包含结构化连续油相的组合物的制作方法

文档序号:18941897发布日期:2019-10-23 01:13阅读:215来源:国知局
包含结构化连续油相的组合物的制作方法
本发明涉及包含结构化连续油相的组合物,更具体地,包含至少30重量%结构化连续油相和少于10重量%的水的组合物,所述结构化连续油相含有源自胡萝卜的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料。本发明还涉及制备此类组合物的方法。
背景技术
:包含结构化连续油相的组合物是众所周知的。存在基本上由结构化油相组成的可食用产品,例如起酥油。还存在可食用产品,其包含与分散相例如分散水相或固体或半固体颗粒的分散相组合的连续油相。后一组可食用产品的实例包括人造黄油和花生酱。上述产品的结构化连续油相很大程度上决定了这些组合物的流变性质和质构性质以及稳定性。传统上,可食用组合物的油相由结晶性高熔点脂肪基质结构化。然而,期望能降低这些组合物中高熔点(硬料(hardstock))脂肪的量,例如由于这些高熔点脂肪(如棕榈油)的受限的天然可用性,或者因为对消费者健康的不利作用(归因于高含量的饱和脂肪酸)。纤维素是具有式(c6h10o5)n的有机化合物,即由数百至数千个β(1→4)连接的d-葡萄糖单元的直链组成的多糖。纤维素是绿色植物、许多形式的藻类和卵菌的初生细胞壁的重要结构组分。一些细菌种分泌它以形成生物膜。植物来源的纤维素通常见于具有半纤维素、木质素、果胶和其它物质的混合物中,而细菌纤维素相当纯净。纤维素是直链聚合物:与淀粉不同,未发生卷绕或支化,并且该分子采用由葡萄糖残基的赤道构象(equatorialconformation)辅助的延长以及相当刚性的棒状构象。源自一条链的葡萄糖上的多个羟基与相同或相邻链上的氧原子形成氢键,将所述链并肩地紧紧保持在一起,并形成具有高拉伸强度的微原纤维。这赋予了细胞壁中的拉伸强度,其中纤维素微原纤维(microfibril)啮合(meshinto)成多糖基质。微原纤维化纤维素也称为纳米原纤维化纤维素,其是用于描述由纤维素微原纤维(或纤维素纳米原纤维)构成的材料的术语,其可从含有初生或次生植物细胞材料或菌膜(pellicle)(在细菌纤维素的情况)的破碎和解缠结的纤维素中分离。这些纤维素微原纤维通常具有3-70纳米的直径和可在宽范围内变化的长度,但通常测量为数微米。微原纤维化纤维素的水性悬浮液是假塑性的,并且展现出在某些凝胶或稠(粘稠)流体中也可观察到的性质,即它们在正常条件下是稠(粘稠)的,但当振荡、搅动或以其它方式受到压力时,所述悬浮液随时间而流动(变稀、较小粘稠)。该性质称为触变性。可通过高压、高温和高速冲击均质化、磨碎或微流化从含纤维素的源中获得并分离微原纤维化纤维素。胡萝卜(daucuscarotasubsp.sativus)是一种根类植物,通常为橙色,尽管存在紫色、黑色、红色、白色和黄色的品种。这种植物最常被食用的部分是主根,尽管绿色部分有时也会被食用。栽培(domestic)胡萝卜因其主根极为膨大、更加美味、木质纹理较少而已被选择性地培育。wo02/18486描述了一种植物油,其包含一种组合物,该组合物含有:(a)亲水性不溶性纤维素;和(b)能够与所述亲水性不溶性纤维素形成氢键的活性助剂(co-agent),其中所述活性助剂可溶于与水不混溶的液体中。us2011/0281014和us2011/0281015公开了包含纤维素纤维、硬脂肪和液体油的混合物的起酥油组合物,其中起酥油组合物包含基于组合物总重量小于约1重量%的水。us2008/233238公开了通过使胡萝卜原料与超临界二氧化碳接触来生产胡萝卜纤维产品的方法。cantaro等,lwt-foodscience&technology,第41卷第10期,2008年第1987-1994页涉及从胡萝卜皮生产抗氧化高膳食纤维粉末。shaoboma等,food&function,第7卷第9期,2016年7月,第3902-3909页公开了源自胡萝卜渣的超微磨碎的不溶性膳食纤维。研究并报道了该材料的保水和保油能力。技术实现要素:发明人已发现了结构化油连续组合物的油相的新的非常有效的方式。特别地,发现源自粒径介于25μm和500μm的胡萝卜的微粒无水的未去原纤的薄壁细胞壁材料能够以非常低的浓度结构化液体油,通常浓度不超过8重量%。这种微粒的细胞壁材料与微纤微化纤维素的不同之处在于,它并不主要由已从含有初生或次生植物细胞材料的破碎和解缠结的纤维素中分离出来的纤维素微原纤维组成。相反,根据本发明使用的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料很大程度上由含有胡萝卜细胞壁片段的颗粒构成,其中纤维素微原纤维仍然通过半纤维素系链(tether)连接成嵌入果胶基质中的纤维素-半纤维素网络。