专利名称:用于口香糖的风味剂长期持续释放结构的制作方法
相关申请本发明根据35 U.S.C.§119(e)要求优先权，其为未审定美国申请，序列号60/127,439，递交于1999年4月1日，其全文引于此作为参考。
已有各种方法和组合物用于提供风味剂的控制释放和风味的存续期间。例如，现有技术将风味剂和其他活性成分封装于基块中。所述基块的实例公开于，例如，美国专利号4,978,537；2,290,120；2,596,852；3,085,048；3,795,744；3,826,847；3,818,107；3,962,463；4,217,368；4,259,355；3,962,463；4,217,368；4,259,355；4,230,687；4,590,075和5,128,155以及PCT专利公开号No.WO 98/27826(均全文引于此作为参考)。所述专利将在以下进行进一步描述。
美国专利No.4,978,537公开了由活性剂和壁材料熔化旋转(meltspinning)形成的缓释结构。美国专利No.2,290,120公开了将口香糖基颗粒与风味剂混合以提供基本均匀的混合物。
美国专利No.2,596,852公开了将口香糖基与风味剂成分分子进行化学反应，其中，所述口香糖基为醋酸乙烯酯聚合物，所述风味剂分子含有乙烯键(ethylenic bond)。美国专利No.2,886,446公开了一种挥发性水不混溶的香料油在明胶体中的凝聚作用。美国专利No.3,085,048公开了磷酸二钙涂敷糖的方法。美国专利No.3,795,744和3,826,847公开了对风味剂用高分子量化合物进行涂敷、包封或结合，所述化合物包括淀粉、纤维素、蛋白质、胶质、聚乙烯醇以及聚乙烯酯。美国专利No.3,818,107公开了附着在聚合物骨架上的风味剂，通过水解释放。
美国专利No.3,962,463公开了将风味剂成分包封于凝胶蜡、聚乙烯及其类似物中，随后将包封的风味剂颗粒沉积于口香糖的表面。美国专利No.4,217,368公开了(第二)甜味剂的控制释放，所述甜味剂分散于、包埋于、填埋于胶基中或由胶基保护。第一甜味剂(未被保护)将提供初始爆发式风味。美国专利No.4,259,355公开了一种在羟丙基纤维素固体悬浮剂作用下填埋于凝胶、糊精、阿拉伯胶或改性食用淀粉中可水解释放的香料油。该疏水自由香料油提供初始爆发式的风味。
美国专利No.4,230,687公开了采用严格和直接的机械煎切作用将风味剂与所述包封介质混合而将风味剂包封于聚合物介质中。所述风味剂从包封的基质中根据基质水合的速度而逐渐释放出来，其取决于所采用的基质。所述聚合物基质可从天然物质诸如酪蛋白、凝胶、改性淀粉、胶质以及相关物质中衍生出来，
美国专利No.4,590,075公开了一种风味剂和甜味剂释放系统，其包括包封于弹性材料基质中风味剂和/或甜味剂。所述弹性材料基质基本上疏水且包括弹性体、弹性体溶剂、蜡体系以及赋形剂。所述少量赋形剂可包括碳水化合物材料(包括部分水解的淀粉)、多羟基醇以及碳水化合物与多羟基醇的混合物。
尽管进行了大量的工作，现有技术仍存在一些不足，风味剂的存续期间和强度无法长时间维持。一种非常令人感兴趣的基质材料是羟丙基纤维素(以后称HPC)，其能改善胶质的风味特性。美国专利No.5,128,155(其特别引于此作参考)记载了具有二氧化硅和增塑剂的HPC组合物作为用于口香糖的风味剂核心。在这些组合物中，所述二氧化硅是必须的并完全可作为风味剂储存材料。PCT公开号WO 98/27826揭示了低含量的HPC可有效地增加从口香糖中释放的风味剂量。必须将HPC直接加入胶质组合物这些组合物才能发挥作用，而不是与其它成分预先混合或用作包封剂或团聚剂。而且，如果要保持所述胶质的整体性，HPC将必须以低于1％的浓度存在。
