复方蒲芩片及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种复方蒲芩片,主要由以下重量份的原料制备而成：三棵针3-7份，北豆根10-14份，黄芩6-10份，蒲公英8-12份，本发明复方蒲芩片的制备方法,包括以下步骤：（1）分别称取三棵针、北豆根、黄芩、蒲公英；（2）预处理：将三棵针、北豆根、黄芩、蒲公英分别粉碎并过筛，备用；（3）分别制备三棵针提取物、北豆根提取物、黄芩提取物和蒲公英提取物；（4）将上述提取物同淀粉及糊精按等量递加法混合均匀，然后压片、包衣即制得复方蒲芩片；与现有技术相比，本发明该根据各药味成分的性质，分别采用不同的提取精制方法富集有效成分，去除无效杂质，并能最大限度的发挥各药味有效成分疗效。
【专利说明】复方蒲芩片及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药制备领域，尤其涉及一种复方蒲芩片及其制备方法。
【背景技术】
[0002]复方蒲芩片品种收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十三册，该片剂与复方蒲芩片的处方相同。复方蒲芩片产品处方由蒲公英、黄芩、三棵针、北豆根这四味中药材经前处理炮制后提取精制而成。中药材的炮制工艺直接影响饮片性能、质量及含测结果，而事实上目前我国的中药材炮制研究一直处于滞后和相对混乱状态，相当多的药材饮片没有统一的法定标准，使得各药品企业遵照地方或其他标准或规范进行炮制加工后入药，但提取物杂质含量较多，从而影响各药味有效成分疗效，最终造成成品疗效差异。
【发明内容】
[0003]针对现有技术中存在的提取物杂质含量较多，影响各药味有效成分疗效的技术问题，本发明提供一种复方蒲芩片的制备方法，该方法能够去除无效杂质，并可最大限度的发挥各药味有效成分疗效。
[0004]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
一种复方蒲芩片，主要由以下重量份的原料制备而成:三棵针3-7份，北豆根10-14份，黄岑6-10份,蒲公英8-12份。
[0005]一种复方蒲芩片的制备方法，包括以下步骤:(1)分别称取三棵针、北豆根、黄芩、蒲公英；(2)预处理:将三棵针`、北豆根、黄芩、蒲公英分别粉碎并过筛，备用；(3)分别制备三棵针提取物、北豆根提取物、黄芩提取物和蒲公英提取物；(4)将三棵针提取物、北豆根提取物、黄芩提取物、蒲公英提取物、淀粉及糊精按等量递加法混合均匀，然后压片、包衣即制得复方蒲芩片。
[0006]所述三棵针提取物的制备方法为:取三棵针加水浸提，调节浸提液pH值至酸性，去除上清液，压滤，将滤饼洗至中性，然后烘干，即得三棵针提取物；北豆根提取物的制备方法为:取北豆根加水浸提，调节提取物pH值至碱性，压滤收集滤饼并烘干，然后加乙醇回流浸提，调节提取物PH值至碱性，再次压滤收集滤饼并烘干，即得北豆根提取物；黄芩提取物的制备方法为:取黄芩，置于沸水中浸提，调节提取物PH值至酸性，压滤并收集滤饼，将滤饼溶解后加乙醇浸提，调节浸提液PH值至酸性，然后压滤，将滤饼洗至中性，烘干即得黄芩提取物；蒲公英提取物的制备方法为:取蒲公英，加水浸提，调pH至酸性，压滤并收集滤饼，然后烘干，即得蒲公英提取物。
[0007]4.根据权利要求3所述的复方蒲芩片的制备方法，其特征在于:所述三棵针提取物的制备方法为:取三棵针至沉淀罐中，先加入相当于三棵针重量8倍的水，然后加硫酸调pH值至1-2，浸溃24小时，滤过收集滤液，再加入相当于三棵针重量8倍的水，用硫酸调pH值至1-2,浸溃24小时,滤过,合并两次滤液,用石灰乳调pH值至12，静置12小时,滤过，滤液加质量百分比浓度为8%的氯化钠，搅拌，溶解后用盐酸调pH值至8-9，静置12小时，压滤，将滤饼80°C以下烘干，即得粗制品，将粗制品置于精制锅中，加入相当于三棵针重量
1.2倍的水，开启搅拌，升温至80°C使之溶解，滤过，滤液移至结晶锅中，用盐酸调pH值至1-2，缓慢搅拌，待有结晶析出后，停止搅拌，静置24小时，弃去上清液，压滤，滤饼用蒸馏水洗至中性，在80°C以下烘干，得三棵针提取物。
[0008]所述北豆根提取物的制备方法为:取北豆根，置于搪瓷回流罐中，加入相当于北豆根重量8-9倍的水，用硫酸调pH值至1-2，升温至55°C，保温，浸溃12小时，压滤，收集滤液，然后再加入相当于北豆根重量5-6倍的水，用硫酸调pH值至2-3，升温至55°C，保温，浸溃12小时，滤过，合并两次滤液，静置2小时，压滤，往滤液中加入饱和碳酸钠溶液，调pH值至9，静置12小时，压滤，收集滤饼后在80°C以下快速烘干，将滤饼置于回流提取罐中，加入相当于北豆根重量1/4倍的质量百分比浓度为80%的乙醇，加热回流3小时，滤过，再加入相当于北豆根重量1/4倍的质量百分比浓度为80%乙醇，加热回流3小时，滤过，合并两次滤液，将滤液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完毕放料，将提取物加稀盐酸调PH值至3-4并压滤，滤液用质量百分比浓度为20%的碳酸钠溶液调pH值至6.5-7.0，静置6小时，滤过，滤液再用20%碳酸钠溶液调pH值至9，静置12小时，压滤，滤饼在80°C以下快速烘干，得北豆根提取物。