因此,本发明提供油连续组合物,其包含至少30重量%的结构化连续油相和少于10重量%的水,所述结构化连续油相包含:·96-99.7重量%的脂肪,所述脂肪具有0-50%的20℃下固体脂肪含量(n20)和等于100%-n20的20℃下液体油含量;·源自胡萝卜薄壁组织的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料,所述微粒无水的未去原纤的细胞壁材料具有25μm至500μm的粒径;其中所述微粒无水的未去原纤的细胞壁材料以所述液体油的0.3-8重量%的浓度存在于所述结构化连续油相中。本发明的微粒细胞壁材料具有极低的堆密度,即通常小于50g/l的堆密度。换句话说,所述微粒细胞壁材料内的颗粒具有非常高的孔隙率。尽管本发明人不希望受理论束缚,相信液体油能够进入所述微粒细胞壁材料内的颗粒。这些填充油的颗粒增加了油相的粘度,并且在更高的浓度下它们甚至可使油相成为半固体。相信所述微粒细胞壁材料的结构化能力是由于其构建空间填充(渗透)网络的能力。因此,令人惊讶的是,在本质上亲水的所述微粒细胞壁材料保持悬浮在疏水油相中。通过(i)粉碎胡萝卜薄壁组织,(ii)在粉碎之前、期间或之后对所述组织进行热处理,(iii)用水充分洗涤经热处理和粉碎的材料,以及(iv)干燥经洗涤的材料,可适当地产生根据本发明采用的微粒细胞壁材料。洗涤步骤使得去除水溶性组分如果胶、糖和水溶性盐。由于去除了果胶,因此起始材料(胡萝卜薄壁组织)的多糖组分中半乳糖醛酸与葡萄糖的比率显著降低。通过使经热处理和粉碎的材料经受高剪切的条件,可进一步增强颗粒细胞壁材料的功能。本发明的微粒细胞壁材料可适用于完全或部分替代油连续产品中的硬料脂肪,如起酥油、风味浓缩物、果仁涂抹料、香蒜酱(pesto’s)、橄榄酱(tapenade)、腌泡汁和油连续调味品。本发明的另一方面涉及制备油连续组合物的方法,所述方法包括将100重量份的脂肪与0.1-10重量份源自胡萝卜薄壁组织的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料混合;所述脂肪具有0-50%的20℃下固体脂肪含量(n20);所述微粒无水的未去原纤的细胞壁材料的堆密度小于50g/l,并且至少90重量%的所述微粒无水的未去原纤的细胞壁材料具有25μm至500μm的粒径。本发明进一步涉及源自胡萝卜薄壁组织的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料用于结构化油的用途,所述微粒无水的未去原纤的细胞壁材料的堆密度小于50g/l,并且至少90重量%的所述微粒无水的未去原纤的细胞壁材料具有25μm至500μm的粒径。最后,本发明提供制备堆密度小于50g/l的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料的方法,至少90重量%的所述微粒无水的未去原纤的细胞壁材料具有25μm至500μm的粒径,所述方法包括:·提供具有至少50重量%的含水量并且包含源自胡萝卜的薄壁组织的植物材料,所述薄壁组织提供起始材料中至少80重量%的干物质;·在时间周期‘t’期间将所述植物材料加热至超过70℃的tmin的温度‘t’,其中温度t(以℃计)和所述时间周期t(以分钟计)满足以下式:t>1200/(t-69)1.4;·用水洗涤经加热的植物材料或经加热的植物材料的一部分,以将单糖的浓度降低至以干物质的重量计小于10%,所述单糖选自葡萄糖、果糖及它们的组合;和·干燥经洗涤的植物材料;其中在洗涤步骤之前将所述植物材料粉碎,以产生浆状物。发明详述本发明的第一方面涉及油连续组合物,其包含至少30重量%的结构化连续油相和少于10重量%的水,所述结构化连续油相包含:·96-99.7重量%的脂肪,所述脂肪具有0-50%的20℃下固体脂肪含量(n20)和等于100%-n20的20℃下液体油含量;·源自胡萝卜薄壁组织的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料,所述微粒无水的未去原纤的细胞壁材料具有25μm至500μm的粒径;其中所述微粒无水的未去原纤的细胞壁材料以所述液体油的0.3-8重量%的浓度存在于所述结构化连续油相中。如本文所用的术语“脂肪”是指选自甘油三酯、甘油二酯、甘油单酯、磷酸甘油酯、游离脂肪酸及它们的组合的甘油酯。除非另有说明,否则术语“脂肪”和“油”可互换使用。在适用的情况下,添加前缀“液体”或“固体”以指示所述脂肪或油在20℃时是液体还是固体。“硬料”是固体脂肪的实例。硬料通常具有至少30%的20℃下固体脂肪含量(n20)。如本文所用的术语“结构化连续油相”是指含有非液体组分的连续油相,该非液体组分将非牛顿行为引入该油相中。