本发明属于动物保健领域，特别涉及一种具有保肝功能的饲料添加剂及其制备方法。
技术背景
改革开发以来，随着市场需求的增长、饲料工业的发展，养殖业发展迅速。目前我国工业饲料总产量超过2亿万吨/年，水产饲料超过1800万吨/年，均位居世界首位，在国际上占据了重要地位。
肝脏参与了动物机体解毒、免疫、消化、造血等多方面的功能的发挥，是动物最重要的器官之一。受养殖环境、养殖密度、饲料品质、养殖管理等多方面因素影响，近年来养殖动物的肝脏问题较多。以水产养殖业为例，与“肝胆综合征”相关联的病害问题每年带来的损失数以亿计，给行业造成了很大的损失和浪费。解决这一问题具有重要的理论研究意义和现实应用价值。
部分天然植物提取物具有良好的保肝功效，相对于化学合成药物，天然植物提取物安全、毒副作用小，并且具有良好的效果，受到越来越多的关注。水飞蓟素是菊科植物水飞蓟的提取物，含有的多种保肝活性成份，在动物上已有大量研究证实其具有抗氧化、提高免疫水平、修复肝细胞、保护肝脏的效果，但作为一种天然抗氧化剂，水飞蓟素存在化学性质不稳定、不耐贮存、添加成本高、效果表达不一等问题，严重影响到其在动物饲料中的应用价值。
迄今关于水飞蓟素制剂方面的研究和专利已有不少，主要集中在医药应用领域较多，例如将水飞蓟素制成滴丸、片剂、胶囊、脂质纳米粒、纳米乳、固体分散体、磷脂复合物以及盐类衍生物等，根据一般动物饲料添加剂生产的特点，这些技术存在程序复杂、效率低下、成本高昂、粒径较大、剂型不符等方面的问题，并不能直接套用。相比于医药领域的应用，饲料中添加水飞蓟素有其特殊性，至少体现在以下四个方面：其一，动物饲料原料配方组份多、成分复杂，添加时需要考虑其对水飞蓟素的影响。其二，动物饲料生产中原料的混合均匀度直接影响产品效果，对原料尤其是添加量小的添加剂类原料的细度和流动性有较高要求。其三，动物饲料的包装、储存条件较差，对水飞蓟素的稳定性可能造成一定不利影响。其四，动物饲料对成本控制方面要求较高，添加到饲料中的水飞蓟素制剂的制备成本需要充分考虑。要解决好上述问题，需要在水飞蓟素制剂的剂型和加工工艺方面进行创新。
技术实现要素：
本发明是以天然植物水飞蓟中的提取物水飞蓟素为主要有效成分开发的一种保护动物肝脏的饲料添加剂。所要解决的技术问题是水飞蓟素化学性质不稳定、不耐贮存、添加成本高的问题以及如何提升其在动物饲料中的应用效果。本发明通过一种复合工艺将水飞蓟素制成流动性良好的粉末状包被微颗粒复合物，可使微颗粒复合物中水飞蓟素含量长期保持稳定，产品流动性好，有效提升其使用效果，且制备成本较低。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
一种保护动物肝脏的饲料添加剂，以天然植物水飞蓟提取物水飞蓟素为主要有效成分，采用一种复合工艺将其制成流动性良好的粉末状包被微颗粒复合物，并通过养殖试验检验其保护动物肝脏效果。
进一步地，所述的复合工艺包括六个主要步骤。
步骤一、将水飞蓟素超微粉碎后通过200目筛网备用；
步骤二、将包被剂加热到70~90℃使其熔融成液体；
步骤三、将10重量份步骤一制备的水飞蓟素过筛加入到20~1000重量份70~90℃加热熔融的包被剂中，采用高速剪切搅拌方法将二者充分混合均匀；
步骤四、将步骤三制得的混合物经过保温供料泵输送至冷却造粒塔顶部，混合物通过雾化器形成细小颗粒，在造粒塔内与冷却风作用迅速冷却固化形成圆珠状固体小颗粒，通过自动沉降或旋风分离器分离收集；