[0009]所述黄芩提取物的制备方法为:取黄芩，置于相当于黄芩重量6-7倍的沸水中，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，再在煎煮锅中加相当于黄芩重量5倍的水，升温至沸腾，然后将滤饼投入煎煮锅中，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，合并滤液，用盐酸调PH值至1-2，升温至80°C，保温I小时，压滤，滤饼加入相当于黄芩重量1/16倍的水，搅拌，加质量百分比浓度为40%的氢氧化钠溶液调pH值至7.0，搅拌溶解后加相当于黄芩重量5/16倍的乙醇，再加盐酸调pH值至1-2，加热至80°C，保温30分钟，压滤，滤饼用60°C乙醇洗涤至中性，80°C以下烘干，得黄芩提取物。
[0010]所述蒲公英提取物的制备方法为:取蒲公英，加相当于蒲公英重量8倍的水，浸溃24小时，滤过，收集滤液，再加入相当于蒲公英重量8倍的水，浸溃24小时，滤过，合并两次滤液，滤液中加入饱和石灰水，调PH值至1-2，静置24小时，压滤，滤饼在60°C以下烘干，得蒲公英提取物。
[0011]所述步骤(4)包括以下步骤:①干混:将处方量的蒲公英提取物，黄芩提取物，三棵针提取物，北豆根提取物，淀粉、糊精按等量递加法混合均匀，共混30分钟；②加粘合剂，湿混:加质量百分比浓度为10%的淀粉浆，搅拌20分钟，过14目筛网制粒；③干燥:将颗粒采用沸腾干燥，烘干温度≤ 60°C ;④整粒:将干颗粒过14目筛网整粒；⑤总混:将干燥整粒后的颗粒，加硬脂酸镁，混合15分钟，压片，包衣即制得复方蒲芩片。
[0012]与现有技术相比，本发明该根据各药味成分的性质，分别采用不同的提取精制方法富集有效成分，去除无效杂质，并能最大限度的发挥各药味有效成分疗效，从而也为复方蒲芩片的生产提供了可靠的理论依据。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
一种复方蒲芩片，主要由以下重量份的原料制备而成:三棵针3份，北豆根10份，黄芩6份，蒲公英8份。
[0014]一种复方蒲芩片的制备方法，包括以下步骤:(I)分别称取三棵针3份、北豆根10份、黄芩6份、蒲公英8份；(2)预处理:将三棵针、北豆根、黄芩、蒲公英分别粉碎并过筛，备用；(3)a.制备三棵针提取物:取三棵针3份至沉淀罐中，先加入相当于三棵针重量8倍的水，然后加硫酸调PH值至1，浸溃24小时，滤过收集滤液，再加入相当于三棵针重量8倍的水，用硫酸调pH值至I,浸溃24小时,滤过,合并两次滤液,用石灰乳调pH值至12，静置12小时，滤过，滤液加质量百分比浓度为8%的氯化钠，搅拌，溶解后用盐酸调pH值至8，静置12小时，压滤，将滤饼80°C以下烘干，即得粗制品，将粗制品置于精制锅中，加入相当于三棵针重量1.2倍的水，开启搅拌，升温至80°C使之溶解，滤过，滤液移至结晶锅中，用盐酸调PH值至1，缓慢搅拌，待有结晶析出后，停止搅拌，静置24小时，弃去上清液，压滤，滤饼用蒸馏水洗至中性，在80°C以下烘干，得三棵针提取物；b.制备北豆根提取物:取北豆根10份，置于搪瓷回流罐中，加入相当于北豆根重量8倍的水，用硫酸调pH值至1，升温至55°C，保温，浸溃12小时，压滤，收集滤液，然后再加入相当于北豆根重量5倍的水，用硫酸调pH值至2，升温至55°C，保温，浸溃12小时，滤过，合并两次滤液，静置2小时，压滤，往滤液中加入饱和碳酸钠溶液，调PH值至9，静置12小时，压滤，收集滤饼后在80°C以下快速烘干，将滤饼置于回流提取罐中，加入相当于北豆根重量1/4倍的质量百分比浓度为80%的乙醇，加热回流3小时，滤过，再加入相当于北豆根重量1/4倍的质量百分比浓度为80%乙醇，加热回流3小时，滤过，合并两次滤液，将滤液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完毕放料,将提取物加稀盐酸调PH值至3并压滤，滤液用质量百分比浓度为20%的碳酸钠溶液调pH值至6.5，静置6小时，滤过，滤液再用20%碳酸钠溶液调pH值至9，静置12小时，压滤，滤饼在80°C以下快速烘干，得北豆根提取物；c.制备黄芩提取物:取黄芩6份，置于相当于黄芩重量6倍的沸水中，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，再在煎煮锅中加相当于黄芩重量5倍的水，升温至沸腾，然后将滤饼投入煎煮锅中，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，合并滤液，用盐酸调PH值至I，升温至80°C，保温I小时，压滤，滤饼加入相当于黄芩重量1/16倍的水，搅拌，加质量百分比浓度为`40%的氢氧化钠溶液调pH值至7.0，搅拌溶解后加相当于黄芩重量5/16倍的乙醇，再加盐酸调pH值至1，加热至80°C，保温30分钟，压滤，滤饼用60°C乙醇洗涤至中性，80°C以下烘干，得黄芩提取物；d.制备蒲公英提取物:取蒲公英8份，加相当于蒲公英重量8倍的水，浸溃24小时，滤过，收集滤液，再加入相当于蒲公英重量8倍的水，浸溃24小时，滤过，合并两次滤液，滤液中加入饱和石灰水，调pH值至1，静置24小时，压滤，滤饼在60°C以下烘干，得蒲公英提取物；(4)制剂:①干混:将处方量的三棵针提取物研成细粉、北豆根提取物研成细粉、黄芩提取物研成细粉，蒲公英提取物研成细粉，将淀粉、糊精按等量递加法混合均匀，共混30分钟，②加粘合剂，湿混:加10%淀粉浆适量，搅拌20分钟，过14目筛网制粒，③干燥:将颗粒采用沸腾干燥，烘干温度< 60°C，④整粒:将干颗粒过14目筛网整粒，⑤总混:将干燥整粒后的颗粒，加硬脂酸镁，混合15分钟；(5)压片:①模具规格:Φ9πι/πι深凹糖衣冲，②片重:0.24g/片，③崩解时限:50分钟以内，④片重差异:取20片，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有I片超出限度I倍，重量差异限度±7.5% ;(6)包衣:①将压好的片在包衣锅内包衣:粉衣层一糖衣层一色糖衣层一打光一苋菜红色糖衣片，②将包制好的片放在盛器内，送入干燥柜中干燥24小时后送中间站，崩解时限:在60分钟以内，完成复方蒲芩片的制备。[0015]实施例2
