金花茶软胶囊及其生产方法

专利名称：金花茶软胶囊及其生产方法
技术领域：
本发明属于从植物提取物质制成的保健产品，特别是从植物金花茶叶提取的物质制成的 软胶囊及其生产方法。
背景技术：
金花茶[fe/se〃ia c力rys朋^ a6V^n/yaffla]是山茶科、山茶属、金花茶组植物，20世纪 60年代初在我国广西首次被发现，是一种世界珍稀的植物资源。金花茶是一种具有极高药用 价值的天然中草药，民间又称金花茶为"神茶"，作为一种天然茶饮、寓疗于饮，非常有益于 亚健康人群的保健，符合中国医药理论，符合高血压、高血脂、糖尿病的疗治方向。经多家 权威机构检测发现，金花茶叶含有茶多糖、茶多酚、茶皂甙、黄酮类等多种生理活性成分， 同时含有丰富的锗、硒和锌等维持人体健康有益的微量元素。动物及临床实验表明金花茶叶 对移植性恶性肿瘤有抑制作用，还具有降血压、降血脂和防止动脉粥样硬化等作用，随着人 们对金花茶研究的不断深入，金花茶的高活性成分和医学药用方面的潜力已逐渐被世人所认 识。
围绕着金花茶在医药上的应用，目前人们对金花茶及其提取物进行了许多有效的研究和 探索，例如广西师范大学的陈全斌、湛志华、张巧云、廖娜在《广西热带农业》2005(6). -10-11， 发表题名为"金花茶叶中黄酮甙元的分离提纯及其表征"的文章，以金花茶叶为原料提取黄 酮，黄酮经水解，溶剂萃取、柱层析等手段，得到高纯度甙元；经熔点、TLC、液相色谱、红 外光谱、核磁共振法等分析手段进行结构表征，首次证实金花茶叶含有黄酮甙，其甙元为槲 皮素和山奈酚。广东海洋大学和广西富新科技股份有限公司的韦璐、秦小明、黄日秋、黄映 仪、刘志新在《食品科技》.2007， 32(11),100-102发表了 "超声波提取金花茶多糖的工艺 研究"该文章通过单因素和正交实验对超声波提取金花茶多糖的工艺进行了研究，探讨了料 液比、提取温度、提取时间及超声波频率这4个影响因素，确定了金花茶多糖的最佳提取工 艺条件为料液比1 : 50、温度8(TC、时间l.Oh、超声波频率为53. 2kHz，在该条件下多糖的 得率为3.1%。同时将超声波法与传统浸提法进行比较，结果表明采用超声波提取法提高了茶 多糖的得率1.09L
在金花茶提取和制作保健食品方面，我们也检索到以下一些公开文献，例如1、 中国专利申请号03149225.8，申请日2003.06.18，名称 一种金花茶浓缩液，公 开(公告)号CN1460438,申请(专利权)人广西富新科技股份有限公司，地址广西壮 族自治区北海巿北海大道全景大厦东座8楼，摘要该发明公开了一种金花茶浓縮液。目前 对金花茶提取液的浓縮均采用了常规的高温提取浓縮方法，在高温状态下，极易使金花茶中 的芳香类物质挥发散失，活性成分受到较大破坏。本发明采用的是纳米膜分离浓縮技术，在 25-4(TC条件下对金花茶提取液进行浓縮，避免了加热浓缩过程对活性成分的破坏，以及有效 成分的流失。本发明是进行金花茶系列产品开发的基础，可以进一步开发金花茶食品、饮料、 保健品、日用品及药品。
2、 中国专利申请号03140885.0，名称 一种金花茶提取液，公开(公告)号CN1476767， 申请(专利权)人广西富新科技股份有限公司，地址广西壮族自治区北海市北海大道全 景大厦东座8楼，摘要 一种金花茶提取液。金花茶中含有许多对人体有益的成分，但长期 以来没有得到充分利用，现有的提取金花茶成分的方法是高温提取和浓縮，这样会破坏部分 有效成分，本发明采用醇提和水提相结合，并采用超声波振荡，以提高提取效率，全过程采
用了低于6(TC的低温条件，有效保护了金花茶中的芳香类物质和具有保健功能的各种成分， 提取率达到90%以上，并可縮短提取时间，降低了成本。
题名金花茶饮料工艺的研究作者赵彦华，田呈瑞，徐长波，韦能，秦立虎。机构陕西师范大学食品工程系，西安海星现代饮品有限公司，防城港市金花茶有限公司，