如本文所用的术语“微粒无水的未去原纤的细胞壁材料”是指其中纤维素微原纤维通过半纤维素系链连接成嵌入果胶基质颗粒中的纤维素-半纤维素网络的微粒细胞壁材料,所述微粒细胞壁材料具有不超过15重量%的含水量。如本文所用的术语“液体”是指一种状态,在这种状态下,材料是几乎不可压缩的流体,该流体符合其容器的形状。因此,它是物质的四种基本状态之一(其它是固体、气体和等离子体),并且是唯一具有限定体积但没有固定形状的状态。术语“液体”还涵盖粘稠液体。在t℃的温度下脂肪的固体脂肪含量(nt)可适当地使用iso8292-1(2012)-通过脉冲nmr确定固体脂肪含量(determinationofsolidfatcontentbypulsednmr)来确定。微粒无水的未去原纤的细胞壁材料的粒径分布可借助于在油中的筛分,即通过采用一组不同筛目大小的筛子,并通过在筛分之前将细胞壁材料分散至足量的油中来适当地确定。该相同技术可用于确定油连续组合物的其它非脂肪微粒组分的粒径分布。除非另有说明,否则如本文所用的术语“堆密度”是指自由沉降的堆密度。如本文所提到的半乳糖醛酸与葡萄糖的摩尔比通过首先完全水解存在的多糖(>10个单糖单元)和寡糖(2-10个单糖单元),之后定量半乳糖醛酸和葡萄糖的含量来确定。可借助于以下程序适当地确定半乳糖醛酸和葡萄糖的含量。首先,在室温下使用72%w/w硫酸-d2将样品预溶解1小时。随后用d2o将样品稀释至14%w/w硫酸-d2,并且在烘箱中在100℃下水解3小时。然后使用desouza等(arobustanduniversalnmrmethodforthecompositionalanalysisofpolysaccharides(2013)carbohyd.polym.95,657-663)和vanvelzen等(quantitativenmrassessmentofpolysaccharidesincomplexfoodmatrices(2014)inmagneticresonanceinfoodscience–definingfoodbymagneticresonance第39-48页,f.capozzi,l.laghi和p.s.belton(编辑)royalsocietyofchemistry,cambridge,uk)描述的nmr方法来确定水解样品的半乳糖醛酸和葡萄糖含量。除非另有说明,否则本文中每当提到组合物或材料的含水量时,这包括存在于所述组合物或材料中的所有水。如本文所用的词语“包括”意在意指“包含”,但不一定是“由……组成”或“由……构成”。换句话说,所列的步骤或选项不必是穷尽性的。除非另有说明,否则重量百分比(重量%)基于组合物的总重量。除非另有说明,否则以“x至y”的形式表示的数值范围应理解为包含x和y。当针对特定特征以“x至y”的形式描述多个优选范围时,应当理解还涵盖组合不同端点的所有范围。出于本发明的目的,环境温度定义为约20摄氏度的温度。本发明的油连续组合物优选含有至少50重量%、更优选至少80重量%、甚至更优选至少90重量%且最优选至少95重量%的结构化连续油相。所述油连续组合物优选至少5,000pa、更优选至少8,000pa且最优选至少10,000pa的20℃下剪切储能模量g'。根据本发明的一个实施方案,油连续组合物由结构化连续油相组成。根据本发明的另一实施方案,油连续组合物含有:·30-90重量%的所述结构化连续油相;和·10-70重量%的选自以下的固体颗粒:盐颗粒、糖颗粒、完整植物组织颗粒、完整动物组织颗粒及它们的组合,所述固体颗粒的直径在0.1-10mm范围内。本发明的油连续组合物优选选自起酥油、风味浓缩物、果仁涂抹料、香蒜酱、橄榄酱、腌泡汁和油连续调味品。本发明组合物的含水量优选不超过7重量%,更优选地,其不超过5重量%,并且最优选地,其不超过3重量%。所述油连续组合物的水分活度优选不超过0.7,更优选地,其不超过0.6,并且最优选地,其不超过0.4。除了结构化连续油相之外,所述组合物还可含有一种或多种分散的组分。此类分散的组分的实例包括包含一种或多种可食用成分的颗粒,所述可食用成分选自糖、盐、谷氨酸钠、酵母提取物、蔬菜、草本植物、香料、面粉、增稠剂和胶凝剂。除了脂肪和微粒细胞壁材料之外,结构化连续油相还可包含溶解的组分(例如抗氧化剂、调味剂、着色剂、维生素)和/或具有小于5μm的直径的分散的组分。这些组分被认为是结构化连续油相的一部分。换句话说,除了本发明的微粒植物材料之外,具有大于5μm的直径的分散组分不是所述结构化连续油相的一部分。