一种复方蒲芩片，主要由以下重量份的原料制备而成:三棵针4份，北豆根11份，黄芩7份，蒲公英9份。
[0016]一种复方蒲芩片的制备方法，包括以下步骤:(I)分别称取三棵针4份、北豆根11份、黄芩7份、蒲公英9份；(2)预处理:将三棵针、北豆根、黄芩、蒲公英分别粉碎并过筛，备用；(3)a.制备三棵针提取物:取三棵针4份至沉淀罐中，先加入相当于三棵针重量7倍的水，然后加硫酸调PH值至1.5，浸溃24小时，滤过收集滤液，再加入相当于三棵针重量7倍的水，用硫酸调pH值至1.5，浸溃24小时，滤过，合并两次滤液，用石灰乳调pH值至12，静置12小时，滤过，滤液加质量百分比浓度为8%的氯化钠，搅拌，溶解后用盐酸调pH值至 8.2，静置12小时，压滤，将滤饼80°C烘干，即得粗制品，将粗制品置于精制锅中，加入相当于三棵针重量1.0倍的水，开启搅拌，升温至80°C使之溶解，滤过，滤液移至结晶锅中，用盐酸调PH值至1.2，缓慢搅拌，待有结晶析出后，停止搅拌，静置24小时，弃去上清液，压滤，滤饼用蒸馏水洗至中性，在80°C以下烘干，得三棵针提取物；b.制备北豆根提取物:取北豆根11份，置于搪瓷回流罐中，加入相当于北豆根重量8.2倍的水，用硫酸调pH值至1.2，升温至55°C，保温，浸溃12小时，压滤，收集滤液，然后再加入相当于北豆根重量5.2倍的水，用硫酸调PH值至2.1，升温至55°C，保温，浸溃12小时，滤过，合并两次滤液，静置2小时，压滤，往滤液中加入饱和碳酸钠溶液，调PH值至9，静置12小时，压滤，收集滤饼后在80°C快速烘干，将滤饼置于回流提取罐中，加入相当于北豆根重量1/4倍的质量百分比浓度为80%的乙醇，加热回流3小时，滤过，再加入相当于北豆根重量1/4倍的质量百分比浓度为80%乙醇，加热回流3小时，滤过，合并两次滤液，将滤液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完毕放料，将提取物加稀盐酸调PH值至3并压滤，滤液用质量百分比浓度为20%的碳酸钠溶液调PH值至6.7，静置6小时，滤过，滤液再用20%碳酸钠溶液调pH值至9，静置12小时，压滤，滤饼在80°C以下快速烘干，得北豆根提取物；c.制备黄芩提取物:取黄芩7份，置于相当于黄芩重量6.2倍的沸水中，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，再在煎煮锅中加相当于黄芩重量5倍的水，升温至沸腾，然后将滤饼投入煎煮锅中，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，合并滤液，用盐酸调PH值至1.2，升温至80°C，保温I小时，压滤，滤饼加入相当于黄芩重量1/16倍的水，搅拌，加质量百分比浓度为40%的氢氧化钠溶液调pH值至7.0，搅拌溶解后加相当于黄芩重量5/16倍的乙醇，再加盐酸调pH值至1.2，加热至80°C，保温30分钟，压滤，滤饼用60°C乙醇洗涤至中性，80°C以下烘干，得黄芩提取物；d.制备蒲公英提取物:取蒲公英9份，加相当于蒲公英重量8倍的水，浸溃24小时，滤过，收集滤液，再加入相当于蒲公英重量8倍的水，浸溃24小时，滤过，合并两次滤液，滤液中加入饱和石灰水，调pH值至1.2，静置24小时，压滤，滤饼在60°C以下烘干，得蒲公英提取物；(4)制剂:①干混:将处方量的三棵针提取物研成细粉、北豆根提取物研成细粉、黄芩提取物研成细粉，蒲公英提取物研成细粉，将淀粉、糊精按等量递加法混合均匀，共混30分钟，②加粘合剂，湿混:加10%淀粉浆适量，搅拌20分钟，过14目筛网制粒，③干燥:将颗粒采用沸腾干燥，烘干温度< 60°C，④整粒:将干颗粒过14目筛网整粒，⑤总混:将干燥整粒后的颗粒，加硬脂酸镁，混合15分钟；(5)压片:①模具规格:Φ9πι/πι深凹糖衣冲，②片重:0.24g/片，③崩解时限:50分钟以内，④片重差异:取20片，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有I片超出限度I倍，重量差异限度±7.5% ;(6)包衣:①将压好的片在包衣锅内包衣:粉衣层一糖衣层一色糖衣层一打光一苋菜红色糖衣片，②将包制好的片放在盛器内，送入干燥柜中干燥24小时后送中间站，崩解时限:在60分钟以内，完成复方蒲芩片的制备。
[0017]实施例3
一种复方蒲芩片，主要由以下重量份的原料制备而成:三棵针5份，北豆根12份，黄芩8份，蒲公英10份。
[0018]一种复方蒲芩片的制备方法，包括以下步骤:(I)分别称取三棵针5份、北豆根12份、黄芩8份、蒲公英10份；(2)预处理:将三棵针、北豆根、黄芩、蒲公英分别粉碎并过筛，备用；(3)a.制备三棵针提取物:取三棵针，挑出异物、杂质，然后在切药机上切片，取三棵针片5份至沉淀罐中，先加入相当于三棵针重量8倍的水，然后加硫酸调pH值至1.5，浸溃24小时，滤过收集滤液，再加入相当于三棵针重量8倍的水，用硫酸调pH值至1.8，浸溃24小时，滤过，合并两次滤液，用石灰乳调pH值至12，静置12小时，滤过，滤液加质量百分比浓度为8%的氯化钠，搅拌，溶解后用盐酸调pH值至8.5，静置12小时，压滤，将滤饼80°C烘干，即得粗制品，将粗制品置于精制锅中，加入相当于三棵针重量1.2倍的水，开启搅拌，升温至80°C使之溶解，滤过，滤液移至结晶锅中，用盐酸调pH值至1.5，缓慢搅拌，待有结晶析出后，停止搅拌，静置24小时，弃去上清液，压滤，滤饼用蒸馏水洗至中性，在80°C以下烘干，得三棵针提取物；b.制备北豆根提取物:北豆根挑出杂质、异物，在切药机上切片，取北豆根片12份，置于搪瓷回流罐中，加入相当于北豆根重量8.5倍的水，用硫酸调pH值至