西安市奶业科学研究所。刊名食品科学.2005， 26(9).-323-326。文摘本文研究了生产 条件下金花茶饮料浸提的基本工艺，及防止金花茶饮料出现货架期浑浊的澄清工艺。通过多 因素正交实验，确定了金花茶饮料的最佳生产工艺。
题名金花茶口服液加工工艺研究作者宁恩创，秦小明，杨宏。机构广西大 学轻工与食品工程学院，湛江海洋大学食品科技学院，广西富新科技股份有限公司。刊名
食品工业科技.2006， 27(1).-121-122， 125。文摘探讨了金花茶口服液的加工工艺和最佳 配方，以金花茶为原料，采用酶解处理，结合超声波振荡处理提取金花茶叶药用保健成分， 通过正交实验筛选出了口服液的最佳配方，研制出一种具有金花茶独特风味，入口微苦，回 味悠长，降血脂功能明显的保健产品。
题名金花茶叶药用保健成分提取新工艺研究作者秦小明，宁恩创，杨宏。机 构湛江海洋大学食品科技学院，广西大学轻工与食品工程学院，广西富新科技股份有限公 司。刊名食品工业科技.2005， 26(10).-122-12文摘目的探讨采用酶解处理结合超 声波振荡处理对金花茶叶药用保健成分浸出率的作用效果。方法以茶多酚和总皂甙作为浸 出指标，通过正交实验，确定从金花茶叶中提取药用保健成分的最佳提取工艺条件。结果最佳组合为超声波频率为25kHz，提取温度85t;，提取时间卯min;中试生产的实际效果表 明。新工艺与现行的生产工艺相比，茶多酚、总黄酮和总皂甙的浸提率分别提高了 17.3%、 13. 2%和9. 3%，抽提工序时间縮短了 2h。
题名金花茶浓縮饮液加工工艺研究作者杨宏，秦小明，宁恩创。机构广西 富新科技股份有限公司，湛江海洋大学，广西大学。刊名广西热带农业.2005(3). -38-39文 摘采用酶解处理结合超声波振荡处理提取金花茶叶药用保健成分，通过正交试验筛选出浓 縮饮液的最佳配方，研制具有金花茶独特风味的保健产品。
题名金花茶叶酶法提取工艺条件的研究作者王元凤、王登良等。机构江南 大学食品学院，华南农业大学。刊名无锡轻工大学学报食品与生物技术.2001， 20(6).-582-587， 59文摘添加外源酶把金花茶叶中的有效成分提取出来，其最佳提取条 件为加水量为金花茶叶干样的100倍，添加的木瓜蛋白酶的质量分数为0.4%， pH值为 5.0-5.5，温度为50-55。C，恒温120min。在此条件下，金花茶叶水浸出率、可溶性糖和氨基 酸含量分别比对照增加39.47%、 7.39%和1.84%，粗蛋白氨基酸的总浸出率为25. 5%左右，金 花茶叶中矿质元素Fe、 Zn、 Se、 Mn、 Co、 Mo、 Ge、 V的浸出率都在95%以上。
从上述公开文献了解到，目前金花茶的成分研究和提取，生产的保健产品较多，但是因 为用普通方法提取金花茶叶的有效成分有几方面缺点， 一是金花茶叶片蜡质层极厚，活性成 分很难转移到提取液中，二是产品容易氧化变色。虽然上述文献公开了超声波提取金花茶活 性成分的工艺，但是过去对金花茶活性成分的浓縮一般采用真空浓縮，加热时间长，因此金 花茶活性成分的回收率和活性较低，做成产品的功效也随之降低。
在抗氧化、提高人体免疫力类保健品方面，目前市场上所见多以单种或多种中药植物为 原材料提取制作而成，产品形式主要有保健酒、口服液、胶囊和冲剂，很多产品来源于参类 中药。可以说，材料来源比较单一。另外值得注意的是，目前绝大部分保健品仅停留在动物 功效试验上，对于功效因子尚没有深入研究，产品档次比较低，因此难以达到第三代保健食 品的要求并与世界保健品市场接轨，严重的制约了中国保健品的深入发展。

发明内容
本发明的目的是提供一种从植物金花茶叶提取的皂甙类物质，并将其制成软胶囊，及其 该软胶囊的生产方法。
本发明的金花茶软胶囊包括以下成分和质量份数的原料
金花茶皂甙(皂甙粉)40-60份； 植物油 40—60份； 蜂蜡 0.2—1.0份。
6以上所述的金花茶皂甙(皂甙粉)是从金花茶新鲜叶片提取的有效物质。 以上所述的植物油包括茶籽油、菜籽油、花生油、棕榈油或橄榄油的其中一种或多种的 混合。