结构化连续油相中的脂肪优选包含至少80重量%、更优选至少90重量%且最优选至少95重量%的一种或多种天然脂肪,所述天然脂肪选自椰子油、棕榈仁油、棕榈油、海洋生物油(包括鱼油)、猪油、牛油脂肪、乳脂(butterfat)、豆油、红花油、棉籽油、菜籽油、亚麻籽油、芝麻油、罂粟籽油、玉米油(粟米油)、向日葵油、花生油、米糠油、橄榄油、藻油、牛油树脂(sheafat)、阿兰藤黄油(alanblackiaoil);这些油的级分。这些脂肪还可氢化和/或酯交换的形式采用。根据优选实施方案,存在于结构化连续油相中的脂肪优选含有至少50重量%的液体油,所述液体油选自豆油、向日葵油、油菜籽(介花)油、棉籽油、花生油、米糠油、红花油、棕榈油精、亚麻籽油、鱼油、来源于藻类的高ω-3油、玉米油、芝麻油、橄榄油及它们的组合。更优选地,液体油选自豆油、向日葵油、油菜籽油、玉米油(粟米油)、橄榄油、亚麻籽油、棕榈油精及它们的组合。本发明组合物的结构化连续油相中所含的脂肪优选具有0-30%、更优选0-20%且最优选0-15%的20℃下固体脂肪含量(n20)。上述脂肪优选具有0-10%、更优选0-5%且最优选0-3%的35℃下固体脂肪含量(n35)。结构化连续油相中的脂肪优选含有至少50重量%、更优选至少80重量%且最优选至少90重量%的甘油三酯。根据特别优选的实施方案,本发明的组合物在20℃下不是液体,更优选地,该组合物在20℃下是固体或半固体。同样,优选结构化连续油相本身在20℃下也不是液体。更优选地,结构化连续油相本身在20℃下是固体或半固体。如果以足够高的浓度施加,则本发明的微粒细胞壁材料可使组合物不流动。因此,在优选的实施方案中,本发明组合物是不流动的,因为在内径为5.2cm的聚丙烯罐中制备的30ml组合物样品在20℃平衡1小时后,在罐倒置后1分钟内不流动。本发明的微粒细胞壁材料可用于生产脂肪连续组合物,所述组合物为非液体,并且即使在其中所含的脂肪为液体时或者在所述脂肪通过加热液化时组合物也不会变成液体。因此,在第一实施方案中,本发明的油连续组合物在20℃下是非液体,即使其中所含的脂肪在20℃下是液体。换句话说,根据该实施方案,由于微粒细胞壁材料的结构化效应,油连续组合物在20℃下是非液体(例如是固体或半固体)。在第二实施方案中,油连续组合物在其中所含脂肪的熔化温度下不是液体,所述熔化温度定义为脂肪的固体脂肪含量(nt)等于0的最低温度t。应注意各种脂肪(如向日葵油和豆油)具有低于环境温度的熔点。本发明的微粒细胞壁材料还可通过与另一种油结构化剂、尤其是高熔点(硬料)脂肪组合而采用所述微粒细胞壁材料,以用于产生非液体的脂肪连续组合物。使用微粒细胞壁材料和硬料脂肪的组合提供了以下优点:可降低硬料的量,同时维持与所述硬料的熔化行为相关的期望的产品性质。因此,在替代的优选的实施方案中,脂肪连续组合物在20℃下是非液体,并且其中所含的脂肪具有至少5%、更优选8-50%且最优选10-40%的20℃下固体脂肪含量(n20)。组合物中所含的脂肪优选具有小于10%、更优选小于5%且最优选小于2%的35℃下固体脂肪含量(n35)。所述脂肪优选展现出至少5%、更优选至少8%、最优选至少10%的20℃和35℃下固体脂肪含量差(n20-n35)。优选地,在后一实施方案中,油连续组合物在其不再含有固体脂肪的温度下变为液体。因此,在另一优选的实施方案中,油连续组合物在其中所含脂肪的熔化温度下是液体,所述熔化温度定义为脂肪的固体脂肪含量(nt)等于0的最低温度t。根据特别优选的实施方案,结构化连续油相含有不超过6重量%、更优选不超过4重量%、更优选不超过3重量%且最优选不超过2.0重量%微粒无水的未去原纤的细胞壁材料。所述微粒细胞壁材料在结构化连续油相中的浓度优选至少0.1重量%,更优选至少0.2重量%且最优选至少0.3重量%。以存在于结构化连续油相的脂肪中的液体油的重量计算,所述油相优选含有不超过5重量%、更优选不超过3.0重量%、甚至更优选不超过2.5重量%且最优选不超过2.0重量%的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料。再者,以存在于结构化连续油相的脂肪中的液体油的重量计算,微粒细胞壁材料在结构化连续油相中的浓度优选至少0.35重量%,更优选至少0.40重量%且最优选至少0.45重量%。以液体油的重量计算,本发明的油连续组合物优选含有至少0.3重量%、更优选至少0.4重量%且最优选至少0.45重量%、具有40μm至300μm粒径的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料。本发明的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料含有不超过15重量%的水。优选地,所述微粒细胞壁材料的含水量小于12重量%,更优选小于9重量%且最优选小于7重量%。本发明的微粒细胞壁材料可包括初生细胞壁材料和次生细胞壁材料两者。