明显地，从现有技术中可知，有必要增加在口香糖组合物中风味剂存续期间和强度。尽管一部分要求已经满足，其进一步改善是有益的。本发明涉及克服现有技术不足的方法和组合物。发明简述因此有必要改善口香糖中风味剂的存续期间和/或强度。本发明可满足此要求。本发明提供的方法和组合物，其可在无需牺牲所述胶质或风味剂整体性条件下改善口香糖中风味剂的存续期间。该优点优选可通过使用新型高分子量HPC基块而实现。
特别地，本发明提供一种用于口香糖的风味剂长期持续释放结构的制备方法，其包括，将具有羟基的纤维素材料与多官能团羧酸盐混合形成总体上均匀的组合物；将该组合物在熟化温度下处理足够长时间以形成具有低水溶性基质；将所述基质粉碎至口香糖组合物可用的粒度；以及将所述的风味剂加入所述基质。
本发明的另一方面是提供一种风味剂长期持续释放结构包括；具有羟基的纤维素材料与交联剂混合并熟化以形成具有低水溶性的基质，及向基质加入风味剂。
而且还提供具有风味剂长存续期的口香糖组合物，其包括胶基；水溶性散装料部分；及风味剂释放结构，其包括；i)通过将含有羟丙基纤维素的水溶液与含交联剂的水溶液混合并将水从所述混合物中蒸发除去而形成基质；及ii)向基质中加入风味剂。
本发明还提供一种具有风味剂长存续期的口香糖组合物的制备方法，其包括步骤将具有羟基的纤维素材料与水混合直到所述纤维素材料被水合；对所述纤维素材料进行干燥除去水分；所述纤维素材料在至少125℃温度下熟化至少6小时以形成具有比原纤维素材料水溶性低的基质；粉碎所述基质至作为口香糖成分的有用粒度；向所述基质中加入风味剂；及将其中混有风味剂的基质与胶基及填充剂混合以形成口香糖组合物。
本发明的其它目的，特征和优点将由以下详述更为显见。但是可以理解的是，有关的详细描述和说明本发明优选实施例的具体实施例是举例性的，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的详述所作的各种修改与变换均不脱离本发明的精神与范围。
图1.为本发明的优选基质和现有风味剂核心在大部分咀嚼期间的风味强度对比曲线图。
本发明优选实施例详述因此需要提供增加口香糖中风味剂存续期间和强度的方法和组合物。本发明通过提供可延长口香糖的风味存续期间的方法和组合物来满足该要求。更特别地，发明者发现可通过制备具有多官能团羧酸盐的羟基纤维素材料的均匀组合物，并将两种成分在水中混合，混匀、干燥并将该组合物熟化以形成一种低水溶性基质，而制备一种风味剂长期持续释放结构。所述基质然后可粉碎并加入所需风味剂。以下将对用来制备该有益基质的方法和组合物详细描述。
在此，术语“熟化”是指将所述组合物在足够高的温度下进行处理以形成可研磨的固体结构。为了证明所述基质组合物已充分熟化，可进行“湿手指”试验。如果所述熟化组合物在手指上沾湿，所述基质开始溶解并产生湿粘感觉，则所述组合物未充分熟化。如果所述基质经适宜的熟化，当对基质进行湿手指实验时，其将不会溶解在水中，也不会形成粘膜。如此适当熟化的组合物可称为此处使用的“低水溶性”。以下将举例说明基质组分、风味剂和其它胶质组分，以及熟化基质的制备方法，和用它来制备口香糖组合物。基质组分本发明提供涉及提高口香糖中风味剂存续期间的方法和组合物。发明人发现在风味剂核心中采用羟基纤维素，特别是HPC将改善口香糖中风味剂存续期间。从前的风味剂核心采用具有二氧化硅和增塑剂的HPC来制备风味剂核心。高分子量HPC将提供较长的风味剂存续期间，低分子量HPC将产生较短的风味剂存续期间。高分子量HPC材料还形成短时间内风味剂的强烈释放。但是，在胶质中采用高含量的HPC材料使得所述胶质具有发粘的结构。因此，向采用这些核心的基质中加入的风味剂用量是经严格限制的。理想的是，越高分子量的HPC具有越长风味剂存续期间，但此类材料难以作为食品级产品。HPC和羧甲基纤维素钠盐(以后称CMC钠盐)的混合物经干燥和熟化后制成一种新基质材料。在风味剂吸附于此基质材料之上时，所述材料具有优异宽泛风味剂分布和更长的存续期间。而且在具有高含量的高分子量HPC风味剂释放时不产生发粘结构。