步骤五、将步骤四制得的颗粒物通过80目震动筛制得初级复合物，未通过筛网的大颗粒物经70~90℃加热熔融后重新高速剪切混合二次利用；
步骤六、将10重量份步骤五所述的初级复合物与1~100重量份的米糠、玉米芯粉、淀粉、沸石粉、二氧化硅、碳酸钙中的一种或多种成分混合均匀，制得流动性良好的粉末状包被微颗粒复合物。
进一步地，所述的水飞蓟素包括水飞蓟素或水飞蓟素所含的水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭中的一种或几种。
进一步地，复合工艺步骤三所述的包被剂，包括硬酯酸单甘油酯、月桂酸单甘油酯、聚乙二醇、泊洛沙姆中的一种或几种。
进一步地，复合工艺步骤三所述的高速剪切混合方法为，熔融混合物在带有刮壁搅拌（50~500rpm）和高速搅拌（1400~2800rpm）的高速剪切搅拌机中搅拌30~120分钟；
进一步地，复合工艺步骤四所述的雾化器可以是离心式或压力式雾化器。
进一步地，复合工艺步骤四所述的冷却风通过制冷机组制备，进风温度控制为5~10℃，出风温度控制为30-40℃。
进一步地，一种具有保肝功能的饲料添加剂，其用途是用来生产动物饲料。
本发明所述的流动性好的粉末状微颗粒复合物具有以下特点：
1、成本低，材料成本不高，制备工艺简洁高效，可用于饲料添加剂规模化生产；
2、稳定性好，常温储存一年有效成分损失率小于3%，颗粒饲料加工损失率小于4%，常规饲料储存3个月损失率小于5%；
3、混合均匀度好，所述的粉末状包被微颗粒复合物分散性、流动性良好，样品添加到饲料中有效成份的变异系数CV值小于4%，低于5%的行业标准；
4、效果表达良好，经过动物实验，产品能够保护肝脏、提高生长性能指标，其效果优于普通水飞蓟素。
具体实施方式
实施例1
一种具有保肝功能饲料添加剂的制备：
1. 步骤一、将水飞蓟素超微粉碎过200目筛网备用；
2. 步骤二、将硬酯酸单甘油酯加热到85℃使其熔融成澄清的淡黄色液体；
3. 步骤三、将150公斤步骤一制备的水飞蓟素过震动筛加入到750公斤85℃加热熔融的硬酯酸单甘油酯中，在带有刮壁搅拌（60rpm）和高速搅拌（2800rpm）的高速剪切搅拌机中搅拌45分钟；
4. 步骤四、将步骤三制得的混合物经过保温供料泵输送至冷却造粒塔顶部，混合物通过雾化器形成细小颗粒，在造粒塔内与冷却风作用迅速冷却固化形成圆珠状固体小颗粒，通过自动沉降或旋风分离器分离收集；
5. 步骤五、从出料口收集颗粒物过80目震动筛制得初级复合物720公斤，未过筛大颗粒物85℃加热熔融后回入混合机高速剪切混合二次利用；
6. 步骤六、将720公斤步骤五所述的初级复合物与480公斤的沸石粉在粉体混合机中混合20分钟，制得流动性良好的粉末状包被微颗粒复合物1200公斤。
以上描述仅为本发明的其中一个实施例，并不限制本发明的权利要求范围。
实施例2
一种具有保肝功能饲料添加剂的制备：
1. 步骤一、将水飞蓟素超微粉碎过200目筛网备用；
2. 步骤二、将聚乙二醇加热到80℃使其熔融成澄清的无色液体；
3. 步骤三、将100公斤步骤一制备的水飞蓟素过震动筛加入到500公斤70℃加热熔融的聚乙二醇4000中，在带有刮壁搅拌（100rpm）和高速搅拌（2500rpm）的高速剪切搅拌机中搅拌60分钟；
