专利名称：一种杠板归药材的质量检测方法
一种杠板归药材的质量检测方法技术领域
本发明属中药质量检测领域，具体来说涉及杠板归药材的质量检测方法。
背景技术
杠板归为蓼科植物杠板归Polygonum perfoliatum L.的干燥地上部分。夏季开 花时采割，晒干。其炮制方法为除去杂质，略洗，切断，干燥。性状本品茎略呈方柱形，有 棱角，多分枝，直径可达0. 2cm ；表面紫红色或者紫棕色，棱角上有倒生钩刺，节略膨大，节 间长2 6cm，断面纤维性，黄白色，有髓或中空。叶互生，有长柄，盾状着生；叶片多皱缩， 展平后呈近等边三角形，灰绿色至红棕色，下表面叶脉和叶柄均有倒生钩刺；托叶鞘包于茎 节上或脱落。气微，茎味淡，叶味酸。
鉴别如下
①本品茎横切面表皮为一列细胞。皮层薄，为3-5列细胞。中柱鞘纤维束连续成 环，细胞壁厚，木化。韧皮部老茎具韧皮纤维，壁厚，木厚。形成层明显。木质部导管大，单 个或3-5个成群。髓部细胞大，有时成空腔。老茎在皮层、韧皮部、射线及髓部可见多数草 酸钙簇晶，嫩茎则少见或无。老茎的表皮和皮层细胞含红棕色物。
叶表面观上表皮细胞不规则多角形，垂周壁近平直或微弯曲。下表皮细胞垂周壁 波状弯曲；气孔不等式。主脉和叶缘疏生由多列斜方形或长方形细胞组成的钩状刺。叶肉 细胞含草酸钙簇晶，直径17-62 μ m。
②取本品粉末2g，加石油醚(60-90°C )50ml，超声处理。30分钟，滤过，弃去石油 醚，药渣挥干溶剂，加热水25ml，置80°C水浴上热浸30分钟，不时振摇，取出，趁热滤过，滤 液加稀盐酸一滴，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇 Iml使溶解，作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取供试品溶液510 μ 1、对照品溶液5 μ 1， 分别点于同一硅胶G薄层板上吗，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5 3 1)为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的荧光斑点。
检查水分不得过13.0% (《中国药典》一部附录IX H第一法)。
总灰分不得过10. 0% (《中国药典》一部附录IX K)
浸出物照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，不得少于15. 0%o
杠板归作为一个药材，目前的研究表明，其主要药效杀菌抗病毒的物质基础是药 材中含有的各种有机酸，含量亦较高。而现有的杠板归药材及其制剂的质量检测方法主要 是采用高效液相色谱法测定槲皮素含量，由此可见测定槲皮素的含量对于一种衡量杠板归 药材的质量的方法来说是存在很大的不足的，因为槲皮素并不是有机酸，也没有很强的的 杀菌抗病毒作用。发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种准确度高、技术先进、操作快速简 便，能使药材质量得到更有效的控制杠板归药材的质量检测方法。
本发明的一种杠板归药材的质量检测方法，其特征在于包括以下步骤
(1)供试品溶液的制备取药材适量，粉碎，过3号筛，称取2g，精密称定，置IOOmL 具塞锥形瓶中，加甲醇50mL，放置3小时，超声处理1小时，摇勻，滤过，残渣用甲醇洗至无 色，蒸干，用0. 5moL-L-I氢氧化钠溶液30mL分3次溶解，转入锥形瓶中，50 60°C水浴回流 2小时，放冷，移入分液漏斗中，用5mL水洗涤锥形瓶，洗涤液并入分液漏斗，用盐酸调pH = 2，用乙醚萃取4次，每次20mL，合并乙醚液，在50 60°C水浴蒸干，用甲酸-甲醇(5 95) 溶液溶解定容至10mL，用微孔滤膜(0.45μπι)滤过，取续滤液，即得；
(2)对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲酸-甲醇(5 95) 溶液制成每ImL含0.600mg的溶液。取香草酸对照品适量，精密称定，加甲酸-甲醇(5 95) 溶液制成每ImL含0. 908mg的溶液；
(3)含量测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μ 1，注入液相色 谱仪，照高效液相色谱法测定；
(4)色谱条件色谱柱=Diamonsil C18 柱 Q50mmX 4. 6mm，5 μ m)，流动相:1.0% 甲 酸-甲醇GO 60)，柱温:25°C，流速:1.0mL/min，检测波长:290nm
上述的杠板归药材的质量检测方法，其中阿魏酸含量不得低于0. 06% (以干燥 品计)，香草酸含量不得低于0. 015% (以干燥品计)。
上述的杠板归药材的质量检测方法，其中杠板归药材是杠板归药材及各种以杠 板归药材为原料的各种剂型。