优选地,至少85重量%、更优选至少90重量%且最优选至少95重量%的所述微粒细胞壁材料是初生细胞壁材料。即使有的话,胡萝卜的初生植物细胞壁含有不超过小量的木质素。微粒的无水细胞壁材料优选含有少于10重量%、更优选小于3重量%且最优选小于1重量%的木质素。用于根据本发明中的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料优选来源于胡萝卜根。如前文所解释的,通过(i)粉碎胡萝卜薄壁组织,(ii)在粉碎之前、期间或之后对所述组织进行热处理,(iii)用水充分洗涤经热处理和粉碎的材料,以及(iv)干燥经洗涤的材料,可从所述胡萝卜薄壁组织适当地产生根据本发明而采用的微粒细胞壁材料。由于在洗涤步骤期间去除了果胶,因此起始材料(胡萝卜薄壁组织)的多糖组分中半乳糖醛酸与葡萄糖的比率显著降低。因此,在本发明的优选实施方案中,微粒细胞壁材料含有:·摩尔比小于0.9、优选小于0.8、最优选小于0.7的半乳糖醛酸和葡萄糖;·0-1重量%、更优选0-0.5重量%、最优选0-0.1重量%选自单糖、二糖、三糖及它们的组合的小糖;·0-15重量%的水。该微粒细胞壁材料优选具有至少0.0030、更优选至少0.0040且最优选至少0.0050的结构化值。所述“结构化值”借助于共焦扫描激光显微镜检查(cslm),使用实施例中规定的程序来确定。根据特别优选的实施方案,油连续组合物可以通过如本文所述的制备油连续组合物的方法获得,更优选通过该方法获得。同样,优选的是油连续组合物中所含的微粒细胞壁材料可以通过如本文所述的制备微粒无水的未去原纤的细胞壁材料的方法获得,更优选通过该方法获得。本发明的另一方面涉及制备油连续组合物的方法,所述方法包括将100重量份脂肪与0.1-10重量份源自胡萝卜薄壁组织的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料混合;所述脂肪具有0-50%的20℃下固体脂肪含量(n20);所述微粒无水的未去原纤的细胞壁材料具有小于50g/l、优选小于30g/l、更优选小于20g/l、甚至更优选小于17g/l且最优选小于15g/l的堆密度;并且至少90重量%的所述微粒无水的未去原纤的细胞壁材料具有25μm至500μm的粒径。本发明方法优选采用如本申请前文所定义的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料。同样,优选采用的脂肪也是如本申请前文所定义的脂肪。脂肪与微粒细胞壁材料的混合可以不同方式实现。在一个实施方案中,当与脂肪混合时,微粒细胞壁材料呈粉末形式。根据特别优选的实施方案,当脂肪与粉末混合时,脂肪是完全液体或液化的。在替代的实施方案中,通过将脂肪与微粒细胞壁材料在低沸点极性有机溶剂(沸点<90℃)中的分散体组合,之后去除极性有机溶剂,即从脂肪和特定细胞壁材料中分离有机溶剂,以实现混合。可根据该实施方案采用的低沸点极性有机溶剂的实例包括乙醇、异丙醇和其混合物。在已将微粒细胞壁材料的分散体与脂肪组合后,可借助于过滤和/或蒸发去除极性所述有机溶剂。该特定实施方案提供了可避免湿微粒细胞壁材料的能量需求性干燥的优点。在用水洗涤一次或多次后产生的湿微粒细胞壁材料中的水可简单地被上述极性有机溶剂(溶剂交换)替代。由于极性有机溶剂的低沸点,可容易地从脂肪和微粒细胞壁材料的混合物中去除该溶剂。优选地,本发明方法包括将100重量份的脂肪与0.2-5重量份、更优选0.3-3重量份且最优选0.4-2重量份的微粒细胞壁材料混合。根据另一优选的实施方案,所述方法包括将100重量份的脂肪与至少0.1重量份、更优选至少0.2重量份、最优选至少0.3重量份堆密度小于50g/l的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料组合,且至少90重量%的所述微粒无水的未去原纤的细胞壁材料具有40μm至300μm的粒径。用于本发明方法中的微粒细胞壁材料通常含有不超过限定量的水溶性盐。因此,当以3重量%的浓度分散于软水中时,微粒细胞壁材料产生具有小于250μs/cm、优选小于100μs/cm的电导率的悬浮液。根据另一优选的实施方案,当用于本发明中的微粒细胞壁材料以1重量%的浓度分散于向日葵油中时,其产生具有至少5,000pa、更优选至少8,000pa且最优选至少10,000pa的20℃下剪切储能模量g’的结构化油相。根据特别优选的实施方案,本发明方法产生了如本申请前文所定义的油连续组合物。进一步优选的是,用于本发明方法中的微粒细胞壁材料可以通过如本文所述的制备微粒无水的未去原纤的细胞壁材料的方法获得,更优选通过该方法获得。