以上所述的蜂蜡是从蜜蜂巢经过加工得到物质。 所述的金花茶皂甙是用以下提取方法得到的物质-
(1) 原料处理
将采摘不超过24小时的金花茶新鲜叶片去除黄叶和杂质，清洗、破碎成lcm左右的条 状碎叶片。
(2) 浸提金花茶新鲜叶碎片加入清水，采用超声波浸提法或者超声波浸提法结合酶解 处理，其中超声波浸提法是在金花茶新鲜叶碎片与清水质量比l: 10，浸提温度60-8(TC，浸 提时间60-70分钟，频率25-80kHz条件下提取；
所述的超声波浸提法结合酶解是将金乾茶叶片移入超声波提取罐，加5倍的纯净水进行 搅拌，加热到40'C，然后加入料液量0.05%的复合果浆酶，恒温保持2小时，并不断搅拌。 酶解处理结束后迅速加热至IO(TC灭酶10分钟。再添加鲜叶重量5倍纯净水，当浆液温度达 到60-7CTC左右时，通过超声波中药提取机组(TCD-1000)对金花茶鲜叶中的皂甙活性成分 进行振荡提取。第一次超声波振荡结束后过滤，残渣再加入10倍的纯净水进行第二次超声波 振荡提取(提取条件同第一次)。
(3) 过滤将浸提液经120目的双效过滤机过滤后合并至不锈钢储罐待用；
(4) 纳滤膜分离浓縮将上述溶液过滤后在40-60'C的条件下浓縮，采用加压纳滤法浓 縮生产金花茶浓缩液，纳滤膜组件为美国GE公司、OSMONIC或KOCH公司的产品，型号 是DK系列，有效面积2,5m2,材质聚酰胺，也可以使用醋酸纤维膜；整套实验装置由预处理、 纳滤，清洗三部分组成，物料由原料桶经加压泵加压，运行压力1.5Mpa，送入纳滤膜组件， 调节纳滤膜出口阀门，使过滤压力达到预定值，物料经纳滤膜过滤后分成滤过液和浓縮液。 滤过液进入清液罐，浓缩液从组件流出后回到浓縮罐，如此不断循环实现料液的浓縮和分离， 最终浓度指标以固形物含量8—10%为标准。
(5) 金花茶皂甙纯化
采用Diaion HP-10 (日本三菱合成工业公司)等大孔吸附树脂作分离纯化金花茶皂甙对 比试验，选出最佳的吸附剂树脂和工艺技术参数。将大孔吸附树脂装填到玻璃圆柱体内，并 以蒸馏水充分冲洗层析柱，把纳滤膜分离浓縮的溶液按每小时50-100升的速度经过树脂柱， 然后用质量浓度20—80%乙醇溶液洗脱，得到纯化的金花茶皂甙(树脂的再生用乙醇95%浸 泡5—10小时)，并进行乙醇回收。
7(6)喷雾干燥
将上述浓縮液采用喷雾干燥的工艺进行干燥，进口风温度为170 — 180。C;出口风温度为 90—95'C。喷雾干燥所得的金花茶皂甙粉末为浅黄色均匀粉状颗粒，含水率为3.1%。 本发明的金花茶软胶囊的生产方法-
取喷雾干燥的金花茶皂甙细粉、植物油、蜂蜡按l: 1: 0.02制成混悬物，以明胶甘油
水为l: 0.35: 0.9的比例制备胶皮，然后将混悬物灌装压制成软胶囊，25t以下定型，用乙 醇洗去软胶囊外表油层，于25'C以下干燥，取出，即得。
本发明的优点-
1、 金花茶皂甙的成分主要是槲皮素和山奈酚。大量医学临床试验结果表明，金花茶具有 降血糖、降血压、降血清中胆固醇、抑制肿瘤生长、防止动脉粥样硬化、激活人体多种酶、 提高机体免疫能力、抗氧化、延缓衰老等作用。根据金花茶的成分分析结果，许多专家推测 金花茶的这些功效与皂甙类化学成分有密切相关。
2、 采用低温超声波提取金花茶叶，与以前的金花茶叶浸提工艺相比，由于所公开的金花 茶叶浸提工艺是沿用传统的作坊式中草药熬制方法即采用夹层锅高温提取，常压高温浓縮工 艺。采用这种工艺生产的产品，保健功能的生理活性物质的部分或者完全丧失，特有的芳香 物质已大部分挥发损失；药用保健成份的提取率低，造成单位产品原料(鲜叶)消耗量大， 所加工的产品档次低(风味差，带有刺激性异味)，质量很不稳定。而本发明采用低温超声波 提取技术对金花茶中的皂甙成分进行提取分离，可以降低能量消耗，縮短提取时间，减少提 取过程中可能的破坏，有效提高金花茶活性成分的回收率和活性保持，皂甙粉纯度达到90% 以上。