4. 步骤四、将步骤三制得的混合物经过保温供料泵输送至冷却造粒塔顶部，混合物通过雾化器形成细小颗粒，在造粒塔内与冷却风作用迅速冷却固化形成圆珠状固体小颗粒，通过自动沉降或旋风分离器分离收集；
5. 步骤五、从出料口收集颗粒物过80目震动筛制得初级复合物510公斤，未过筛大颗粒物80℃加热熔融后回入混合机高速剪切混合二次利用；
6. 步骤六、将510公斤步骤五所述的初级复合物与510公斤的米糠、510公斤的二氧化硅在粉体混合机中混合20分钟，制得流动性良好的粉末状包被微颗粒复合物1530公斤。
以上描述仅为本发明的其中一个实施例，并不限制本发明的权利要求范围。
实施例3：贮存稳定性实验
取本发明所述的饲料添加剂3个批次样品，每个批次样品混合均匀平均分成6袋，每袋20g，铝箔袋密封包装。将样品密封包装，置于室内常温下放置，检测初始水飞蓟素含量（HPLC）和放置12个月后的含量。试验中涉及的所有样品均由相同化验员进行测试。每个平行样品由两名化验员同时检测，取双方的算术平均值为最终结果。检测显示12个月储存期样品有效成分水飞蓟素损失率分别为2.19%、2.03%和2.16%，平均值为2.13%，有效成分含量损失率不大，说明产品稳定性良好。
实施例4：混合均匀度实验
罗非鱼基础饲料配方，按重量百分比计：鱼粉5%，豆粕20%，菜粕25%，棉粕18%，面粉25%，大豆磷脂油2%，大豆油3%，磷酸二氢钙0.2%，维生素预混料0.5%，矿物质预混料0.5%，氯化胆碱0.2%，食盐0.6%。在罗非鱼基础饲料配方中添加0.02%的本发明所述的具有保肝功能的饲料添加剂，制得1吨罗非鱼颗粒饲料。
从上述1吨罗非鱼实验饲料中随机采集6份样品，采用HPLC分析法检测水飞蓟素含量，测得数据分别为9.42、8.87、8.56、8.62、8.85、9.25ppm，变异系数CV值为3.84%，样品的流动性、混合均匀度良好。
实施例5：饲料加工、储存稳定性实验
罗非鱼基础饲料配方，按重量百分比计：鱼粉5%，豆粕20%，菜粕25%，棉粕18%，面粉25%，大豆磷脂油2%，大豆油3%，磷酸二氢钙0.2%，维生素预混料0.5%，矿物质预混料0.5%，氯化胆碱0.2%，食盐0.6%。在罗非鱼基础饲料配方中添加0.02%的本发明所述的具有保肝功能的饲料添加剂，制得1吨罗非鱼颗粒饲料，饲料中水飞蓟素理论含量为9.22ppm。
从上述1吨罗非鱼实验饲料中随机采集6份样品，每份200g，再分成2份，共计12小份，分别装入普通自封袋中保存，采用HPLC分析法检测新鲜饲料中水飞蓟素含量以及常温储存三个月饲料中水飞蓟素含量。测得新鲜饲料中水飞蓟素含量分别为9.42、8.87、8.56、8.62、8.85、9.25ppm，平均值为8.93ppm，加工损失率3.15%；测得储存三个月饲料中水飞蓟素含量分别为9.33、8.90、8.48、8.45、8.76、8.79ppm，平均值为8.78ppm，三个月储存损失率1.68%。总体上在饲料中添加本发明所述的具有保肝功能的饲料添加剂，加工、储存过程中有效成分水飞蓟素的损失率不大。
实施例6：罗非鱼肝脏保护动物实验
罗非鱼基础饲料配方，按重量百分比计：鱼粉5%，豆粕20%，菜粕25%，棉粕18%，面粉25%，大豆磷脂油2%，氧化大豆油3%，磷酸二氢钙0.2%，维生素预混料0.5%，矿物质预混料0.5%，氯化胆碱0.2%，食盐0.6%。
在罗非鱼基础饲料配方中添加0.02%的本发明所述的具有保肝功能的饲料添加剂，制得罗非鱼实验饲料1，在罗非鱼基础饲料配方中添加与实验饲料1等量有效成分的普通水飞蓟素，制得罗非鱼实验饲料2。