通过以下方法形成的所述HPC/CMC基质可以作为或不作为交联材料。所述基质可由物理现象(physical phenomenon)引起或交联。通过各种方法对基质进行分析都未能证明所述基质形成交联。但是，交联可能对这些分析非常不敏感，而且所述交联量太低以至于无法检测得到。而且，任何交联在基质分析过程或其储存过程中被分解。实际上分析的是分解后的产品HPC和CMC钠盐。理论上，所述HPC和CMC钠盐材料可交联形成新结构基质。该基质可具有非常高分子量HPC性能，并改变所述风味剂分布和延迟释放。
最大含量约5％-约10％重量的CMC钠盐与约90％-约95％HPC足以制备新产品基质。通常，所述基质可通过将两种成分在水中混合，混匀、干燥以及在高温下熟化。为了快速大规模制备所述基质，该基质可经挤压成型，这样可快速干燥并使得生产快速简便。在这种情况下，基质成分可与润滑剂诸如水、醇以及混合物混匀。以下将对基质组分及其生产进行详细描述。
a.HPC在本发明的具体实施例中，羟基纤维素组合物用作基质核心的一部分以形成风味剂储存体。优选的纤维素材料的例子为纤维素2-羟丙基醚，其称为羟丙基纤维素。该材料购自Aqualon Co.，Hercules Inc.的子公司，商标为Klucel。
可使用不同分子量的羟丙基纤维素。分子量的变化将影响所述核心的释放性能。例如，Klucel HF的分子量为约1,150,000,Klucel EF分子量为约80,000。因此，可以选择HPC组合物，其可制备交联的或根据本发明的方法处理的高分子量或极高分子量基块。
尽管优选HPC作为纤维素材料用于本发明，也可考虑采用其它纤维素材料。各种级别的HPC均可商购，例如Klucel HFF为食用级，Klucel HF为化妆品级。优选采用Klucel HFF。
在优选实施例中，本发明提供HPC基质作为口香糖组合物中风味剂存续期间增进剂。特别在优选实施例中，口香糖组合物含有约0.1％-约4％HPC。在具体实施例中，可以考虑口香糖组合物的HPC成分为约1.98％。当然，可以考虑口香糖组合物的HPC含量为其他范围，诸如占口香糖组合物约0.5％-约2％；约0.75％-约1.5％；以及约1％-约2％。需要说明的是，在现有技术中，在胶质中1％HPC将导致口香糖组合物完整性被破坏(WO 98/27826)。前面已经提及，1％的HPC将使得胶质产生不良的发粘结构。
b.CMC钠盐为了形成交联的HPC基质，需要加入少量的交联剂；优选交联剂为多官能团羧酸盐。此处使用的术语“多官能团羧酸盐”是指含有两个以上羧酸部分的化合物及其盐。
所述羧基与HPC的羟基反应，在除去水后得到交联的HPC。尽管优选CMC钠盐作为交联剂，其它物质诸如有机酸也可用作交联剂。事实上，在此处的熟化工艺中，所述HPC可自身交联形成HPC多聚体，因此无需另外加入交联剂即可形成基质。
已知CMC钠盐早已工业化生产并具有多种用途，诸如浆料剂或增稠剂。CMC钠盐的这些用途是已知的且有记载，例如，美国专利No.4,063,018；4,883,537和4,525,585(其全文引于此作为参考)。
除了CMC钠盐，可使用其它的多官能团羧酸基团，其包括但不限于脂肪酸、苹果酸、柠檬酸及其类似物。当然，也可采用这些酸的混合物。可以理解，需要保证所述多官能团羧酸盐组合物为食用级。食用级CMC钠盐为市售且公知。特别优选CMC钠盐为7H3SF型，其可购自Aqualon Co.，Hercules Inc.的子公司。