3、 采用大孔吸附树脂高效吸附剂分离纯化金花茶皂甙，具有专一性好，分离效率高的特 点，有效提高了金花茶皂甙成分的回收率，活性能够较好的保持，比乙醇沉淀法高30%以上。
4、 本发明生产得到的金花茶软胶囊保存时间长，活性成分含量高。过去我们曾经开发的 金花茶口服液、金花茶速溶茶、金花茶饮料等产品由于功效因子没有被解明，这些产品还仅 仅停留在初级产品阶段，产品档次也难以提升，已经跟不上"第三代保健品"保健品的要求。 所以本发明以金花茶软胶囊为突破口开发功效因子明确的新型产品，提高产品的技术含量和 档次，提升企业发展的潜力优势，并在激烈的市场竞争中求得发展壮大。
5、 本发明还考虑药物溶解性好并不一定生物利用度高，因此在金花茶软胶囊中加入植物 油、蜂蜡，以改善在细胞膜间粘膜粘液层的扩散，使金花茶皂甙快速溶出并透过生物膜，快 速释药，增加吸收。
6、 通过对金花茶的深加工，采用高新技术，实施三高一低(高科技、高品质、高质服务、低成本)的战略，以低值的农副产品生产高附加值的产品，使农产品增值，达到农民增收， 企业获利，增加国家财政，同时还能提高人们对金花茶的保健作用的认识，加强对金花茶这 一珍稀植物资源的有效保护，解决一部分剩余劳动力的就业问题，体现良好的社会效益。本 发明也能将金花茶的经济价值开发出来并形成产业，提升金花茶产品的附加值，使金花茶原 料得到合理利用。
7、 本发明的经济效益，生产成本平均每生产l吨的金花茶软胶囊产品，需要金花茶 鲜叶原料5吨，价值20万元，纯净水1吨，价值0.02万元，另需的辅助原料费8万元，包 装材料费14万元，加工费6万元，管理费6万元，其他0.98万元，合计55万元。
8、 产品销售价格参照目前市场同类产品的批发价格，项目产品软胶囊的售价以0.35元/ 粒每瓶计算，具有很强的市场竞争力。项目正常年销售额收入为543万元，年利税156. 5万 元。
具体实施例方式
实施例1
将采摘不超过24小时的金花茶新鲜叶片去除黄叶和杂质，清洗、破碎成lcm左右的条 状碎叶片，然后采用超声波浸提法，金花茶新鲜叶碎片与清水质量比l: 10，浸提温度60-80 °C,浸提时间l-2h，频率25-80kHz下提取有效成分。然后将超声波浸提得到的溶液过滤后 在40-60'C的条件下浓縮，采用纳滤法浓縮生产金花茶浓縮液；运行压力L5Mpa，滤过液流 量1.75LPM，浓縮液流量43LPM，最终浓度指标以固形物8—10% 。采用Diaion HP-10 (日本 三菱合成工业公司)等大孔吸附树脂作分离纯化金花茶皂甙对比试验，选出最佳的吸附剂树 脂和工艺技术参数。将大孔吸附树脂装填到玻璃圆柱体内，并以蒸馏水充分冲洗层析柱，把 纳滤膜分离浓缩的溶液按每小时50—100升的速度经过树脂柱，然后用20-80%的乙醇溶液进 行洗脱，得到纯化的金花茶皂甙(树脂的再生用乙醇95%浸泡5—10小时)，并进行乙醇回 收。浓縮液进行喷雾干燥，喷雾干燥进口风温度为170—180'C，出口风温度为90—95'C。喷 雾干燥所得的金花茶皂甙粉末为浅黄色均匀粉状颗粒，含水率为3.1%。取喷雾干燥的金花茶
皂甙细粉、植物油、蜂蜡按l: 1: 0.02制成混悬物，以明胶甘油水为1: 0.35: 0. 9的
比例制备胶皮，然后将混悬物灌装压制成软胶囊，25'C以下定型，用乙醇洗去软胶囊外表油 层，于25'C以下干燥，取出，抽样检验，得到金花茶软胶囊成品。 实施例2
将采摘不超过24小时的金花茶新鲜叶片去除黄叶和杂质，清洗、破碎成lcm左右的条 状碎叶片，然后将金花茶叶片移入超声波提取罐，加5倍的纯净水进行搅拌，加热到40'C， 然后加入料液量0.05%的复合果浆酶，恒温保持2小时，并不断搅拌。酶解处理结束后迅速加热至IO(TC灭酶10分钟。再添加鲜叶重量5倍纯净水，当浆液温度达到60-70'C左右时， 通过超声波中药提取机组(TCD-1000)对金花茶鲜叶中的皂甙活性成分进行振荡提取。第一 次超声波振荡结束后过滤，残渣再加入10倍的纯净水进行第二次超声波振荡提取(提取条件 同第一次)。