本发明的又一方面涉及如本文所定义的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料用于结构化油的用途。本发明的再另一方面涉及制备堆密度小于50g/l的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料的方法,至少90重量%的所述微粒无水的未去原纤的细胞壁材料具有25μm至500μm的粒径,所述方法包括:·提供具有至少50重量%的含水量并且包含源自胡萝卜的薄壁组织的植物材料,所述薄壁组织提供起始材料中至少80重量%的干物质;·在时间周期‘t’期间将所述植物材料加热至超过70℃的tmin的温度‘t’,其中温度t(以℃计)和所述时间周期t(以分钟计)满足以下式:t>1200/(t-69)1.4;·用水洗涤经加热的植物材料或经加热的植物材料的一部分,以将单糖的浓度降低至以干物质的重量计小于10%,所述单糖选自葡萄糖、果糖及它们的组合;和·干燥经洗涤的植物材料;其中在洗涤步骤之前将所述植物材料粉碎,以产生浆状物。应注意,具有至少50重量%的含水量的植物材料可以重构的干燥植物材料的形式提供。优选地,制备微粒细胞壁材料的本发明的方法产生如本申请前文所定义的微粒无水的未去原纤的细胞壁材料。优选从胡萝卜根中获得用于本发明方法中的植物材料。根据本发明方法的特别优选的实施方案,tmin是75℃。甚至更优选地,tmin为80℃,尤其是90℃且最优选100℃。通常,用于本发明方法中的温度‘t’不超过150℃,更优选地,其不超过120℃,并且最优选地,其不超过102℃。加热周期‘t’优选超过1分钟,更优选地,其超过2分钟。最优选地,加热周期t在3-120分钟范围内。由于本发明方法的洗涤步骤,植物材料中单糖的浓度通常降低至以干物质的重量计小于10%,更优选以干物质的重量计小于5%,且最优选以干物质的重量计小于3%。本发明方法的洗涤步骤有利地采用每kg包含在经受洗涤步骤的材料中的干物质总共至少50升水。更优选地,在洗涤中采用每kg包含在经受洗涤步骤的材料中的干物质至少100升、甚至更优选至少200升、尤其是至少400升且最优选至少800升水。经洗涤的植物材料优选干燥至小于15重量%的含水量、更优选小于10重量%且最优选小于7重量%的含水量。可适用于干燥经洗涤的植物材料的干燥技术包括冷冻干燥、鼓式干燥、溶剂交换、挤出干燥。最优选地,借助于冷冻干燥来干燥经洗涤的植物材料。根据另一特别优选的实施方案,在洗涤步骤之前,通过使用工业剪切装置如silverson、turrax或thermomix、高压均质化和微流化器对经加热的植物材料进行剪切。适合的操作条件说明如下:·hph:100-2000巴·微流化器:500-2,000巴。·silverson:4,000-8,000rpm·ultraturrax:10-23m/s的尖端速度(tipspeed)·thermomix(速度2-10)在洗涤步骤之前对经加热的植物材料的均质化确保了使大部分细胞壁破裂,并且可以在洗涤步骤期间更容易地去除水溶性组分。本发明借助于以下非限制性的实施例进一步进行说明。具体实施方式实施例实施例1将源自胡萝卜汁生产的154g精细切割的压滤饼残余物(26%dm,冷冻储存)分散在刚煮沸的软水(总重量1.5kg,2.7%dm)中。将样品在微波炉中加热并在thermomix中制成泥状物。使用滤布用4升软水洗涤样品,并将残余物再分散在软水(1.5kg总质量)中。使用silverson混合器剪切样品,在thermomix中加热(在90℃下30分钟),用2l软水洗涤样品并再次将其剪切(具有精细乳化器筛网的silverson混合器,在7000rpm下10分钟)。用1升软水在miracloth过滤器上洗涤分散体。收集残余物并将其再分散于软水中。使用高压均质器在500巴下均质化300克分散体。使用1升软水在miracloth过滤器上洗涤样品。收集残余物并将其再分散于软水(300g总重量)中。将悬浮液逐滴添加至液氮中,快速冷冻并冷冻干燥。经冷冻干燥的胡萝卜颗粒的堆密度确定为7g/l。实施例2以与实施例1中所述相同的方式处理源自胡萝卜汁生产的精细切割的压滤饼残余物,不同之处在于,此次在silverson处理之前立即将经洗涤的过滤残余物材料逐滴添加至液氮中,快速冷冻并冷冻干燥。实施例3以与实施例1中所述相同的方式处理源自胡萝卜汁生产的精细切割的压滤饼残余物,不同之处在于,此次在silverson处理和洗涤之后立即将过滤残余物逐滴添加至液氮中,快速冷冻并冷冻干燥。实施例4以与实施例2中所述相同的方式处理源自胡萝卜汁生产的精细切割的压滤饼残余物,不同之处在于,在冷冻干燥之前进行额外的silverson处理(10分钟,7000rpm)。实施例5将源自胡萝卜汁生产的精细切割的压滤饼残余物(90g)添加至水(1210g)中,在微波炉中加热并在thermomix中共混。