1.5，升温至55°C，保温，浸溃12小时，压滤，收集滤液，然后再加入相当于北豆根重量5.5倍的水，用硫酸调PH值至2.5，升温至55°C，保温，浸溃12小时，滤过，合并两次滤液，静置2小时，压滤，往滤液中加入饱和碳酸钠溶液，调pH值至9，静置12小时，压滤，收集滤饼后在80°C快速烘干，将滤饼置于回流提取罐中，加入相当于北豆根重量1/4倍的质量百分比浓度为80%的乙醇，加热回流3小时，滤过，再加入相当于北豆根重量1/4倍的质量百分比浓度为80%乙醇，加热回流3小时，滤过，合并两次滤液，将滤液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完毕放料，将提取物加稀盐酸调PH值至3.5并压滤，滤液用质量百分比浓度为20%的碳酸钠溶液调PH值至6.7，静置6小时，滤过，滤液再用20%碳酸钠溶液调pH值至9，静置12小时，压滤，滤饼在80°C以下快速烘干，得北豆根提取物；c.制备黄芩提取物:将预选后的黄芩烘干，在粉碎机上粉碎，过8目筛网，在煎煮锅中加入相当于黄芩重量6.2倍的水，升温至沸，然后称取黄芩粗粉8份，置煎煮锅中，控制温度，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，再在煎煮锅中加相当于黄芩重量5倍的水，升温至沸腾，然后将滤饼投入煎煮锅中，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，合并滤液，用盐酸调PH值至1.5，升温至80°C，保温I小时，压滤，滤饼加入相当于黄芩重量1/16倍的水，搅拌，加质量百分比浓度为40%的氢氧化钠溶液调PH值至7.0，搅拌溶解后加相当于黄芩重量5/16倍的乙醇，再加盐酸调pH值至1.5，加热至80°C，保温30分钟，压滤，滤饼用60°C乙醇洗涤至中性，80°C以下烘干，得黄芩提取物；d.制备蒲公英提取物:取蒲公英10份，加相当于蒲公英重量8倍的水，浸溃24小时，滤过，收集滤液，再加入相当于蒲公英重量8倍的水，浸溃24小时，滤过，合并两次滤液，滤液中加入饱和石灰水，调PH值至1.5，静置24小时，压滤，滤饼在60°C以下烘干，得蒲公英提取物；(4)制剂:①干混:将处方量的三棵针提取物研成细粉、北豆根提取物研成细粉、黄芩提取物研成细粉，蒲公英提取物研成细粉，将淀粉、糊精按等量递加法混合均匀，共混30分钟，②加粘合剂，湿混:加10%淀粉浆适量，搅拌20分钟，过14目筛网制粒，③干燥:将颗粒采用沸腾干燥，烘干温度< 60°C，④整粒:将干颗粒过14目筛网整粒，⑤总混:将干燥整粒后的颗粒，加硬脂酸镁，混合15分钟；(5)压片:①模具规格:Φ9πι/πι深凹糖衣冲，②片重:0.24g/片，③崩解时限:50分钟以内，④片重差异:取20片，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有I片超出限度I倍，重量差异限度±7.5% ；(6)包衣:①将压好的片在包衣锅内包衣:粉衣层一糖衣层一色糖衣层一打光一苋菜红色糖衣片，②将包制好的片放在盛器内，送入干燥柜中干燥24小时后送中间站，崩解时限:在60分钟以内，完成复方蒲芩片的制备。
[0019]实施例4
一种复方蒲芩片，主要由以下重量份的原料制备而成:三棵针6份，北豆根13份，黄芩9份，蒲公英11份。
[0020]一种复方蒲芩片的制备方法，包括以下步骤:(I)分别称取三棵针6份、北豆根13份、黄芩9份、蒲公英11份；(2)预处理:将三棵针、北豆根、黄芩、蒲公英分别粉碎并过筛，备用；(3)a.制备三棵针提取物:取三棵针，挑出异物、杂质，然后在切药机上切片，取三棵针片6份至沉淀罐中，先加入相当于三棵针重量8倍的水，然后加硫酸调pH值至1.8，浸溃24小时，滤过收集滤液，再加入相当于三棵针重量8倍的水，用硫酸调pH值至1.8，浸溃24小时，滤过，合并两次滤液，用石灰乳调pH值至12，静置12小时，滤过，滤液加质量百分比浓度为8%的氯化钠，搅拌，溶解后用盐酸调pH值至8.8，静置12小时，压滤，将滤饼80°C烘干，即得粗制品，将粗制品置于精制锅中，加入相当于三棵针重量1.2倍的水，开启搅拌，升温至80°C使之溶解，滤过，滤液移至结晶锅中，用盐酸调pH值至1.8，缓慢搅拌，待有结晶析出后，停止搅拌，静置24小时，弃去上清液，压滤，滤饼用蒸馏水洗至中性，在80°C以下烘干，得三棵针提取物；b.制备北豆根提取物:北豆根挑出杂质、异物，在切药机上切片，取北豆根片13份，置于搪瓷 回流罐中，加入相当于北豆根重量8.8倍的水，用硫酸调pH值至