然后将浸提得到的溶液过滤后在40-60'C的条件下浓缩，采用纳滤法浓缩生产金 花茶浓縮液，运行压力1.5Mpa，滤过液流量1. 75LPM，浓缩液流量43LPM，最终浓度指标以 固形物8 — 10%为标准。采用DiakmHP-lO (日本三菱合成工业公司)等大孔吸附树脂作分离 纯化金花茶皂甙对比试验，选出最佳的吸附剂树脂和工艺技术参数。将大孔吸附树脂装填到 玻璃圆柱体内，并以蒸馏水充分冲洗层析柱，把纳滤膜分离浓縮的溶液按每小时50—100升 的速度经过树脂柱，然后用20-80%的乙醇溶液进行洗脱，得到纯化的金花茶皂甙(树脂的 再生用乙醇95%浸泡5—10小时)，并进行乙醇回收。浓縮液进行喷雾干燥，喷雾干燥进口 风温度为170 — 180'C，出口风温度为90—95'C。喷雾干燥所得的金花茶皂甙粉末为浅黄色均 匀粉状颗粒，将上述喷雾干燥所得的金花茶皂甙粉60公斤，加入茶籽油或菜籽油40—60公 斤、蜂蜡0.5份。按l: 1: 0.02制成混悬物，在90-102'C下干燥、包装、杀菌、抽样检验， 再以明胶甘油水为l: 0.35: 0.9的比例制备胶皮，然后将混悬物灌装压制成软胶囊，25 。C以下定型，用乙醇洗去软胶囊外表油层，于25'C以下干燥，取出，抽样检验，得到软胶囊 成品。
实施例3
将上述喷雾干燥所得的金花茶皂甙粉60公斤，加入花生油或菜籽油40—60公斤、蜂蜡 0.5份。按l: 1: 0.02制成混悬物，在90-102"C下干燥、包装、杀菌、抽样检验，再以明胶 甘油水为h 0.35: 0.9的比例制备胶皮，然后将混悬物灌装压制成软胶囊，25。C以下定型， 用乙醇洗去软胶囊外表油层，于25'C以下干燥，取出，抽样检验，得到软胶囊成品。


图1是本发明金花茶软胶囊有效成分对羟基自由基(OH)的清除实验图。 图2是本发明金花茶欽胶囊有效成分对超氧阴离子(02')清除试验实验图。 图3是本发明金花茶软胶囊有效成分对亚硝酸根离子(N02—)的清除实验图。 图4是本发明金花茶软胶囊有效成分对H202的清除实验图。 具体的解释见以下的试验研究。
本发明金花茶软胶囊有效成分清除多种自由基的天然抗氧化物质试验研究
本发明人为了证实金花茶软胶囊有效成分(皂甙)具有能够清除自由基的作用；对'OH、 02—、 NO"和H202进行了清除试验。
101材料与方法 1.1材料 l丄l原料
本发明实施例1的喷雾干燥的金花茶皂甙细粉，由广东海洋大学生物技术实验室提供。 1.1.2主要试剂.-
无水乙醇、盐酸萘乙二胺、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、柠檬酸、硫酸亚铁、邻苯三酚、 双氧水、邻二氮菲、盐酸、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、3 —羟甲基氨基甲烷、抗坏血酸、香兰 素，人参皂甙标准品均为分析纯。 1.1.3主要仪器与设备
UV-9100紫外可见分光光度计，HH-4数显恒温水浴锅，BP210S电子分析天平，SHB-3 循环水式多用真空泵，RE-52AA旋转蒸发器，雷磁pHSJ-4A酸度计。
1.2实验方法
1.2.1金花茶皂甙的制备
采用DiaionHP-10大孔吸附树脂对金花茶粗皂甙S进行分离纯化，依次使用蒸馏水、30 %、 60%的乙醇溶液进行洗脱，获得Si 、 S2两个主要组分，它们分别是由30%、 60%的乙 醇溶液洗脱而来，将S 、 S！ 、 S2分别配制成皂甙浓度依次为1、 2、 3、 4、 5mg/mL的溶液， 对它们的抗氧化活性进行研究，并与同浓度的Vc做对比，皂甙含量采用香草醛一硫酸比色法 进行测定。
1.2.2羟基自由基('OH)清除实验