在制备本发明的基质时，可以考虑CMC钠盐(或其它交联剂)相对于HPC含量占所述基质约1％-约10％。因此，可以考虑实施例中组合物可含有此范围内任意含量的CMC钠盐，在具体实施例中，相对于组合物中HPC含量，所述CMC钠盐浓度可为基质组合物的约2％-约8％；在其它实施例中可为约4％-约6％，特别优选CMC钠盐含量为5％。
c.基质制备下述工艺提供交联的HPC/CMC基质，但有可能不是交联产品，所述工艺可仅提供具有混合物的基质，其可能由于氢键作用而提供所需物理性质。
在此处例举的实施例中，所述基质通过向含有215.65克高分子量HPC的溶液中加入或11.35克CMC钠盐溶液来制备。所述HPC溶解于冷水中，CMC钠盐溶解于热水中。特别地，215.65克Klucel HFF在室温下加入4升蒸馏水中，并在Hobart混料机中混合2小时。同时，11.35克7H3SF型CMC钠盐在70℃缓慢搅拌加入900ml蒸馏水中并混合2小时。然后，所述CMC钠盐溶液加入低速搅拌的Hobart混料机中的HPC溶液中，并再混合4小时。尽管此处所提供的具体实施例使用11.35克CMC钠盐215.56克HPC，可以理解的是，本领域的普通技术人员根据本发明完全可使用多一些或少一些CMC钠盐和/或HPC以得到所用的基质组合物。
当所述CMC钠盐溶液已被均匀地混入HPC溶液，所述混合物从所述Hobart混料机中排出，散布于特氟龙涂层托盘上，放置于强制通风烘箱在约20℃-约40℃温度下干燥。特别在优选实施例中，干燥温度为32℃。这些层干燥约6小时，剥离，翻转并在中等温度下进一步干燥24小时。此干燥过程除去了多余的水分。发明人发现，为了进行适宜的熟化，除去多余的水分是非常重要的。而且，如果所述水分不在低温下除去，将发生CMC钠盐和HPC间相分离导致基质不具完整性。
一旦所述CMC/HPC层被干燥后，它们将在真空烘箱中以适宜的温度和时间熟化。例如，所述层在约120℃-250℃温度下熟化约4-约48小时。优选实施例规定所述层在约125℃-约140℃下熟化24小时。当然，可以理解该温度范围是举例性，在这两个温度中的任何温度或用来熟化聚合物材料的其他常规温度也可用于本发明。因此可以理解任何温度都可采用，只要所述HPC/CMC基质的整体性可以保持。作为真空烘箱干燥的替代方式，所述基质可以略微高一些的温度在常规烘箱中熟化。例如，所述基质可在常规烘箱中约140℃-约200℃下熟化6-8小时。而且这仅为例举性条件，本领域的普通技术人员可使所述基质在常规烘箱中以高于或低于140℃-200℃的温度对所述基质进行适当时间的熟化，使所述基质经适宜的熟化。用于证明所述基质已经适宜熟化的证明是采用以上所述的湿手指实验。一旦经熟化的基质可研磨成粉，加入风味剂并加入口香糖配方。所述基质优选研磨成过20目筛的粒度。
尽管未有任何特别理论予以支持，发明人认为上述混合、干燥和熟化过程可导致某种键接，从而具有交联HPC基质的性能。还有可能该工艺提供自交联的产品，或在所给定的条件下，在HPC中形成自由基，该自由基在所述HPC分子中键接。氢键也可使所述纤维素材料的物理性能改性以提供理想的性能。另一种理论是可形成混合的晶体/无定形HPC基质以提供低溶解性。
无需任何其它交联剂，所述HPC材料可溶解于水中，干燥并在类似上述的条件下熟化以制备可作为风味剂吸收核心的基质。使所述HPC/CMC基质具有理想性能的熟化工艺还可使所述熟化的HPC基质具有类似性能诸如低水溶性，所述HPC基质可类似地通过湿手指实验。风味剂然后可吸附至核心上，风味剂含量高达40-60％，而且所述风味剂/核心基质然后可加入口香糖配方中以获得更长期持续的风味。