1.8，升温至55°C，保温，浸溃12小时，压滤，收集滤液，然后再加入相当于北豆根重量5.8倍的水，用硫酸调PH值至2.8，升温至55°C，保温，浸溃12小时，滤过，合并两次滤液，静置2小时，压滤，往滤液中加入饱和碳酸钠溶液，调pH值至9，静置12小时，压滤，收集滤饼后在80°C快速烘干，将滤饼置于回流提取罐中，加入相当于北豆根重量1/4倍的质量百分比浓度为80%的乙醇，加热回流3小时，滤过，再加入相当于北豆根重量1/4倍的质量百分比浓度为80%乙醇，加热回流3小时，滤过，合并两次滤液，将滤液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完毕放料，将提取物加稀盐酸调PH值至3.8并压滤，滤液用质量百分比浓度为20%的碳酸钠溶液调PH值至6.9，静置6小时，滤过，滤液再用20%碳酸钠溶液调pH值至9，静置12小时，压滤，滤饼在80°C以下快速烘干，得北豆根提取物；c.制备黄芩提取物:将预选后的黄芩烘干，在粉碎机上粉碎，过8目筛网，在煎煮锅中加入相当于黄芩重量6.6倍的水，升温至沸，然后称取黄芩粗粉9份，置煎煮锅中，控制温度，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，再在煎煮锅中加相当于黄芩重量5倍的水，升温至沸腾，然后将滤饼投入煎煮锅中，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，合并滤液，用盐酸调PH值至1.6，升温至80°C，保温I小时，压滤，滤饼加入相当于黄芩重量1/16倍的水，搅拌，加质量百分比浓度为40%的氢氧化钠溶液调PH值至7.0，搅拌溶解后加相当于黄芩重量5/16倍的乙醇，再加盐酸调pH值至1.6，加热至80°C，保温30分钟，压滤，滤饼用60°C乙醇洗涤至中性，80°C以下烘干，得黄芩提取物；d.制备蒲公英提取物:取蒲公英11份，加相当于蒲公英重量8倍的水，浸溃24小时，滤过，收集滤液，再加入相当于蒲公英重量8倍的水，浸溃24小时，滤过，合并两次滤液，滤液中加入饱和石灰水，调PH值至1.8，静置24小时，压滤，滤饼在60°C以下烘干，得蒲公英提取物；(4)制剂:①干混:将处方量的三棵针提取物研成细粉、北豆根提取物研成细粉、黄芩提取物研成细粉，蒲公英提取物研成细粉，将淀粉、糊精按等量递加法混合均匀，共混30分钟，②加粘合剂，湿混:加10%淀粉浆适量，搅拌20分钟，过14目筛网制粒，③干燥:将颗粒采用沸腾干燥，烘干温度< 60°C，④整粒:将干颗粒过14目筛网整粒，⑤总混:将干燥整粒后的颗粒，加硬脂酸镁，混合15分钟；(5)压片:①模具规格:Φ9πι/πι深凹糖衣冲，②片重:0.24g/片，③崩解时限:50分钟以内，④片重差异:取20片，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有I片超出限度I倍，重量差异限度±7.5% ；(6)包衣:①将压好的片在包衣锅内包衣:粉衣层一糖衣层一色糖衣层一打光一苋菜红色糖衣片，②将包制好的片放在盛器内，送入干燥柜中干燥24小时后送中间站，崩解时限:在60分钟以内，完成复方蒲芩片的制备。
[0021]实施例5
一种复方蒲芩片，主要由以下重量份的原料制备而成:三棵针7份，北豆根14份，黄芩10份，蒲公英12份。
[0022]一种复方蒲芩片的制备方法，包括以下步骤:(I)分别称取三棵针7份、北豆根14份、黄芩10份、蒲公英12份；(2)预处理:将三棵针、北豆根、黄芩、蒲公英分别粉碎并过筛，备用；(3)a.制备三棵针提取物:取三棵针，挑出异物、杂质，然后在切药机上切片，取三棵针片7份至沉淀罐中，先加入相当于三棵针重量8倍的水，然后加硫酸调pH值至2，浸溃24小时，滤过收集滤液，再加入相当于三棵针重量8倍的水，用硫酸调pH值至2，浸溃24小时，滤过，合并两次滤液，用石灰乳调PH值至12，静置12小时，滤过，滤液加质量百分比浓度为8%的氯化钠，搅拌，溶解后用盐酸调pH值至9，静置12小时，压滤，将滤饼80°C烘干，即得粗制品，将粗制品置于精制锅`中，加入相当于三棵针重量1.2倍的水，开启搅拌，升温至80°C使之溶解，滤过，滤液移至结晶锅中，用盐酸调PH值至2，缓慢搅拌，待有结晶析出后，停止搅拌，静置24小时，弃去上清液，压滤，滤饼用蒸馏水洗至中性，在80°C以下烘干，得三棵针提取物；b.制备北豆根提取物:北豆根挑出杂质、异物，在切药机上切片，取北豆根片14份，置于搪瓷回流罐中，加入相当于北豆根重量9倍的水，用硫酸调pH值至2，升温至55°C，保温，浸溃12小时，压滤，收集滤液，然后再加入相当于北豆根重量6倍的水，用硫酸调pH值至3，升温至55°C，保温，浸溃12小时，滤过，合并两次滤液，静置2小时，压滤，往滤液中加入饱和碳酸钠溶液，调PH值至9，静置12小时，压滤，收集滤饼后在80°C快速烘干，将滤饼置于回流提取罐中，加入相当于北豆根重量1/4倍的质量百分比浓度为80%的乙醇，加热回流3小时，滤过，再加入相当于北豆根重量1/4倍的质量百分比浓度为80%乙醇，加热回流3小时，滤过，合并两次滤液，将滤液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完毕放料，将提取物加稀盐酸调PH值至4并压滤，滤液用质量百分比浓度为20%的碳酸钠溶液调pH值至7.0，静置6小时，滤过，滤液再用20%碳酸钠溶液调pH值至9，静置12小时，压滤，滤饼在80°C以下快速烘干，得北豆根提取物；c.制备黄芩提取物:将预选后的黄芩烘干，在粉碎机上粉碎，过8目筛网，在煎煮锅中加入相当于黄芩重量7倍的水，升温至沸，然后称取黄芩粗粉10份，置煎煮锅中，控制温度，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，再在煎煮锅中加相当于黄芩重量5倍的水，升温至沸腾，然后将滤饼投入煎煮锅中，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，合并滤液，用盐酸调PH值至2，升温至80°C，保温I小时，压滤，滤饼加入相当于黄芩重量1/16倍的水，搅拌，加质量百分比浓度为40%的氢氧化钠溶液调pH值至7.0，搅拌溶解后加相当于黄芩重量5/16倍的乙醇，再加盐酸调pH值至2，加热至80°C，保温30分钟，压滤，滤饼用60°C乙醇洗涤至中性，80°C以下烘干，得黄芩提取物；d.