采用芬顿(Fenton)体系邻二氮菲-F^+氧化法进行测定，取1.5mL lmM的邻二氮菲分别 放入试管中，加入4.5mL100mMpH-7.4的磷酸盐缓冲溶液，混匀后加入lmL lmM FeS04溶 液，立即混匀，分别加入lmL—定浓度的试样液，然后加入lmL 0.1% H202启动反应，于 37'C保温60min， 536nm处测定吸光度值。同时设置损伤管(加入1 mL蒸馏水代替样品液， lmL0.1。/。H2O2启动反应)和未损伤管(加入2mL蒸馏水代替样品液和双氧水)，以相同浓度 的Vc作对比试验，其中损伤管和未损管以磷酸盐缓冲溶液调零，加药管以同浓度不加11202 的加药管调零。按下式计算羟基自由基的清除率
.OH的清除率(％) = (A加药一A损伤/A未损一A损伤)xl00% 1.2.3超氧阴离子((V)清除试验
采用邻苯三酚自氧化体系法迸行测定，取4.5mLpH=8.2 Tris-HCI缓冲溶液，分别加入lmL 一定浓度的试样液，25°C保温20min后加入0.3ml lmM的邻苯三酚启动反应，5min后测定 325nm处的吸光度值A，同时设置对照(加入4.2 mL的蒸馏水代替样品液)，对照管以缓冲溶液调零，加药管分别以相同浓度样品液调零。按下式计算超氧阴离子的清除率
02—的清除率(％) = (A对照一A加药/A湖)xl00% 1.2.4亚硝酸根离子(N02')的清除实验
采用亚硝基体系磺胺比色法进行测定，取lmL试样液于10mL比色管中，加入5pg/mL 的NaN02标准溶液0.5mL，在37。C恒温水浴中反应30min。取出后立即加入lmL0.4。/。对氨基 苯磺酸溶液，混匀，静置5min后加入0.5mL0.2。/。的盐酸萘乙二胺溶液，加水至10mL刻度， 混匀，静置15min，以不加NaN02和样品溶液的试剂为空白，于538nm处测定吸光值。通过 NaN02标准曲线得到相应的NaNCh含量。按下式计算N02—的清除率
NO -的清除率=加入标准NaNO浙量一NaNC^的残留量x!Q0% 2 加入标准NaN02量
1.2.5清除过氧化氢(11202)实验
取PH=7.4的磷酸盐缓冲液4.5mL,加入0.05% H2022mL后，取lmL试样液，混合均匀 后在248nm处测得其吸光度为A!，实验中以不加试样液的H202吸光度为AG,以不加H202 的试样溶液吸光度为A2，按下式计算其平均值。
ao2的清除率(％) =Ao—(Al-A2)xioo
Ao
2结果与分析
2.1羟基自由基OOH)清除实验
OH是造成脂质过氧化、核酸断裂、蛋白质和多糖分解的重要活性氧自由基，是体内最 活泼的活性氧。采利用Fenton体系检测金花茶皂甙、Vc对OH的清除效果，实验结果见说明 书附l。从图1可知，金花茶皂甙和Vc对'OH均有消除作用，且呈剂量效应关系，其中 S!的清除效果与Vc相当，在浓度为4 5mg/mL之间达到半数清除率；当浓度大于lmg/mL 后，S、 S2的清除效果要明显优于Vc ，两者在2 3mg/mL之间达到半数清除率。当样液浓 度达到5mg/mL时，S、 Si、 Vc的清除率达到了 85%以上，而S2的清除率则达到97.44% 。 笔者在前期的研究中发现，在同样的体系下仅加入浓度为lmg生药/ml的金花茶水提物，'OH 的清除率即达到98.21%，这说明了金花茶叶中除了皂甙外还含有其他的抗氧化活性更强的物 质。
2.2超氧阴离子((V)的清除试验
邻苯三酚在碱性条件下迅速自氧化，自氧化过程中产生or， or加速邻苯三酚自氧化速
率，同时生成有色中间产物，在325nm有强烈的光吸收，由于自氧化速率依赖于02—的浓度， 清除02、则抑制自氧化反应，阻止中间产物的积累，从而评价受试物清除02'的能力。金花茶 皂甙和Vc对Of的清除效果如说明书附2，如图2所示，在实验所给定的范围内，S、 SbS2和Vc对02—均具有一定的清除作用，但S、 S,、 S2的清除效果明显低于Vc，虽然三者在浓