选择上述罗非鱼基础饲料和罗非鱼实验饲料开展南美白对虾养殖对比试验，投喂基础饲料的组设为对照组，投喂实验饲料1的组设为实验组1，投喂实验饲料2的组设为实验组2，每个组设3个重复。选择9口面积20平方米、条件一致的水泥池开展实验。养殖实验池水深控制为1.0米，pH控制为 7.8-8.5，氨氮控制为0.6ppm以下，亚硝酸盐控制为0.3ppm以下，水温28-32℃，主要通过排污、换水调节控制水质。每口实验池放养平均规格56±0.46g/尾的罗非鱼50尾，实验计划养殖两个月，每天投喂3餐饲料。
本试验罗非鱼实际养殖时间为63天，实验结束对照组成活率、饲料系数、增重率分别为84.7%、1.37、373.2，而投喂添加了本发明所述的具有保肝功能的饲料添加剂的实验组1成活率、饲料系数、增重率分别为98.0%、1.05、413.5，实验组2成活率、饲料系数、增重率分别为92.6%、1.16、402.7，试验结果表明生产性能方面实验组1即添加了本发明所述的具有保肝功能的饲料添加剂效果最佳。
实验结束每口池随机取2条鱼解剖，观察肝脏颜色，并检测肝胰脏生化指标。对照组饲料添加了氧化油脂，引起罗非鱼肝脏受损，肝脏纤维化、发白现象明显，而添加本发明所述的一种具有保肝功能饲料添加剂的实验组1肝脏纤维化状况均得到明显缓解甚至不明显，肝脏也变红润，实验组2相比对照组亦有良好效果，但肝脏的红润、光滑程度不如实验组1，说明本发明所述的一种具有保肝功能饲料添加剂对氧化油脂引起的肝脏损伤保护作用最好。
实施例7
南美白对虾肝脏保护动物实验
南美白对虾基础饲料配方，按重量百分比计：鱼粉20%，豆粕26%，棉粕6%，菜粕10%，花生粕15%，次粉17%，预混料5%，油脂1%。
在南美白对虾基础饲料配方中添加0.01%的本发明所述的具有保肝功能的饲料添加剂，制得南美白对虾实验饲料1，在南美白对虾基础饲料配方中添加与实验饲料1等量有效成分的普通水飞蓟素，制得南美白对虾实验饲料2。
选择上述南美白对虾基础饲料和南美白对虾实验饲料开展南美白对虾养殖对比试验，投喂基础饲料的组设为对照组，投喂实验饲料1的组设为实验组1，投喂实验饲料2的组设为实验组2，每个组设3个重复。选择9口面积20平方米、条件一致的水泥池开展实验。养殖实验池水深控制为1.0米，池水盐度控制为3‰，pH控制为 7.8-8.5，氨氮控制为0.6ppm以下，亚硝酸盐控制为0.3ppm以下，水温28-32℃，主要通过排污、换水调节控制水质。每口实验池放养平均规格0.5g/尾的南美白对虾二代幼虾10000尾，实验计划养殖两个月，每天投喂3餐饲料。
本试验对虾实际养殖时间为63天，实验结束对照组成活率、饲料系数、增重率分别为81.2%、1.26、2766.3，投喂添加了本发明所述的具有保肝功能的饲料添加剂的实验组1成活率、饲料系数、增重率分别为89.5%、1.12、3240.6，实验组2成活率、饲料系数、增重率分别为86.3%、1.19、3071.4，生产性能指标添加了本发明所述的具有保肝功能的饲料添加剂的实验组1最佳。整个试验期间，实验组1的虾活力好、摄食快、体色青亮，尤其是肝胰腺颜色始终保持棕褐色，肝胰腺白色包膜清晰、完整，总体上表现优于其它两组的对虾。近年来国内对虾养殖业受AHPND（急性肝胰腺坏死病）影响，平均产量下滑严重，本发明对恢复对虾产业发展具有潜在价值。