如果无须HPC和CMC之间或HPC与HPC的分子的混合，也许少一些的水即可制备具有理想性能的熟化HPC。其优点在于只需更少的干燥，其可明显减少处理时间。可使用水量低至1份水比9份HPC，或更低为1份水比19份HPC。应提供足够的水以使HPC分子流动，这样所述HPC分子具有更多的机会与邻近分子重组以改变HPC的物理结构和溶解性。但是，需要注意的是，无足够的水仅HPC自身干燥和熟化不可能产生理想的效果。口香糖制备本发明的风味剂长期持续释放结构可用于一般口香糖组合物，总而言之，口香糖组合物一般包括水溶性填充剂部分加入到水不溶性可咀嚼胶基部分。风味剂一般是水不溶性。在咀嚼过程中，所述水溶性部分与一部分风味剂消耗掉，而所述胶基在整个咀嚼过程中保留于口腔中。
口香糖的水溶性部分可进一步包括软化剂、甜味剂、风味剂以及其组合。软化剂被加入口香糖中以优化口香糖的咀嚼性能和口感。软化剂，即公知的增塑剂或塑化剂，一般占口香糖约0.5-约15.0重量份。本发明可使用的软化剂可为甘油、卵磷脂及其组合。而且，含水甜味剂溶液诸如那些含有山梨糖醇、氢化淀粉水解物、玉米糖浆及其组合可作为口香糖中的软化剂和粘合剂。
糖类甜味剂一般包括含有已知口香糖中的组分的糖类，其包括但不限于蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、糊精、干燥转化糖、果糖、左旋糖、半乳糖、玉米糖浆固体及其类似物，单独或其结合。非糖甜味剂可包括山梨糖醇、甘露糖醇和木糖醇。
任选组分诸如色素、乳化剂和治疗剂可加入口香糖。
一般地，口香糖是通过将各种口香糖成分依次加入到已知的市售混料机中而生产的。在所述成分已经被彻底混匀后，所述口香糖材料从所述混料机中排出，诸如通过辊压成片状来形成所需形状并切成条，挤压成型为块状或浇注成丸状。
一般地，所述成分通过首先熔融所述胶基并将其加入运转的混料机中而混合。所述基质还可在混料机中自己熔化。色素或乳化剂也可在此时加入。软化剂诸如甘油也可此时与糖浆和一部分填充剂加入。另一部分填充剂一般与最终部分填充剂加入。
一般完整混合程序进行十五分钟，但有时也需要更长混合时间。本领域的普通技术人员可对上述程序进行各种变化。
风味剂可在基质形成之后被加入并研磨，通过将核心浸没在风味剂的烧杯中以形成所需尺寸的风味剂核心。另一种加风味剂的方法可通过将所述风味剂喷在核心上。尽管可使用以上的方法，优选使所述风味剂在核心中分散尽可能均匀。一种获得均匀分散的方法是通过采用Vee混料机。所述Vee混料机具有喷嘴，其可在核心翻转时将所述风味剂喷在核心上。Vee混料机可购自Patterson Industries(加拿大)Limited。另一种混料机为Cone Shell Blender，其可实现在核心中的风味剂均匀分散。尽管在大多数情况下，所述风味剂将极迅速地吸附在核心上，需要将核心充分混合达到平衡。
所述风味剂可释放地保有于核心上，直到当含有所述风味释放结构的口香糖被咀嚼时它被释放。此外，不同的和多种风味剂可用于单一核心上。该核心可含有大量的风味剂。例如，核心可被制成基于核心总重含有多达40-60％风味剂。尽管基于核心总重33％含量目前是优选的。含量越高，风味剂将从所述核心中释放的越快，其他参数相同。风味剂和其他胶质组分风味剂可包括香精油、合成香精或其混合物，其包括但不限于衍生自植物和水果的油类诸如柠檬油、水果香精、胡椒薄荷油、绿薄荷油、丁香油、冬青油、茴香油及其类似物。也可考虑使用人工风味剂。本领域的普通技术人员可以知道，天然及人工风味剂可以感觉上可接受的混合物来使用。所有的风味剂和风味剂混合物可用于本发明，例如，胡椒薄荷、绿薄荷、冬青、肉桂、薄荷醇、桉树及其它水果和柠檬风味剂。除了风味剂核心之外，其它风味剂可通过常规方法加入口香糖组合物。