制备蒲公英提取物:取蒲公英12份，加相当于蒲公英重量8倍的水，浸溃24小时，滤过，收集滤液，再加入相当于蒲公英重量8倍的水,浸溃24小时,滤过,合并两次滤液,滤液中加入饱和石灰水,调pH值至2，静置24小时，压滤，滤饼在60°C以下烘干，得蒲公英提取物；(4)制剂:①干混:将处方量的三棵针提取物研成细粉、北豆根提取物研成细粉、黄芩提取物研成细粉，蒲公英提取物研成细粉，将淀粉、糊精按等量递加法混合均匀，共混30分钟，②加粘合剂，湿混:加10%淀粉浆，搅拌20分钟，过14目筛网制粒，③干燥:将颗粒采用沸腾干燥，烘干温度< 60°C，④整粒:将干颗粒过14目筛网整粒，⑤总混:将干燥整粒后的颗粒，加硬脂酸镁，混合15分钟；(5)压片:①模具规格:Φ9ι?/πι深凹糖衣冲，②片重:0.24g/片，③崩解时限:50分钟以内，④片重差异:取20片，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有I片超出限度I倍，重量差异限度±7.5% ;(6)包衣:①将压好的片在包衣锅内包衣:粉衣层一糖衣层一色糖衣层一打光一苋菜红色糖衣片，②将包制好的片放在盛器内，送入干燥柜中干燥24小时后送中间站，崩解时限:在60分钟以内，完成复方蒲芩片的制备。
[0023]本发明中每份代指10kg。
[0024]实施例6
本实施例复方蒲芩片的制备方法，包括以下步骤:(I)按重量称取:三棵针3-7份，北豆根10-14份，黄芩6-10份，蒲公英8-12份；(2)预处理:原辅料使用前应目检，核对毛重并过筛，将蒲公英、黄芩、 三棵针、北豆根粉碎、过60目筛，然后将配好的料装在清洁的容器中，备用；(3)提取物的制备:a.三棵针提取物的制备:al.取三棵针，挑出异物、杂质，然后在切药机上切片，a2.称取三棵针片50kg至沉淀罐中加水400kg，然后加硫酸调pH=l_2，浸溃24小时，a3.滤过收集滤液，将药材再加水400kg，用硫酸调pH=l_2，浸溃24小时，a4.滤过，合并两次滤液，用新配制的石灰乳调pH至12，静置12小时，滤过，a5.滤液加8%氯化钠，搅拌，溶解后用盐酸调PH至8-9，静置12小时，压滤，将滤饼80°C以下烘干，即得粗制品，a6.将粗品置精制锅中，加水60kg，开启搅拌，升温至80°C使溶解，滤过，a7.滤液移置结晶锅中，用盐酸调PH至1-2，缓慢搅拌，待有结晶析出后，停止搅拌，静置24小时，a8.弃去上清液，压滤，滤饼用蒸馏水洗至近中性，在80°C以下烘干，即得三棵针提取物；b.北豆根提取物的制备:bl.北豆根挑出杂质、异物，在切药机上切片，b2.称取北豆根片120kg，置搪瓷回流罐中，加水1000kg，用硫酸调pH至1-2，升温至55°C，保温，浸溃12小时，压滤，b3.收集滤液，药材再加水700kg，用硫酸调pH至2-3，升温至55°C，保温，浸溃12小时，滤过，合并两次滤液，静置2小时，压滤，滤液加饱和碳酸钠溶液，调pH至9，静置12小时，压滤收集滤饼在80°C以下快速烘干，b4.将滤饼置酒精回流提取罐中，加80%乙醇30kg，加热回流3小时，滤过；再加80%乙醇30kg，加热回流3小时，滤过，合并两次滤液。将滤液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完毕放料，b5.将提取物加稀盐酸调pH至3-4并压滤，滤液再用20%碳酸钠溶液调pH至6.5-7.0，静置6小时，滤过，b6.滤液再用20%碳酸钠溶液调pH至9，静置12小时，压滤，滤饼在80°C以下快速烘干，即得北豆根提取物；c.黄芩提取物的制备:Cl.将预选后的黄芩烘干，在粉碎机上粉碎，过8目筛网，c2.在煎煮锅中加水500kg，升温至沸，然后称取黄芩粗粉80kg，置煎煮锅中，控制温度，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，c3.再在煎煮锅中加水400kg，升温至沸，然后将滤饼投入煎煮锅中，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，c4.合并滤液，用盐酸调pH至1-2，升温至80°C，保温I小时，压滤，滤饼加水5kg，搅拌，加40%氢氧化钠溶液调pH至7.0，搅拌溶解后加乙醇25kg，再加盐酸调pH至1-2，加热至80°C，保温30分钟，压滤，滤饼用60°C乙醇洗涤至中性，80°C以下烘干，即得黄芩提取物；d.蒲公英提取物的制备:dl.称取蒲公英100kg，加水800kg，浸溃24小时，滤过，收集滤液，d2.药材再加水800kg，浸溃24小时，滤过，合并两次滤液，d3.滤液加饱和石灰水，调PH至1-2，静置24小时，压滤，d4.滤饼在60°C以下烘干，即得蒲公英提取物；
(4)制剂:①将处方量的蒲公英提取物细粉，黄芩提取物细粉，三棵针提取物细粉，北豆根提取物细粉，淀粉、糊精按等量递加法混合均匀，共混30分钟，②加粘合剂，湿混:加10%淀粉浆适量，搅拌20分钟，过14目筛网制粒，③干燥:将颗粒采用沸腾干燥，烘干温度< 60°C，④整粒:将干颗粒过14目筛网整粒，⑤总混:将干燥整粒后的颗粒，加硬脂酸镁，混合15分钟；(5)压片:①模具规格:Φ9πι/πι深凹糖衣冲，②片重:0.24g/片，③崩解时限:50分钟以内，④片重差异:取20片，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有I片超出限度I倍，重量差异限度±7.5% ;(6)包衣:①将压好的片在包衣锅内包衣:粉衣层一糖衣层一色糖衣层一打光一苋菜红色糖衣片，②将包制好的片放在盛器内，送入干燥柜中干燥24小时后送中间站，崩解时限:在60分钟以内，完成复方蒲芩片的制备。
[0025]实施例7
一种复方蒲芩片及其制备方法。
[0026]1.片芯处方与工艺 Cl) 10片处方:`
蒲公英提取物12.5kg，黄芩提取物2.5kg，三棵针提取物2.5kg，北豆根提取物2.5kg。
[0027](2)称量、预处理和配料:
①原辅料使用前应目检，核对毛重并过筛。
[0028]②将蒲公英、黄芩、三棵针、北豆根过60目筛粉碎。
[0029]③按工艺处方要求配好的料装在清洁的容器中。
[0030](3)前提取
①三棵针提取物制备工艺:
a.取三棵针，挑出异物、杂质，然后在切药机上切片。
[0031]b.称取三棵针片50kg至沉淀罐中加水400kg,然后加硫酸调PH=1_2,浸溃24小时。
[0032]c.滤过收集滤液，将药材再加水400kg，用硫酸调PH=1_2，浸溃24小时。
[0033]d.滤过，合并两次滤液，用新配制的石灰乳调PH至12。静置12小时，滤过
e.滤液加8%氯化钠，搅拌，溶解后用盐酸调PH=8-9。静置12小时，压滤，将滤饼80°C以下烘干，即得粗制品(约4kg)。
[0034]f.将粗品置精制锅中，加水60kg，开启搅拌，升温至80°C使溶解，滤过。
[0035]g.滤液移置结晶锅中，用盐酸调PH=1_2，缓慢搅拌，待有结晶析出后，停止搅拌，静置24小时。
[0036]h.弃去上清液，压滤，滤饼用蒸馏水洗至近中性，在80°C以下烘干，即得三棵针提取物(约3kg)。
[0037]②北豆根提取物制备工艺:
a.北豆根挑出杂质、异物，在切药机上切片。
[0038]b.称取北豆根片120kg，置搪瓷回流罐中，加水1000kg，用硫酸调PH=1_2，升温至55°C,保温,浸溃12小时,压滤。
[0039]c.收集滤液。药材再加水700kg，用硫酸调PH=2_3，升温至55°C，保温，浸溃12小时，滤过，合并两次滤液，静置2小时,压滤,滤液加饱和碳酸钠溶液,调PH=9,静置12小时，压滤收集滤饼在80°C以下快速烘干(约4.5kg)。
[0040]d.将滤饼置酒精回流提取罐中，加80%乙醇30kg，加热回流3小时，滤过；再加80%乙醇30kg，加热回流3小时，滤过，合并两次滤液。将滤液移至酒精回收塔中，回收酒精。回收完毕放料。
[0041 ] e.将提取物加稀盐酸调PH=3_4并压滤，滤液再用20%碳酸钠溶液调PH=6.5-7.0，静置6小时,滤过。
[0042]f.滤液再用20%碳酸钠溶液调PH=9，静置12小时，压滤。滤饼在80°C以下快速烘干，即得北豆根提取物(约2.7 kg)。
[0043]③黄芩提取物制备工艺:
a.将预选后的黄芩烘干，在粉碎机上粉碎，过8目筛网。
[0044]b.在煎煮锅中加水500kg，升温至沸，然后称取黄芩粗粉80kg，置煎煮锅中，控制温度，保持微沸I小时，压滤，收集滤液。
[0045]c.再在煎煮锅中加水400kg，升温至沸。然后将滤饼投入煎煮锅中，保持微沸I小时，压滤，收集滤液。
[0046]d.合并滤液，用盐酸调PH=1_2，升温至80°C，保温I小时，压滤，滤饼加水5kg，搅拌，加40%氢氧化钠溶液调PH=7.0，搅拌溶解后加乙醇25kg。再加盐酸调ΡΗ=1-2。加热至80°C，保温30分钟，压滤。滤饼用60°C乙醇洗涤，至近中性。80°C以下烘干，即得黄芩提取物(约 3.6kg)。
[0047]④蒲公英提取物制备工艺:
a.称取蒲公英100kg，加水800kg，浸溃24小时，滤过，收集滤液。
[0048]b.药材再加水800kg，浸溃24小时。滤过，合并两次滤液。
[0049]c.滤液加饱和石灰水，调PH=1_2。静置24小时，压滤。
[0050]d.滤饼在60°C以下烘干，即得蒲公英提取物(约14kg)。
[0051](4)制粒。
[0052]a.干混:将处方量的蒲公英提取物细粉，黄芩提取物细粉，三棵针提取物细粉，北豆根提取物细粉，淀粉、糊精按等量递加法混合均匀，共混30分钟。
[0053]b.加粘合剂，湿混:加浓度为10%淀粉浆适量，搅拌20分钟，过14目筛网制粒。
[0054]c.干燥:将颗粒采用沸腾干燥，烘干温度< 60°C。
[0055]d.整粒:将干颗粒过14目筛网整粒。
[0056]e.总混:将干燥整粒后的颗粒，加硬脂酸镁，混合15分钟。[0057](5)压片
①模具规格:Φ9m/m深凹糖衣冲
②片重:0.24g/片
③崩解时限:50分钟以内
④片重差异:取20片，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有I片超出限度I倍，重量差异限度±7.5%。
[0058](6)包衣
①将压好的片在包衣锅内包衣:粉衣层一糖衣层一色糖衣层一打光(苋菜红色糖衣片)。 [0059]②将包制好的片放在盛器内，送入干燥柜中干燥24小时后送中间站。
[0060]③崩解时限:在60分钟以内。
[0061]实施例8
一种复方蒲芩片及其制备方法。10万片处方:蒲公英提取物12.5kg，黄芩提取物
2.5kg，三棵针提取物2.5kg，北豆根提取物2.5kg，淀粉3.0kg,糊精0.5kg，浓度为10%淀粉浆5kg，硬脂酸镁50g。
[0062]其他工艺步骤同实施例7。
【权利要求】
1.一种复方蒲芩片，其特征在于主要由以下重量份的原料制备而成:三棵针3-7份，北丑根10-14份，黄岑6-10份，蒲公英8-12份。
2.—种权利要求1所述的复方蒲芩片的制备方法，其特征在于包括以下步骤:(1)分别称取三棵针、北豆根、黄芩、蒲公英；(2)预处理:将三棵针、北豆根、黄芩、蒲公英分别粉碎并过筛，备用；(3)分别制备三棵针提取物、北豆根提取物、黄芩提取物和蒲公英提取物；(4)将三棵针提取物、北豆根提取物、黄芩提取物、蒲公英提取物、淀粉及糊精按等量递加法混合均匀，然后压片、包衣即制得复方蒲芩片。
3.根据权利要求2所述的复方蒲芩片的制备方法，其特征在于:所述三棵针提取物的制备方法为:取三棵针加水浸提，调节浸提液pH值至酸性，去除上清液，压滤，将滤饼洗至中性，然后烘干，即得三棵针提取物；北豆根提取物的制备方法为:取北豆根加水浸提，调节提取物PH值至碱性，压滤收集滤饼并烘干，然后加乙醇回流浸提，调节提取物pH值至碱性，再次压滤收集滤饼并烘干，即得北豆根提取物；黄芩提取物的制备方法为:取黄芩，置于沸水中浸提，调节提取物PH值至酸性，压滤并收集滤饼，将滤饼溶解后加乙醇浸提，调节浸提液PH值至酸性，然后压滤，将滤饼洗至中性，烘干即得黄芩提取物；蒲公英提取物的制备方法为:取蒲公英，加水浸提，调pH至酸性，压滤并收集滤饼，然后烘干，即得蒲公英提取物。
4.根据权利要求3所述的复方蒲芩片的制备方法，其特征在于:所述三棵针提取物的制备方法为:取三棵针至沉淀罐中，先加入相当于三棵针重量8倍的水，然后加硫酸调pH值至1-2，浸溃24小时，滤过收集滤液，再加入相当于三棵针重量8倍的水，用硫酸调pH值至1-2，浸溃24小时，滤过，合并两次滤液，用石灰乳调pH值至12，静置12小时，滤过，滤液加质量百分比浓度为8%的氯化钠，搅拌，溶解后用盐酸调pH值至8-9，静置12小时，压滤，将滤饼80°C以下烘干，即得粗制品，将粗制品置于精制锅中，加入相当于三棵针重量1.2倍的水，开启搅拌，升温至80°C使之溶解，滤过，滤液移至结晶锅中，用盐酸调pH值至1-2，缓慢搅拌，待有结晶析出后，停止搅拌，静置24小时，弃去上清液，压滤，滤饼用蒸馏水洗至中性，在80°C以下烘干，得三棵针提取`物。
5.根据权利要求3所述的复方蒲芩片的制备方法，其特征在于:所述北豆根提取物的制备方法为:取北豆根，置于搪瓷回流罐中，加入相当于北豆根重量8-9倍的水，用硫酸调pH值至1-2，升温至55°C，保温，浸溃12小时，压滤，收集滤液，然后再加入相当于北豆根重量5-6倍的水，用硫酸调pH值至2-3，升温至55°C，保温，浸溃12小时，滤过，合并两次滤液，静置2小时，压滤，往滤液中加入饱和碳酸钠溶液，调pH值至9，静置12小时，压滤，收集滤饼后在80°C以下快速烘干，将滤饼置于回流提取罐中，加入相当于北豆根重量1/4倍的质量百分比浓度为80%的乙醇，加热回流3小时，滤过，再加入相当于北豆根重量1/4倍的质量百分比浓度为80%乙醇，加热回流3小时，滤过，合并两次滤液，将滤液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完毕放料，将提取物加稀盐酸调PH值至3-4并压滤，滤液用质量百分比浓度为20%的碳酸钠溶液调pH值至6.5-7.0，静置6小时，滤过，滤液再用20%碳酸钠溶液调PH值至9，静置12小时，压滤，滤饼在80°C以下快速烘干，得北豆根提取物。
6.根据权利要求3所述的复方蒲芩片的制备方法，其特征在于:所述黄芩提取物的制备方法为:取黄芩，置于相当于黄芩重量6-7倍的沸水中，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，再在煎煮锅中加相当于黄芩重量5倍的水，升温至沸腾，然后将滤饼投入煎煮锅中，保持微沸I小时，压滤，收集滤液，合并滤液，用盐酸调pH值至1-2，升温至80°C，保温I小时，压滤，滤饼加入相当于黄芩重量1/16倍的水，搅拌，加质量百分比浓度为40%的氢氧化钠溶液调PH值至7.0，搅拌溶解后加相当于黄芩重量5/16倍的乙醇，再加盐酸调pH值至1_2，加热至80°C，保温30分钟，压滤，滤饼用60°C乙醇洗涤至中性，80°C以下烘干，得黄芩提取物。
7.根据权利要求3所述的复方蒲芩片的制备方法，其特征在于:所述蒲公英提取物的制备方法为:取蒲公英，加相当于蒲公英重量8倍的水，浸溃24小时，滤过，收集滤液，再加入相当于蒲公英重量8倍的水，浸溃24小时，滤过，合并两次滤液，滤液中加入饱和石灰水，调PH值至1-2，静置24小时，压滤，滤饼在60°C以下烘干，得蒲公英提取物。
8.根据权利要求2-7任一所述的复方蒲芩片的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)包括以下步骤:①干混:将处方量的蒲公英提取物，黄芩提取物，三棵针提取物，北豆根提取物，淀粉、糊精按等量递加法混合均匀，共混30分钟；②加粘合剂，湿混:加质量百分比浓度为10%的淀粉浆，搅拌20分钟，过14目筛网制粒；③干燥:将颗粒采用沸腾干燥，烘干温度<60°C;④整粒:将干颗粒过14目筛网整粒；⑤总混:将干燥整粒后的颗粒,加硬脂酸镁,混合15分钟，压片，包衣即制得复方蒲芩片。
【文档编号】A61K36/59GK103735625SQ201310747612
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】罗会军 申请人:焦作福瑞堂制药有限公司