使用silverson混合器(10分钟,7000rpm)剪切泥状物(puree),再次在thermomix中将其制成泥状物,并使用silverson混合器(20分钟,7000rpm)再次剪切。然后使用滤布用软水(2l)洗涤泥状物,并将残余物再分散于软水中(干物质含量约0.75重量%)。将胡萝卜分散体再次剪切(silverson混合器,10分钟7000rpm),并在1000巴下均质化。将均质化的样品倾倒至预冷却的金属板上,在-80℃下冷冻并冷冻干燥。实施例6将源自胡萝卜汁生产的精细切割的压滤饼残余物(154g)添加至沸水(1.346kg)中,在微波炉中加热并在thermomix中制成泥状物。使用高剪切silverson混合器(10分钟,5000rpm)剪切所述泥状物,在thermomix中制成泥状物并用3l软水洗涤。将经洗涤的泥状物再次剪切(silverson混合器,10分钟7000rpm),并在2000巴下均质化。将240克均质化的胡萝卜悬浮液与960ml乙醇(96%纯)混合,并使用whatmann滤纸过滤。用50ml乙醇将不溶于醇的胡萝卜残余物洗涤两次。如下将醇用向日葵油交换。将向日葵油(4×50ml)倾倒在胡萝卜残余物的顶部上并静置,直至油已通过残余物和滤纸。将胡萝卜残余物在微波炉中加热直至沸腾,以通过蒸发去除残余乙醇。最终制备物的干物质含量为2.9重量%。比较实施例a通过将材料添加至液氮中,之后冷冻干燥来冷冻干燥源自胡萝卜汁生产的精细切割的压滤饼残余物。比较实施例b将源自胡萝卜汁生产的3克精细切割的压滤饼残余物(26%dm,冷冻储存)分散于7克刚煮沸的软水中,并在微波炉(30秒,1000w)中加热直至沸腾。等待一段时间后,将胡萝卜颗粒在微波炉(20秒,1000w)中再次加热。将样品用软水稀释至20g(总重量),并冷却至4℃。在冷却后将样品逐滴添加至液氮中,快速冷冻并冷冻干燥。实施例7使用下述方法评估实施例1、3、4、5和比较实施例a的冷冻干燥粉末的油结构化能力。对源自实施例6的结构化油进行相同的分析。油结构化能力的评估通过将粉末以不同浓度分散至向日葵油中来评估油结构化能力。依照以下程序:·将略小于30g的量的向日葵油引入内径5.2cm的玻璃烧杯中;·借助于刮刀将预定量的粉末完全分散在油中,以产生总共30克的分散体;·将混合物在20℃下保持60分钟;·将烧杯倒置,以察看样品是否流动(观察时间:1分钟)使用向日葵油(完全精制且经冬化的(winterised),源自unileverrotterdam)制备结构化的油组合物。通过使用刮刀(不需要高剪切混合装置)将冷冻干燥的粉末手工分散至液体油中来制备结构化的油组合物(批量大小30g)。将得到的结构化油样品储存在4℃下,直至分析。g'的测量通过小变形振荡测量来确定样品的g'[参见例如h.a.barnes、j.f.hutton和k.walters,anintroductiontorheology,amsterdam,elsevier,1989)]。使用装配有板-板几何体的ar2000或arg2流变仪(tainstruments)进行振荡测量。对板进行喷砂理以避免壁滑效应。上板的直径为4cm,间隙大小为1mm。任选地将喷砂样品杯(57mm内径,深度2100μm)安装在流变仪的下板上。在这种情况下,样品加载如下:将样品杯略微过填充,并通过将刮刀的边缘拖过杯的顶部来去除过量的样品。然后将上板降低至离样品杯底部2050μm的距离。在1hz频率和0.5%应变(在线性粘弹性区域内)下,在20℃的温度下进行振荡测量。在样品已达到期望温度后2分钟时开始测量。在5分钟的时段期间记录g'(时间-扫描测量);报告在t=5分钟时测量的g'值。结构化油组合物的储能模量和流动性示于表1中。表1实施例重量%g’(pa)样品在倒置时的流动实施例1129,440n实施例314,711y实施例3214,770n实施例411,100n实施例5234,515n实施例62.910,935n实施例a1<1y实施例a3<1y实施例8分析实施例1、2和3以及比较实施例a和b的冷冻干燥粉末。对于这些粉末中的每一种,在多糖和寡糖组分完全水解后确定半乳糖醛酸与葡萄糖的摩尔比。另外,还确定堆密度和油结构化值。油结构化值的评估通过共焦显微镜检查和图像分析来评估油结构化值。通过将25mg水溶性荧光团(directyellow直接黄96,源自sigmaaldrich)添加至含有1克干物质的微粒细胞壁材料的水性悬浮液中来制备用于共焦显微镜检查的样品。将悬浮液充分混合以确保直接黄的完全溶解。然后将样品在液氮中快速冷冻并冷冻干燥。在冷冻干燥后,将颗粒以1%的干物质分散在向日葵油中。使用与dmi6000倒置显微镜组合的leicatcssp5共焦系统进行共焦显微镜检查。