本发明的方法与现有技术相比，主要优越性如下本根据“中药新药研究的技术要 求”，试验采用了专属性强、灵敏度高的高效液相色谱法测定杠板归药材中所含阿魏酸、香 草酸的含量，阿魏酸和香草酸与其他组份分离度、重现性、精密度、回收率都较好，故确定本 发明的杠板归药材的质量检测方法采用高效液相色谱法测定杠板归药材中阿魏酸和香草 酸的含量。本方法能够得到较好的检测结果，采用两个成分同时测定的方法又可以节省时 间，提高效率，因此，本发明的方法准确度和灵敏度均较高、技术先进、操作快速简便，能使 杠板归药材质量得到更有效的控制。
具体实施方式
以下通过杠板归药材的实施例和试验例来进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
杠板归药材的质量检测方法，包括以下步骤
(1)供试品溶液的制备取药材适量，粉碎，过3号筛，称取2g，精密称定，置IOOmL 具塞锥形瓶中，加甲醇50mL，放置3小时，超声处理1小时，摇勻，滤过，残渣用甲醇洗至无 色，蒸干，用0. 5moL -L"1氢氧化钠溶液30mL分3次溶解，转入锥形瓶中，50 60°C水浴回流 2小时，放冷，移入分液漏斗中，用5mL水洗涤锥形瓶，洗涤液并入分液漏斗，用盐酸调pH = 2，用乙醚萃取4次，每次20mL，合并乙醚液，在50 60°C水浴蒸干，用甲酸-甲醇(5 95) 溶液溶解定容至10mL，用微孔滤膜(0. 45 μ m)滤过，取续滤液，即得；
分别称取两个平行样S^ S2
S1S2
样品(g)2. 03842. 0042
(2)对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲酸-甲醇(5 95) 溶液制成每ImL含0.60mg的溶液。取香草酸对照品适量，精密称定，加甲酸-甲醇(5 95) 溶液制成每ImL含0. 908mg的溶液；
将上述对照品溶液稀释成阿魏酸对照品溶液、香草酸对照品溶液
阿魏酸对照品溶液 香草酸对照品溶液
对照品溶液浓度(mg/ml):0. 1800. 136
(3)色谱条件色谱柱=Diamonsil C18 柱 Q50mmX 4. 6mm，5 μ m)，流动相:1.0% 甲 酸-甲醇(40 60)，流速1. OmL/min，检测波长:290nm。
含量测定方法分别精密吸取二种对照品溶液和二份供试品溶液各10 μ 1注入液 相色谱仪，照高效液相色谱法测定，记录色谱图，测定峰面积，以下式计算样品中阿魏酸和 香草酸的含量
权利要求
1.一种杠板归药材的质量检测方法，其特征在于包括以下步骤(1)供试品溶液的制备取药材适量，粉碎，过3号筛，称取2g，精密称定，置IOOmL具 塞锥形瓶中，加甲醇50mL，放置3小时，超声处理1小时，摇勻，滤过，残渣用甲醇洗至无色， 蒸干，用0. 5moL · L-I氢氧化钠溶液30mL分3次溶解，转入锥形瓶中，50 60°C水浴回流 2小时，放冷，移入分液漏斗中，用5mL水洗涤锥形瓶，洗涤液并入分液漏斗，用盐酸调pH = 2，用乙醚萃取4次，每次20mL，合并乙醚液，在50 60°C水浴蒸干，用体积比为甲酸甲醇 =5 95溶液溶解定容至10mL，用0. 45 μ m微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；(2)对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加体积比为甲酸甲醇= 5 95溶液制成每ImL含0.600mg的溶液；取香草酸对照品适量，精密称定，加体积比为甲 酸甲醇=5 95溶液制成每ImL含0. 908mg的溶液；(3)含量测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱 仪，照高效液相色谱法测定；(4)色谱条件色谱柱:250mmX4. 6mm，5 μ m，Diamonsil C18 柱；流动相1.0%体积比为甲酸甲醇=40 60，柱温25°C，流速1.0mL/min，检测波 长290nm。
2.如权利要求1所述的杠板归药材的质量检测方法，其中阿魏酸含量以干燥品计不得 低于0. 06%，香草酸含量以干燥品计不得低于0. 015%。
3.如权利要求1或2所述的杠板归药材的质量检测方法，其中杠板归药材是杠板归药 材及各种以杠板归药材为原料的各种剂型。
全文摘要
本发明公开了一种杠板归药材的质量检测方法，包括下述步骤供试品溶液的制备；对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲酸-甲醇(5∶95)溶液制成每1mL含0.600mg的溶液。取香草酸对照品适量，精密称定，加甲酸-甲醇(5∶95)溶液制成每1mL含0.908mg的溶液；含量测定，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定。本发明的方法准确度高、技术先进、操作快速简便，能使药材质量得到更有效的控制。
文档编号A61P31/12GK102028760SQ20101056543
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日
发明者刘青, 黄家宇 申请人:贵州远程制药有限责任公司