度为3 4mg/mL之间达到半数清除率，但在实验所给定的最大浓度5mg/mL时的清除率仅为 60%作用，其中S、 Si在浓度为lmg/mL时出现了清除率的负数，可能是由于它们含有连羟 基结构，02—在加速体系中邻苯三酚自氧化的同时，也加速它们的自氧化，从而产生更多的 02',检测呈负清除作用。但随着浓度的增大，S、 S!抑制02—作用要大于体系中O 的生成 速度，清除率呈现正值。通过与前期研究的对比发现，在相同的体系下加入浓度仅为lmg生 药/ml的金花茶水提物，02—的清除率即达到了 76.92%，这再次表明金花茶的抗氧化作用是由 多种成分所协同产生的。
2.3亚硝酸根离子(NCV)的清除实验
N-亚硝基化合物是一类具有亚硝基(N-NO)结构的有机物，大部分具有致癌性，可由其 前体亚硝酸盐和胺类在体内外合成，它们是前致癌物，在体内需经过代谢后才具有致癌性。 因此，研究能清除亚硝酸盐、抑制亚硝胺合成的抗氧化剂是预防亚硝基化合物危害的有效途 径。按1.2.4的方法检测金花茶皂甙和Vc对N02'的清除作用，实验结果见说明书附3， 由图3可知，金花茶皂甙对亚硝酸盐都具有一定的清除作用，但清除能力明显不如Vc，在实 验所设计的浓度下，S、 Si、 S2对N(V的清除作用相当，且随着浓度的增加其清除率均呈现 缓慢的上升趋势，当浓度达到5mg/mL时刚达到半数清除率，而Vc的浓度为lmg/mL时， 清除率即可达到93.38%。
2.411202的清除实验
H202添加入食品中可分解放出氧， 一方面起漂白、防腐和除臭等作用，另一方面可与食 品中的淀粉形成环氧化物而导致消化道癌症的发生，因此研究能分解残留在食品中的双氧水
的抗氧化剂可有效的提高食品的安全性。采用1.2.5的方法研究金花茶皂甙和Vc对H202的清 除作用，结果如说明书附4，结果如图4所示，S、 Si、 S2对H202均具有一定的清除作 用，且在所设计的浓度范围内清除能力相当，清除率均在35% 52%之间，且浓度与其抑制
率并不呈明显的线性关系，实验未检测出Vc对H202具有清除作用。
3结论
金花茶软胶囊(金花茶皂甙)对OH、 02—、 N02'、和11202均具有清除作用，虽然对02—、 N(V的清除作用不及Vc，但对'OH和H202的清除效果却明显优于Vc，尤其对'OH的清除作 用最为突出，实验结果证明金花茶皂甙是一种能清除多种自由基的天然抗氧化物质；实验还 发现，不同的金花茶皂甙组分在相同的浓度及自由基体系下的清除作用亦有不同，这与它们 的结构密切有关，因此有关金花茶皂甙的进一步分离纯化、结构分析还有待更深入的研究； 此外，通过与前期研究的对比发现，金花茶的抗氧化活性是由其皂甙类和其他活性成分协同
13作用的结果。因此金花茶软胶囊的抗氧化作用与其含有的皂甙类物质密切相关，本发明的结 果为将金花茶开发成为抗癌、抗衰老以及心血管保护等方面的功能食品提供理论依据。 本发明金花茶软胶囊的食用典型例证
例l、李XX，男，45岁，广西钦州市人，房地产老板，因暴食，患肥胖症以及冠心病， 胸闷气短、常感觉无力，精神不好。服用本发明金花茶软胶囊，每天三次，每次2粒，3个 月后，体重减轻了，仅剩轻度气短及眩晕症状，余症消失，精神状态也好了。
例2、黄XX，女，50岁，广东湛江市人，企业职工，由于长年繁忙的工作，无暇顾及 保养身体，以至积劳成疾、免疫力下降，感到身体疲倦，坐下去就不想起来，工作效率低、 精力不充沛、上楼气喘无力、易感冒、记忆力下降、精神不集中、脸色灰暗无光、满脸皱纹、 皮肤干糙，过着低质量生活。服用本发明金花茶软胶囊，每天三次，每次2粒，2个月后， 皮肤开始光滑富有弹性，睡眠也改善。
例3、赵XX，男，1962年生，广西南宁市人，因患高血脂，并发高血压、冠心病，还 经常头晕，上楼气喘，精力不充沛，头晕。2008年初在某医院治疗，服用xx药，但症状有 所改善，但停药后症状未见好转，后改服用本发明金花茶软胶囊，每天三次，每次2粒，服 用20天后有所好转，服用一个月后症状己部分消失精神好转，继续服用半个月，全部病症消 失，脸色红润，感觉良好，头晕症状也好了。
例4、张XX，男，1953年生，广西北海市人，常感到呼吸困难，易疲劳，2007年6月 10日在医院检査后还发现患冠心病，但由于资金短缺未住院，服用本发明金花茶软胶囊，每 天3-4次，每次2粒，服用二月后觉得病情好转，呼吸顺畅，精神也好了。