一旦所述风味剂保有在核心中，所述核心优选涂附风味剂阻隔涂层。当口香糖中具有该涂层时增加了所述风味剂释放结构的储存时间。所述涂层还有助于对核心进行处理以防止所述风味剂蒸发。所述涂层可防止风味剂进入胶质，并可保护化学敏感的风味剂不与胶质成分反应。所述涂层还影响风味剂的释放速率。任何具有阻隔风味剂特性的天然或合成物均可作为涂层。
一旦所述风味剂释放结构形成，其将被加入口香糖。除了在混料过程的最后阶段的胶质混料机之外，优选尽量不破坏所述风味剂释放结构。
口香糖由胶基组成，一般其中添加水溶性填充剂部分。口香糖基质一般包括弹性体和树脂以及增塑剂和无机填充剂的组合。
所述胶基含有天然胶质和/或合成弹性体以及树脂。天然胶质包括弹性体和树脂。适宜的天然胶质包括但不限于树胶、节路顿胶、香豆胶、nispero tunu，niger gutta，massaranduba belata，和chiquibul。
在不使用天然胶质时，胶基是指“合成物”，天然胶质有合成弹性体以及树脂代替。合成弹性体可包括聚异戊二烯、聚异丁二烯、异戊二烯-异丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯橡胶、Exxon Corp.生产的名为“丁基橡胶”的共聚物，及其类似物。
根据所选择的具体弹性体以及最终胶基的物理性质，在胶基中弹性体用量一般为约10-20百分数。例如，粘度、软化点和弹性都可以变化。
在胶基中使用的树脂可包括聚醋酸乙烯酯、聚乙烯、胶酯、(甘油树脂酯)、聚醋酸乙烯酯-聚乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯-聚乙烯月桂酸酯共聚物、以及多萜。根据所选择的具体弹性体以及最终胶基的物理性质，和弹性体一样，在胶基中树脂用量可变化。
优选地，胶基还可包括增塑剂，其选自脂肪、油、蜡、及其混合物。所述脂肪和油可包括牛油、氢化和部分氢化的植物油以及可可油。常采用的腊包括石蜡、微晶和天然蜡诸如蜂蜡和巴西棕榈醇。此外，增塑剂混合物可采用石蜡、部分氢化植物油和单硬脂酸甘油酯。
优选地，所述胶基包括填充剂成分。该填充剂成分优选选自碳酸钙、碳酸镁、滑石、磷酸二钙以及类似物。该填充剂可占胶基约5-约60重量份。优选地，该填充剂可占胶基约5-约50重量份。
而且，胶基可包括可选组分诸如抗氧化剂、色素以及乳化剂。
胶基的这些成分可以常规方式混合。具体而言，弹性体、树脂、增塑剂以及填充剂一般通过加热软化，然后充分混合以得到均匀的块状物。该块状物可制成片状或丸状并在用来制口香糖之前冷却。或者，该熔融块状物直接用于口香糖制备工艺。
该胶基一般占口香糖约5-约95重量份。胶基优选占口香糖约10-约50重量份，更优选占约20-约35重量份。
以下草案例举了制备本发明HPC/CMC基块的方法。当然，这仅为例举性草案，本领域的普通技术人员完全可改变此程序中的重量、温度以及时间来获得本发明的基块。
1.称215.65克Klucel HFF(高分子量HPC)，在室温下加到4升蒸馏水中并在Hobart混料机中混合2小时。
2.称11.35克羧甲基纤维素钠盐(CMC钠盐)7H3SF型，缓慢搅拌加入900ml蒸馏水中并混合2小时。
3.向在Hobart混料机中的HPC溶液中缓慢搅拌加入CMC钠盐溶液并再混合4小时。
4.从Hobart中排出HPC/CMC混合物，散布于特氟龙涂层的托盘上，并将该物质放置于90°F的强制通风烘箱中。
5.干燥6小时，剥离部分干燥的混合物并翻转干燥24小时。
6.该物质然后在125-140℃于真空炉中干燥并熟化24小时，研磨。
发明人认为该工艺促进了HPC和CMC钠盐之间的交联。但是，该工艺有可能制备自交联的产品，或在以上所给出的条件下，在HPC内部形成自由基，其在HPC分子内部键接。
