一种茶油脂肪酸钙及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明属于饲料添加剂领域，具体涉及一种茶油脂肪酸钙及其制备方法和在反刍动物养殖中的应用。
【背景技术】
[0002]脂肪酸钙是由脂肪酸与钙结合形成的一种新型饲料添加剂，可同时补充能量和钙，避免饲料中因添加脂肪而引起的各种弊端。对于反刍动物，由于脂肪酸钙是固体粉末，在瘤胃内不溶解，只能在真胃和小肠中被水解，所以饲料中添加脂肪酸钙既可避免对瘤胃微生物的影响，提高饲料消化率，又可使脂肪酸得以有效的利用，提高畜产品质量。
[0003]茶油在精炼过程中会产生油脚和皂脚，分别是油脂水化脱胶和油脂碱炼时的副产物，占毛油总量的5?10%，但没有得到有效利用。其中含有大量的中性油和脂肪酸，可用于制备动物饲料用脂肪酸钙。
[0004]目前制备脂肪酸钙一般采用皂化和复分解法，将油脂碱解成脂肪酸，再用氯化钙沉淀(巩海鹏，杨晰，杨继涛，等，饲料添加剂脂肪酸钙的制备，甘肃农业大学学报，2012，47(2):34 - 38) ο然而油脚和皂脚中含有大量磷脂等杂质，采用上述方法制备工艺得到产品纯度低。
[0005]从茶油脚和皂脚中制备茶油脂肪酸钙的方法未见报道。
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种茶油脂肪酸钙的制备方法。
[0007]本发明的另一目的在于提供上述制备方法获得的茶油脂肪酸钙。
[0008]本发明的再一目的在于提供所述的茶油脂肪酸钙在反刍动物养殖上的应用。
[0009]本发明的目的通过下述技术方案实现:一种茶油脂肪酸钙的制备方法，包括如下步骤:
[0010](1)将茶油脚或茶皂脚用水搅拌均匀，加入脂肪酶，于35?50°C保温搅拌2?5h ;静置分层，取上层油液；
[0011](2)将步骤(1)的上层油液用分子蒸馏法进行蒸馏，收集馏出液；
[0012](3)向步骤⑵的馏出液中加入含钙化合物，于50?70°C反应1?3h ;
[0013](4)过滤，将沉淀干燥，得到茶油脂肪酸钙。
[0014]步骤(1)所述茶油脚或茶皂脚与水的重量比1: (0.5?3);所述脂肪酶的加入量为每100克茶油脚或茶皂脚中加入活性单位50?150U的脂肪酶；所述保温搅拌的转速为30?150转/分钟；所述静置时间为8?24h。
[0015]步骤(1)中所述的脂肪酶优选微生物产高效脂肪酶。
[0016]步骤⑵中所述蒸馏的条件为温度为150?250°C，压力为1?10Pa。
[0017]步骤(3)中所述含钙化合物为氧化钙、氯化钙或硝酸钙中的一种以上。
[0018]步骤(3)所述含钙化合物的用量为馏出液质量的5?10%。
[0019]步骤⑷所述干燥的温度为60?90°C，干燥时间为2?6小时。
[0020]一种茶油脂肪酸钙，通过上述方法制备得到，其钙含量4?7%。
[0021]通过上述方法制备得到的茶油脂肪酸钙在制备反刍动物的饲料添加剂中的应用；用于制备促进反刍动物生长，提高产奶量和或改善肉质风味的饲料添加剂。
[0022]本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
[0023](1)本发明采用脂肪酶水解茶油脚和茶皂脚中的油脂为脂肪酸，专一性较强，可避免磷脂、色素等其他成分影响产品的质量；
[0024](2)本发明通过分子蒸馏法取一定温度和压力下的脂肪酸，再将该脂肪酸与含钙化合物反应生产茶油脂肪酸钙，产品质量稳定、无异味、动物适口性好；
[0025](3)本发明制备工艺简单，反应条件温和，便于工业化生产。
【具体实施方式】
[0026]下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0027]实施例1
[0028]取1kg茶油脚，加入0.5kg水搅拌均匀，加入每100克茶油脚活性单位50U的脂肪酶，35°C保温搅拌5h(转速为30转/分钟)；静置分层(静置的时间为8h)，取上层油液；用分子蒸馏法蒸馏，蒸馏的条件为温度150°C，压力IPa，收集馏出液；向馏出液中加入馏出液质量5%的氧化钙，70°C反应2h ;过滤，将沉淀于60°C减压干燥6h，得到茶油脂肪酸钙215go
[0029]实施例2
[0030]取1kg茶皂脚，加入3kg水搅拌均匀，加入每100克茶皂脚活性单位150U的脂肪酶，45°C保温搅拌2h (转速为120转/分钟)；静置分层(静置的时间为24h)，取上层油液；用分子蒸馏法蒸馏，蒸馏的条件为温度250°C，压力10Pa，收集馏出液；向馏出液中加入馏出液质量10%的氯化钙，50°C反应3h ;过滤，将沉淀于85°C减压干燥2h，得到茶油脂肪酸钙360go
[0031]实施例3
[0032]取1kg茶油脚，加入1kg水搅拌均匀，加入每100克茶油脚活性单位100U的脂肪酶，50°C保温搅拌3h(转速为60转/分钟)；静置分层(静置的时间为12h)，取上层油液；用分子蒸馏法蒸馏，蒸馏的条件为温度200°C，压力5Pa，收集馏出液；向馏出液中加入馏出液质量8%的硝酸钙，60°C反应lh;过滤，将沉淀于80°C减压干燥3h，得到茶油脂肪酸钙284go
[0033]实施例4
[0034]取1kg茶皂脚，加入2kg水搅拌均匀，加入每100克油脚活性单位50U的脂肪酶，35°C保温搅拌4h(转速为40转/分钟)；静置分层(静置的时间为10h)，取上层油液；用分子蒸馏法蒸馏，蒸馏的条件为温度150°C，压力5Pa，收集馏出液；向馏出液中加入馏出液质量7%的硝酸钙，55°C反应2h ;过滤，将沉淀于70°C减压干燥4h，得到茶油脂肪酸钙227g。
[0035]实施例5
[0036]取1kg茶油脚，加入2kg水搅拌均匀，加入每100克茶油脚活性单位150U的脂肪酶，40°C保温搅拌3h(转速为100转/分钟)；静置分层(静置的时间为15h)，取上层油液；用分子蒸馏法蒸馏，蒸馏的条件为温度250°C，压力3Pa，收集馏出液；向馏出液中加入馏出液质量9%的氯化钙，50°C反应lh;过滤，将沉淀于65°C减压干燥5h，得到茶油脂肪酸钙315g0
[0037]实施例6
[0038]取1kg茶皂脚，加入1kg水搅拌均匀，加入每100克茶皂脚活性单位100U的脂肪酶，45°C保温搅拌2h (转速为150转/分钟)；静置分层(静置的时间为20h)，取上层油液；用分子蒸馏法蒸馏，蒸馏的条件为温度200°C，压力2Pa，收集馏出液；向馏出液中加入馏出液质量6%的氧化钙，50°C反应3h ;过滤，将沉淀于75°C减压干燥3.5h，得到茶油脂肪酸钙330go
[0039]实施例7
[0040]实施例1?6制得的茶油脂肪酸钙中钙含量测定
[0041]实验方法:准确称取脂肪酸钙0.5g置于烧杯，加入20mL 3mol/L盐酸加热至沸，使样品完全酸化，生成的油状液体浮于液面。停止加热，待油状物凝固后，将其过滤，收集滤液并调节pH值至中性，定容250mL。移取待测液25mL于250mL锥形瓶中，依次加入3mL2mol/L氢氧化钠溶液、10mg钙指示剂，使溶液呈酒红色，震荡数分钟后用0.0lmol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色，记录Η)ΤΑ标准溶液消耗量，以摩尔数X 40，计算钙含量。
[0042]实验结果:实施例1?6制得的茶油脂肪酸钙中钙含量分别为6.4%、4.7%、6.8%,4.9%,5.3%,4.2%，含量较稳定。
[0043]实施例8
[0044]称取实施例1?6制得的茶油脂肪酸钙，直接配入肉牛饲料中，使用量每日每头牛150?300g，有促进肉牛生长和改善肉质作用。
[0045]实施例9
[0046]称取实施例1?6制得的茶油脂肪酸钙150g，加入药用淀粉、糖粉和糊精按质量比7:2:1组成的混合物350g，混合均匀，用水调节，造粒，即得含茶油脂肪酸钙30%的颗粒剂，可用于奶牛饲料添加，有促进产奶作用，每1000公斤配合饲料添加本品500?1000g。
[0047]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种茶油脂肪酸钙的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将茶油脚或茶皂脚用水搅拌均匀，加入脂肪酶，于35?50°C保温搅拌2?5h;静置分层，取上层油液； (2)将步骤(1)的上层油液用分子蒸馏法进行蒸馏，收集馏出液； (3)向步骤(2)的馏出液中加入含钙化合物，于50?70°C反应1?3h; (4)过滤，将沉淀干燥，得到茶油脂肪酸钙。2.根据权利要求1所述茶油脂肪酸钙的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述蒸馏的条件为温度为150?250°C，压力为1?10Pa。3.根据权利要求1所述茶油脂肪酸钙的制备方法，其特征在于:步骤(1)所述茶油脚或茶皂脚与水的重量比1: (0.5?3);所述脂肪酶的加入量为每100克茶油脚或茶皂脚中加入活性单位50?150U的脂肪酶。4.根据权利要求1所述茶油脂肪酸钙的制备方法，其特征在于:步骤(3)所述含钙化合物的用量为馏出液质量的5?10% ;步骤(3)中所述含钙化合物为氧化钙、氯化钙或硝酸钙中的一种以上。5.根据权利要求1所述茶油脂肪酸钙的制备方法，其特征在于:步骤(1)中所述脂肪酶为微生物产脂肪酶。6.根据权利要求1所述茶油脂肪酸钙的制备方法，其特征在于:步骤(1)所述静置时间为8?24h ;步骤⑷所述干燥的温度为60?90°C，干燥时间为2?6小时。7.一种由权利要求1?6任一项所述制备方法制备得到的茶油脂肪酸钙，其特征在于:所述茶油脂肪酸钙的钙含量4?7%。8.根据权利要求7所述茶油脂肪酸钙在制备反刍动物的饲料添加剂中的应用。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于:所述的茶油脂肪酸钙用于制备促进反刍动物生长，提高产奶量和或改善肉质风味的饲料添加剂。
【专利摘要】本发明属于饲料添加剂领域，公开了一种茶油脂肪酸钙及其制备方法和应用。所述制备方法为：茶油脚或茶皂脚用水搅拌均匀，加入脂肪酶水解，静置，取上层油液；用分子蒸馏法蒸馏，收集馏出液；加入馏出液质量5～10％的含钙化合物，反应；过滤，将沉淀干燥，得到茶油脂肪酸钙。本发明的产品质量稳定、无异味、动物适口性好；本发明的制备工艺简单，反应条件温和，便于工业化生产。所述茶油脂肪酸钙可用于制备促进反刍动物生长，提高产奶量，改善肉质风味的饲料添加剂。
【IPC分类】A23K50/10, A23K20/105
【公开号】CN105410370
【申请号】CN201510836890
【发明人】叶勇, 林于琳
【申请人】华南理工大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月25日