1权利要求
1、一种金花茶软胶囊，其特征在于它的主要原料包括以下质量份数的成分金花茶皂甙40-60份；植物油40-60份；蜂蜡 0.2-1.0份。
2、 根据权利要求1所述的金花茶软胶囊，其特征在于所述的植物油包括茶籽油、菜籽 油、花生油、棕榈油或橄榄油的其中一种或多种的混合。
3、 根据权利要求1所述的金花茶软胶囊，其特征在于所述的蜂蜡是从蜜蜂巢经过加工得到物质。
4、 根据权利要求1所述的金花茶软胶囊，其特征在于所述的金花茶皂甙是用以下提取 方法得到的物质(1) 原料处理将釆摘不超过24小时的金花茶新鲜叶片去除黄叶和杂质，清洗、破碎 成lcm左右的条状碎叶片；(2) 浸提金花茶新鲜叶碎片加入清水，采用超声波浸提法或者超声波浸提法结合酶解 处理得到浸提液；(3) 过滤将浸提液经120目双效过滤机过滤后合并至不锈钢储罐备用；(4) 纳滤膜分离浓縮将过滤液采用加压纳滤法浓縮生产金花茶浓縮液，物料由原料桶经加压泵加压，运行压力为1.5Mpa，送入纳滤膜组件，调节纳滤膜出口阀门，使过滤压力达 到预定值，物料经纳滤膜过滤后分成滤过液和浓縮液，滤过液进入清液罐，浓縮液从组件流 出后回到浓縮罐，如此不断循环实现料液的浓縮和分离，滤过液流量1.75LPM，浓縮液流量 43LPM;(5) 金花茶皂甙纯化将大孔吸附树脂装填到玻璃圆柱体内，把纳滤膜分离浓缩的溶液 按每小时50—100升的速度经过树脂柱，然后用质量浓度20—80%乙醇溶液洗脱，得到纯化 的金花茶皂甙，树脂的再生用95%乙醇浸泡5 —IO小时，并进行乙醇回收；(6) 喷雾干燥将上述浓縮液采用喷雾干燥的工艺进行干燥，进口风温度为170_180 'C;出口风温度为90—95'C，喷雾干燥所得的金花茶皂甙粉末为浅黄色均匀粉状颗粒，含水 率为3. 1%。
5、 根据权利要求4所述的金花茶软胶囊，其特征在于所述的超声波浸提法是在金花茶 新鲜叶碎片与清水质量比1: 10,浸提温度60-80°C，浸提时间60-70分钟，频率25-80kHz条件下提取。
6、 根据权利要求4所述的金花茶软胶囊，其特征在于所述的超声波浸提法结合酶解是 将金花茶叶片移入超声波提取罐，加5倍的纯净水进行搅拌，加热到4(TC，然后加入料液量 0.05%的复合果浆酶，恒温保持2小时，并不断搅拌。酶解处理结束后迅速加热至IO(TC灭酶 IO分钟，再添加鲜叶重量5倍纯净水，当浆液温度达到60-70'C左右时，通过超声波中药提 取机组对金花茶鲜叶中的皂甙活性成分进行振荡提取；第一次超声波振荡结束后过滤，残渣 再加入10倍的纯净水进行第二次超声波振荡提取，提取条件同第一次。
7、 如权利要求1所述的金花茶软胶囊的生产方法，其特征在于取喷雾干燥的金花茶皂 甙细粉、植物油、蜂蜡按l: 1: 0.02制成混悬物，以明胶甘油水为l: 0.35: 0.9的比 例制备胶皮，然后将混悬物灌装压制成软胶囊，25'C以下定型，用乙醇洗去软胶囊外表油层， 于25'C以下干燥，取出，即得。
全文摘要
本发明是一种用金花茶叶提取有效物质制成的软胶囊，它的主要原料包括金花茶叶提取物、植物油、蜂蜡，其生产方法是从金花茶新鲜叶片提取皂甙成分，经过分离纯化，喷雾干燥，得到金花茶皂甙细粉。金花茶皂甙细粉、植物油、蜂蜡按1∶1∶0.02制成混悬物，以明胶∶甘油∶水为1∶0.35∶0.9的比例制备胶皮，然后将混悬物灌装压制成软胶囊，25℃以下定型，用乙醇洗去软胶囊外表油层，于25℃以下干燥，取出，即得。本发明产品具有明显的抗氧化、抗衰老、美容及提高机体免疫力等功能，适合亚健康人群食用，保健效果明显。
文档编号A61P9/12GK101558808SQ200910114040
公开日2009年10月21日 申请日期2009年5月8日 优先权日2009年5月8日
发明者刘志新, 宁恩创, 杨继往, 秦小明 申请人:广西桂人堂金花茶产业集团股份有限公司