为了确定所述HPC和CMC钠盐聚合物已被适当熟化，进行了初步实验。当在手指上被弄湿，所述聚合物开始溶解并产生湿的发粘的感觉。如果所述聚合物被适当地熟化，它们将不溶于水，也不会在手指上形成黏膜。这些熟化的聚合物可为固体并研磨。这将使得该基质膨胀并吸附口香糖中使用的风味剂。本发明的方法提供一种非常低水溶性的固体基质。优选地，非常低水溶性可比高分子量HPC的水溶性低。
当所述风味剂吸附在所述基质材料上，形成非粘性固体颗粒将膨胀。如果使用太多的CMC钠盐，交联度太高，不能吸附太多的风味剂。低交联度是理想的，因此使用较少的CMC钠盐，优选低于约10％HPC材料，更优选低于约5％HPC材料。
所述风味剂诸如胡椒薄荷风味剂混合物与HPC/CMC基质混合，搁置3-4小时。得到的是颗粒为固体颗粒，当膨胀时成为软颗粒，其可直接加入口香糖配方中。在下述实施例2中，制得具有5％CMC钠盐的两份HPC/CMC基质并研磨小于20目作为核心，与一份胡椒薄荷风味剂混合并搁置4小时。作为比较，对比实施例1中比例为60/20/20的HPC/二氧化硅/单硬脂酸甘油酯基质，与胡椒薄荷风味剂在核心/风味剂比例为2/1时混合，其记载于PCT专利公开文本No.WO 94-14330，并用来比较。以下口香糖配方用来制备实施例1和2。
实施例1和2通过9人实验小组以盲实验进行对比风味剂强度，结果示于图1中。结果表明，相对于以前的风味剂核心，HPC/CMC基质在大部分咀嚼期间风味剂强度得到改善。该对比样品相对于标准产品已经具有改善的风味剂释放，这说明新HPC/CMC风味剂基质的风味释放有非常大的改善。而且，在口香糖组合物中使用约2％HPC，对比实施例1中的风味剂核心形成发粘的结构。但是，在实施例2中的胶质中使用约2％HPC不会形成发粘的结构。
根据本发明所披露的内容，此处披露的组合物和/或方法无须大量的实验即可充分实施。本发明的组合物和方法已经以优选实施例的形式进行了描述，对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和范围进行变化是显而易见的。更具体地，只要可达到相同的或类似的效果，其它化学和心理上相似的特定制剂都可用于本发明。所述类似替代或修改对本领域的普通技术人员而言是显而易见的，其均落在本发明权利要求
的保护范围之内。
权利要求
1.一种用于口香糖的风味剂长期持续释放结构的制备方法，其包括a)将具有羟基的纤维素材料与多官能团羧酸盐混合形成总体上均匀的组合物；b)将该组合物在熟化温度下处理足够长时间以形成具有低水溶性基质；c)将所述基质粉碎至口香糖组合物可用的粒度；以及d)将所述的风味剂加入所述基质。
2.如权利要求
1所述的方法，其中，所述粉碎步骤是通过将所述基质研磨而进行的。
3.如权利要求
1所述的方法，其中，将风味剂加入基质的步骤在所述基质粉碎步骤之后。
4.如权利要求
1所述的方法，其中，纤维素材料包括羟丙基纤维素。
5.如权利要求
1所述的方法，其中，所述多官能团羧酸盐选自羧甲基纤维素钠盐、脂肪酸、苹果酸、柠檬酸及其混合物。
6.如权利要求
4所述的方法，其中，所述多官能团羧酸盐包括羧甲基纤维素钠盐。
7.如权利要求
1所述的方法，其中，所述纤维素材料的平均分子量为约80,000-约1,150,000。
8.如权利要求
1所述的方法，其中，所述纤维素材料与多官能团羧酸盐的比例为约99∶1-约9∶1。
9.如权利要求
6所述的方法，其中，所述羟丙基纤维素与羧甲基纤维素钠盐的比例为约95∶5。
10.如权利要求
1所述的方法，其中，所述的混合步骤包括所述纤维素材料和多官能团羧酸盐分散于液体介质中。
11.如权利要求
1所述的方法，其中，所述的混合步骤包括所述纤维素材料和多官能团羧酸盐分散于水溶液中。
12.如权利要求
6所述的方法，其中，所述羟丙基纤维素和羧甲基纤维素钠盐在混合到一起之前均溶解于水中。