使用处于其最大功率的25%的氩离子激光器的458nm激光线来激发荧光染料,并且将aotf设定为23%。用设定在470-570nm波长范围的pmt2检测荧光。将针孔设定为1艾里(airy)。在400hz和8比特(值0至255)数据收集时进行扫描。所用的物镜是40×hcxplapocs40.0na1.25oiluv,折射率1.52,未应用变焦。通过检测器增益和偏移控制来控制成像期间的对比度。调整检测器增益控制,使得发生最小的过度曝光。不需要偏移调整。为了扩大总获取体积,将瓦片(tile)扫描2×2与z-堆栈的获取组合。获取具有0.38μm的像素大小(在xy方向上)的1024×1024像素(灰度)的四个瓦片作为每个z平面位置的2×2矩阵。使用10%的重叠将瓦片缝合在一起,产生1个切片(slice)。将z轴获取步骤也设定为0.38μm以获得各向同性体素大小。对于堆栈,可获取最多约250-300个切片,这取决于确切的起始位置和载玻片上液滴的厚度。每个样品获取至少225个可用切片。使用matlabr2016a以及diplib库v2.8(源自quantitativeimaginggroup,delftuniversityoftechnology1995-2015的科学图像分析库(scientificimageanalysislibrary))预处理灰度图像堆栈。使用中值滤波器去除噪声。选择了7像素(2d)和椭圆形的大小,这有效地去除了噪声和微小斑点,同时保留了细节。为了对一组数据实现动态范围内的一致性并增强对比度,应用直方图拉伸函数。这通过定义两个亮度水平(最小百分位数和最大百分位数)来工作。将这些水平之间的对比度最大化。这是通过将所有比最小百分位数更暗的像素移动至0的亮度、并且将所有比最大百分位数更亮的像素移动至255的亮度来完成的。最小值和最大值之间的值按比例分布在0至255范围内。将最小值设定为第50百分位数,并将最大值设定为第99百分位数。将拉伸始终应用于堆栈中的所有图像(逐切片)。接下来,使用自动iso数据方法将每个切片二元化(黑色或0为背景,并且白色或255为目标特征)。通过尝试四种不同的自动阈值化方法来确定该方法;otsu、熵、因子分解和iso数据。除熵法外,算法产生接近80的稳定值。结果存储为tiff格式的一组图像。使用上述方法获取的cslm图像堆栈的骨架化允许推导出独特参数(总分段长度[μm]/体积[μm3]),该参数用作分散植物材料的结构粗糙度的量度。将一堆二进制tiff图像导入avizofire软件(源自fei/vsg,v9.0.1)中。应用了“自动骨架(auto-skeleton)”程序,该程序对3d形状进行一系列操作。形状的骨架是该形状的薄形式,其与其边界(背景)等距。avizo模块通过首先计算分段体积的距离图,从图像数据堆栈中提取丝状结构的中心线。该图用离最近的背景像素的距离标记图像的每个像素。接下来,通过从分段的对象中逐体素地去除体素来进行细化,直到只剩下一串连接的体素。根据距离图输入对该细化进行排序。然后将体素骨架转换为空间图形对象。两个参数影响跟踪图形对象的构造。“平滑”值是控制相邻点对点的位置的影响的系数。该参数可取大于0且小于1的值。值越大,结果空间图形变得越平滑。使用0.5的默认值以及10的迭代值。另一名为“附加至数据”的参数控制初始坐标对新位置的影响。值越高,初始位置将保留得越多。使用0.25的默认值。离最近边界的距离(边界距离图)作为厚度属性存储在空间图形对象中的每个点处。该值被用作局部厚度的估计值。创建骨架的可视化,其显示局部厚度的这些变化;图形的分段被绘制为管,其直径(和颜色)取决于距离图所限定的厚度(离最近边界的距离作为厚度属性存储在空间图形对象中的每个点处)。从所产生的图形,用空间图形统计模块计算分段的数目和这些分段的总长度。接下来,针对成像体积对总长度进行归一化,并且将该值(总区段长度[μm]/体积[μm3])报告为油结构化值。不同评估的结果示于表2中。表2#在分析之前通过醇提取去除可溶性固体(例如葡萄糖)(程序如jagricfoodchem.(2006)54,8471-9中所述)。实施例9以与实施例1相同的方式处理源自胡萝卜汁生产的精细切割的压滤饼残余物。这次不仅将高压均质化悬浮液,而且将精细切割的压滤饼残余物、洗涤并共混的残余物以及silverson剪切的悬浮液冷冻干燥。将等量(重量)的如此获得的粉末引入透明罐中。含有粉末的罐的图片示于图1中。从左至右,该图片显示0.3g源自如下的粉末:·冷冻干燥的精细切割的压滤饼残余物·冷冻干燥的洗涤的共混残余物·冷冻干燥的silverson剪切的悬浮液·冷冻干燥的silverson&hph剪切的悬浮液当前第1页12
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1