 1、16 : 1、15 : 1、14 : 1、13 : 1、12 : 1、11 : 1、10 : 1、9 : 1、8 : 1、7 : 1、6 : 1、5 : 1、4 : 1、3 : 1、2 : 1、1 : 1、1 : 2、1 : 3、1 : 4、1 : 5、1 : 6、1 : 7、1 : 8、1 : 9、1 : 10、1 : 11、1 : 12、1 : 13、1 : 14、1 : 15、1 : 16、1 : 17、1 : 18、1 : 19、1 : 20, 尤其是当虎杖提取物与灭菌唑重量比为1 :1时增效比值最大,增效作用最为明显。
[0091] 应用实施例三:
[0092] 供试病害:水稻稻瘟病
[0093] 试验药剂均由申请人提供。
[0094] 试验设计:经过预备试验确定虎杖提取物与种菌唑原药及二者不同配比混剂的有 效抑制浓度范围。
[0095] 毒力测定结果
[0096] 表10虎杖提取物与种菌唑复配对水稻稻瘟病的毒力测定结果分析表
[0097]
[0098] 由表10可知,虎杖提取物与种菌唑配比在80 : 1~1 : 80时对水稻稻瘟病的增 效比值SR均大于1.5,说明两者在80 : 1~1 : 80范围内混配均表现出增效作用,当虎杖 提取物与种菌唑的配比在25 : 1~1 : 20时,增效作用更为突出,增效比值均在2. 25以 上;当虎杖提取物与种菌唑的配比在15 : 1~1 : 9时,增效作用更为突出,增效比值均在 2.40以上。经申请人试验发现虎杖提取物与种菌唑的优选配比为25:1、24:1、23:1、 22 : 1、21 : 1、20 : 1、19 : 1、18 : 1、17 : 1、16 : 1、15 : 1、14 : 1、13 : 1、12 : 1、 11 : 1、10 : 1、9 : 1、8 : 1、7 : 1、6 : 1、5 : 1、4 : 1、3 : 1、2 : 1、1 : 1、1 : 2、1 : 3、1 : 4、1 : 5、1 : 6、1 : 7、1 : 8、1 : 9、1 : 10、1 : 11、1 : 12、1 : 13、1 : 14、1 : 15、1 : 16、1 : 17、1 : 18、1 : 19、1 : 20,尤其是当虎杖提
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