13.如权利要求
1所述的方法，其中，所述混合步骤包括形成含有约1％-约10％羟丙基纤维素、约0.1％-约1.0％羧甲基纤维素钠盐和约98.9％-约89％水的溶液。
14.如权利要求
1所述的方法，其中，所述混合步骤将所述纤维素材料和多官能团羧酸盐在干态下一起混合，然后将所述混合物溶解于水溶液中。
15.如权利要求
1所述的方法，其中，所述组合物在至少120℃下熟化至少4小时。
16.如权利要求
1所述的方法，其中，所述组合物在约120℃-250℃下熟化。
17.如权利要求
1所述的方法，其中，所述组合物进行熟化约4-约48小时。
18.如权利要求
1所述的方法，其中，所述组合物在至少135℃下熟化至少8小时。
19.如权利要求
1所述的方法，其中，所述组合物在熟化之前，是在温度为约20℃-约40℃的强制通风烘箱中干燥。
20.如权利要求
1所述的方法，其中，所述组合物在熟化之前含有约0.5％-约5％的水。
21.如权利要求
1所述的方法，其中，所述基质经研磨至粒度小于20目。
22.如权利要求
1所述的方法，其中，所述风味剂以1份基质约0.05-约1份风味剂的比例加入基质。
23.如权利要求
1所述的方法，其中，所述风味剂以2份基质约2份风味剂的比例加入基质。
24.如权利要求
1所述的方法，其中，所述组合物是在挤压机中制成，并且随后熟化。
25.如权利要求
24所述的方法，其中，向所述组合物中加入润滑剂以顺利进行挤压工艺。
26.如权利要求
25所述的方法，其中，所述润滑剂选自水、醇及其混合物。
27.一种风味剂长期持续释放结构包括a)具有羟基的纤维素材料与交联剂混合并熟化以形成具有低水溶性的基质，及b)向基质加入风味剂。
28.如权利要求
27所述的风味剂长期持续释放结构，其中，所述交联剂包括多官能团羧酸盐。
29.如权利要求
28所述的风味剂长期持续释放结构，其中，一些羟基与多官能团羧酸盐反应以形成交联。
30.具有风味剂长存续期的口香糖组合物，其包括a)胶基；b)水溶性填充剂；及c)风味剂释放结构，其包括；i)通过将含有羟丙基纤维素的水溶液与含交联剂的水溶液混合并将水从所述混合物中蒸发除去而形成基质；及ii)向基质中加入风味剂。
31.如权利要求
30所述的口香糖组合物，其中，所述交联剂包括羧甲基纤维素钠盐。
32.如权利要求
30所述的口香糖组合物，其中，所述风味剂释放结构使得风味剂经咀嚼口香糖后被释放出来，一般为咀嚼开始后约5分钟到咀嚼开始后约15分钟。
33.如权利要求
30所述的口香糖组合物，其中，所述风味剂释放结构占胶质组合物的约0.1％-约5％。
34.一种具有风味剂长存续期的口香糖组合物的制备方法，其包括步骤a)将具有羟基的纤维素材料与水混合直到所述纤维素材料被水合；b)对所述纤维素材料进行干燥除去水分；c)所述纤维素材料在至少125℃温度下熟化至少6小时以形成具有比原纤维素材料水溶性低的基质；d)粉碎所述基质至作为口香糖成分的有用粒度；e)向所述基质中加入风味剂；及f)将其中混有风味剂的基质与胶基及填充剂混合以形成口香糖组合物。
专利摘要
本发明提供用于改善口香糖中风味剂存续期间的方法和组合物。优选地,本发明提供基质组合物,其含有羟丙基纤维素,羟丙基纤维素与多官能团羧酸盐交联以提供比原纤维素材料水溶性低的基质。该基质可经研磨,其中加入风味剂并用于胶质组合物中,这样有利于所述风味剂的延长释放。
文档编号A23G3/34GKCN1348333SQ00805932
公开日2002年5月8日 申请日期2000年3月24日
发明者祖·H·宋, 唐纳德·J·汤森, 詹姆斯·R·麦克斯威尔 申请人:Wm.雷格利Jr.公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan