水激励型非燃烧烟草制品用发热源组合物的应用_2

文档序号:9425258阅读:来源:国知局
应 需在卷烟制品内置铜管中进行反应。因此,能够运用的发热反应必须满足W下条件:①激活 方式操作方便,②放热速度较快,③发热效率足够高,④放热时间满足要求,⑥在使用和运 输中较为安全,⑧成本相对较低,⑦使用剂量较小等。本发明将上述发热反应的特点W及各 项指标总结如表1所示。
[0081] 表1各种水激励反应的比较
[0082]
[0084] 从使用剂量、发热速度、产热量、放热时间、安全性、成本等多方面考虑,可W得 出:
[0085] 反应激发方式方面:由水激励的发热反应在操作和工艺上较为简单易行,空气激 励的反应在加工方面会比水激励反应复杂一些,因此,由水激发的方式在反应前期准备方 面会更加便捷,优先考虑由水激发的反应。
[0086] 反应物使用剂量方面:水激励反应中,氧化巧-水类型的发热反应使用的剂量要 远大于其它反应;空气激励的反应中,铁氧化反应所需的反应物剂量大于离子液体反应; 其它类型的反应中硫酸侣-氨氧化钢反应的使用剂量较大。实验中发热材料的剂量需要尽 可能少,所W优先考虑侣-高儘酸钟-水、侣-过氧化钢-水、铁-高儘酸钟-水、儀-高儘 酸钟-水、儀侣合金-水、离子液体反应运几种反应。
[0087] 反应发热速度方面:氧化巧-水反应的发热速度较慢,侣-高儘酸钟-水、侣-过氧 化钢-水、铁-高儘酸钟-水、儀-高儘酸钟-水、儀侣合金-水、离子液体反应、硫酸侣-氨 氧化钢运些反应的反应速度较快,比较符合本发明的要求。
[0088] 反应发热量方面:氧化巧-水、铁氧化、醋酸钢的反应发热量太低不能达到要求, 而侣-高儘酸钟-水、铁-水、铁-高儘酸钟-水、儀-高儘酸钟-水、离子液体反应、硫酸 侣-氨氧化钢运些反应的发热量较高。本发明中所需的放热溫度需要在100°cW上,运些发 热量较高的反应可W满足条件。
[0089] 反应发热时间方面:运些反应中铁氧化反应的放热时间过长,最长会高达12h,而 本发明所需的放热时间为5min左右,时间过长反而造成浪费。所W,可W考虑侣-高儘酸 钟-水、铁-高儘酸钟-水、儀-高儘酸钟-水、儀侣合金-水、离子液体反应的发热时间较 合适的反应。
[0090] 安全性方面:侣-水反应、铁-水反应、儀-水反应、儀侣合金-水反应都会产生氨 气,在安全性上较差。其它反应在反应过程中不会产生气体,安全性能要高于运几个反应。 我们把安全性作为决定因素,安全性低或较低的方案全部予W否决。
[0091] 成本方面:运些反应中,儀侣合金-水反应的儀侣合金加工要比其它反应中使用 的材料在加工方面会稍微负责一步,相应的成本也要有所增加,因此在成本方面考虑,尽量 选择工艺简单,无需多步加工的反应。
[0092] 此外,考虑到氧化巧-水、铁氧化(空气激发)两个自发热体系,要求的使用剂量 大、放热速度较慢、放热量又较低,因此亦予W否决。
[0093] 综合上述因素,发现侣-高儘酸钟-水反应、铁-高儘酸钟-水反应和儀-高儘酸 钟-水反应在使用剂量、放热速度、放热量、放热时间、安全性和成本方面要相对更好。且= 个反应体系,皆为金属-高儘酸钟-水反应,可W综合使用。因此,本发明选取此类型的反 应进行研究。
[0094] 实施例2组合物配方的设计试验
[0095] 1.正交试验验证
[0096] 本发明确定参与反应的主要成分侣粉和/或铁粉和/或儀粉、高儘酸钟、二氧化 儘、酒石酸及酒石酸氨钟、无水硫酸儀、活性炭的用量为主要影响因素,本实施例W每种因 素选择五个水平,采用六因素五水平L25 (56)正交试验设计方案进行实验验证。为免寶述, 本实施例提供侣粉为例的正交试验数据进行说明。
[0097] 根据正交试验设计,确定合理的影响因素和水平用量,由于侣粉或儀粉、高儘酸钟 和酸性物质是反应必需的物质,而二氧化儘、无水硫酸儀、活性炭并非必需反应物,因此,二 氧化儘、无水硫酸儀和活性炭的用量最小值选为0,根据该反应中各成分的理论用量比例, 考虑应用于卷烟时其加热管的最大容量,确定所述六种成分的水平用量。正交试验确定的 六个主要因素和各因素的五个用量列于表2。
[0098] 表2反应体系中主要影响因素及用量
[0099]
[0100] 根据上表中选取的主要影响因素及用量,按照标准正交试验设计表设计出反应体 系的正交试验设计表,如表3所示。
[0101] 表3反应体系的正交试验设计表
[0102]
[0103] 2.试验结果:
[0104] 根据得到的正交试验设计表中的物质配比,取等量的固体材料进行实验和分析, 为了更好的观察反应的状态,同时保证实验的安全可控性,该正交实验选择在敞口体系中 进行。将称取好的固体材料粉末加入到相蜗中,取等量的水加入到相蜗中进行反应。使用 测溫记录仪记录反应过程中的溫度变化,最终可W得到运25组实验的最高溫度、放热时间 和升溫时间等结果。
[0105] 通过正交试验,得到了各物质不同配比进行反应的最高溫度如图1所示,结果表 明运25组实验中:Tmax高于100°C的实验有2组,分别是14号实验和25号实验,最高溫度 均为102°C;Tmax在90~100°C之间的实验有8组,分别是5, 7,9,12,13,15,19和24号实 验;Tmax在75~90°C之间的实验有11组,分别是3,6,8,10,11,16,17,18,20,21和22号 实验;Tmax低于75°C的实验有3组,分别为1,2和23号实验,其中23号实验的溫度最低, 仅为66°C。
[0106] 通过正交试验,得到了 25组实验反应中,发热溫度在60°CW上持续的时间结果如 图2所示,结果表明运25组实验中:放热时间最长的是14号实验,该反应在敞开体系时发 热溫度在60°CW上的持续时间约为8min;放热时间较14号实验较短的是4, 5, 7,13、21和 24号实验,运些实验的发热时间在6~7min;有6组实验的发热时间较短,分别为1,2,3,8, 18和20号实验,发热时间均不足3min;其它组实验的发热时间适中,发热时间在3~6min。
[0107] 通过正交试验,得到了 25组实验在反应开始后的升溫速度结果如图3所示,结果 表明运25组实验中:升溫速度较快的反应有8组,分别为1,5,9,11,14,15,19和25号实 验,运8组实验均在10s内升溫至最高溫度;升溫速度慢的反应有9组,分别为2,6, 7,8,16, 17, 21,22和23号实验,运9组实验升溫时间均超过30s;其中6、16和17号运=组实验的 升溫时间超过Imin,升溫时间过长;其余组的升溫时间在10~30s之间。
[010引通过对正交试验的最高发热溫度、发热时间和升溫时间结果的分析,总结发现运 25组实验中5号、14号和25号在最高溫度、发热时间和升溫时间运=方面综合情况较其它 组更好。其中,14号和25号的发热溫度更高,14号的放热时间较其它两组更长,运=组的 升溫速度相差不多。因此,综合反应的最高溫度、发热时间和升溫时间考虑,我们从运25组 实验中选出了能够达到较好放热效果的14号正交实验,该实验各成分的用量分别为:侣粉 0. 27g,高儘酸钟3.Og,酸性物质0. 45g,无水硫酸儀0. 50g,活性炭0. 50邑。
[0109] 氯化钢具有一定的储能作用,添加氯化钢对反应放热具有一定的积极作用。首 先经试验确定氯化钢的用量在5%~20%,因此选择在14号实验的基础上分别添加5%、 7. 5 %、10 %、12. 5 %、15 %和20. 0 %的氯化钢,得到的反应最高溫度如图4所示。由图4可 W看出添加氯化钢对反应的最高溫度有所提高,当添加比例为12. 5%时发热溫度最高。因 此,在14号正交实验的基础上加入12. 5%的氯化钢,该实验反应物的配比作为后续实验研 究的基础,更加深入研究各反应成分对反应放热的影响。为方便说明,将该配方称为配方 I,配方I中各成分的配比为:侣粉5. 0%,高儘酸钟55. 6%,酸性物质8. 3%,无水硫酸儀 9. 3%,活性炭9. 3%,氯化钢12. 5%。
[0110] 3.固体反应材料和水用量比例的确定
[0111] 在配方I用量的基础上,本发明进一步研究不同成分对反应溫度的影响。首先,确 定固体反应材料的最佳添加量、固体反应材料和水最佳比例。
[0112] 固体反应材料的添加量探究试验:取2. 0g、2. 5g、2. 6g、2. 7g、2. 8g、2. 9g、3.Og、 3.lg、3. 2g、3. 3g(容纳反应材料的铜管最大容纳量)的混合材料,不同用量的探究实验的 溫度曲线见图5所示。在铜管1(壁厚4mm)中加入等比例的水进行实验。实验发现用量为 2. 5~3. 3g之间时反应放热情况较好,因此再选择其中的2. 6g、2. 7g、2. 8g、2. 9g、3.IgW及 3. 2g的固体发热材料加入等比例水进行反应。固体反应材料用量不同时反应的升溫速度相 近,固体材料用量对反应发热溫度和放热时间的影响如图6和图7所示。从图6可W看出 固体材料用量对发热溫度的影响:用量为2. 0~3. 2g的范围内,随着固体材料用量的增加, 反应达到最高溫度随之增加;用量为3. 3g时材料填充过满,固体材料和水接触面积减小, 阻碍了反应的进行,虽然用量大但反应量较小,溫度较低;反应放热达到溫度最高的反应是 固体材料用量为3. 2g的反应溫度最高,用量为2.Og时的反应溫度最低。从图7可W看出固 体材料用量对放热时间的影响:当固体材料用量为2.Og时,放热时间最短;在2. 5~3. 2g 时随着固体反应材料的增加,反应的放热时间逐渐增长;当用量为3. 2g时,反应的放热时 间达到最长。通过运一系列实验可W得出:在用量为2.Og至3. 2g的范围内,随着固体材料 用量的增加,反应放热时间随之增加;而当固体材料的用量达到3. 3g时,反应的放热时间 反而减小。反应放热时间最长的反应是固体材料用量为3. 2g的反应,该反应的放热时间较 长;运一系列反应中溫度最低的反应是用量为2.Og时的反应,放热时间最短。
[0113]综合固体反应材料对反应最高溫度和放热时间的影响,固体材料用量3. 2g时放 热溫度和持续时间同时达到最佳效果。
[0114]水的添加量探究试验:水的用量对反应的进行有着显著影响,因此有必要对加水 量进行调整确定最佳的用水量。取同样配比的3. 2g固体反应材料6份于铜管I,分别取 0. 5g、l. 0g、l. 5g、l. 75g、2. 0g、2. 25g水进行反应。实验结果如图8所示。在上述6组实验 中水用量探究的实验中可W看出:当水用量为1. 75g和2.Og时反应发热溫度较高,其它4 组实验的发热溫度较低。为了得到更精确的最佳水用量,我们在1. 75g和2.Og之间又取 了1.8邑、1.85邑、1.9邑和1.95邑运4个用量进行实验,比较水的用量为1.75邑、1.8邑、1.85邑、 1. 9g、l. 95g和2.Og的反应溫度如图9所示。
[0115]水用量探究实验的反应发热溫度和放热时间如图10和图11所示。从图10可W看出水的用量对发热溫度的影响:水的用量对反应的溫度有较大的影响;当水的用量在 1. 75~2.Og时反应发热溫度达到较高的水平;当水的用量为1. 8~1. 9g时,反应发热溫度 达到最好,1.8邑、1.85邑、1.9邑运3组实验达到的最高溫度相差不大。从图11可^看出水的 用量对放热时间的影响:加水量为0. 5~1.Og时反应的放热时间非常短;加水量在1. 75~ 1. 9 5g范围内时,反应的放热时间较长;在一定范围内,放热时间随着加水量的增加而增 加,运是因为水是进行该自发热反应的必须物质,水不足会造成固体材料的浪费,无法全部 参与反应放出热量,但是当水过多时,水量超过1. 9g后放热时间随着加水量的增加反而减 小,运是因为多余的水在铜管中不参与反应,而多余的水会吸收部分热量造成热量损失。综 合考虑发热溫度和持续时间,材料量为3. 2g时,水用量为1. 75~1. 95g时反应放热较好, 其中用量为1. 85~1. 9血时最佳。因此,材料与水用量的最佳添加比例为1. 60~1. 72:1。
[0116] 4.各成分用量的调整试验
[0117] 确定了一定体积铜管内最佳的固体材料和水的用量,需要对配方中各成分的用量 进行调整,得到各成分对反应放热的影响。分别分析确定侣粉或铁粉、高儘酸钟、酸性物质、 无水硫酸儀、活性炭、氯化钢等成分的用量,取3. 2g固体材料总量,1. 9mL水于铜管I中进行 反应,研究各成分不同添加量对反应放热情况的影响。
[0118] 高儘酸钟用量试验:高儘酸钟占整个固体反应材料的比例非常大,分别选取配方 I高儘酸钟用量的0. 5倍、0. 75倍、1.
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