一种灵芝孢子油的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种灵芝孢子油的制备方法，其特征在于采用以下步骤：A:先将灵芝孢子粉烘干，粉碎，通过高压均质机进行破壁处理，冷冻干燥，得灵芝孢子粉；B:将灵芝孢子粉与5%-8%的糊精混合制成20-50目的颗粒；C：将步骤B所制备的颗粒，装入CO2超临界萃取釜中，用角鲨烷作为夹带剂进行萃取，萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯，第一分离釜中的分离压力8-10MPa，温度30-40℃，第二分离釜中的分离压力为5-8MPa，温度为20~30℃，从第二分离釜出来的萃取物，即为灵芝孢子油。本发明具有灵芝粉破壁率大于98%，灵芝孢子油脂得率高于35%，总三萜含量在3-5％的有益效果。
【专利说明】一种灵芝孢子油的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及天然产物有效成份的分离提取技术，特别涉及一种灵芝孢子油的制备方法。
【背景技术】
[0002]灵芝孢子是灵芝的有性生殖细胞，含有灵芝的全部遗传活性物质，具有抗肿瘤、血糖和免疫调节等作用，在药理和临床上都有应用，也是一种良好的天然保健品原材料，在化妆品领域主要用于抗衰老产品中。灵芝三萜类化合物存在于灵芝孢子油，是灵芝孢子的主要功能成分，但是灵芝孢子壁有两层，内部含有1-2个油滴，外壁是由一层坚硬的几丁质壳、不溶性纤维和木质素组成，有很强的耐酸碱性，阻止了溶剂对灵芝孢子油的提取。目前灵芝孢子油的提取方法主要有酸碱法、酶解法、微波法、超声波法、液氮淬冷法等方法，虽然能提高灵芝孢子油得率，但是加工效率低，成本高，仅适用于实验室操作，难以实现工业化生产。专利CN 102973616 A《一种高生物活性灵芝孢子油及其超临界制备方法》，采用高能纳米冲击磨将灵芝孢子粉破壁，再结合超临界CO2萃取和分子蒸馏纯化。这种方法制备灵芝孢子油，灵芝粉破壁率不高于95%，油脂得率在30%左右，总三萜含量在2-3%。灵芝孢子油中有效成分的含量和纯度，相对传统方法有所提高，但是灵芝粉破壁率、油脂得率和总三萜含量均不够高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种灵芝孢子油的制备方法，具有以下优点:灵芝粉破壁率大于98%，灵芝孢子油脂得率高于35%，总三萜含量在3-5%。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案:一种灵芝孢子油的制备方法，其特征在于采用以下步骤:
A:先将灵芝孢子粉在40-45°C烘箱中烘干，粉碎机粉碎得粗粉，将粗粉与无水乙醇按量液比1:5-10的比例混合均匀，在常温、7(Tl50Mpa压力下通过高压均质机进行破壁处理，然后将所得混合液在冻干机中冷冻干燥，得灵芝孢子粉；
B:将灵芝孢子粉与5%-8%的糊精混合均匀，采用制粒机在5 Mpa下干法压制成20-50目的颗粒；
C:将步骤B所制备的颗粒，装入CO2超临界萃取釜中，在CO2超临界萃取釜的入口和出口设置滤纸或脱脂棉，阻止萃取时颗粒穿过CO2超临界萃取釜的过滤板，萃取温度为4(T50°C，萃取压力为3(T45Mpa，角鲨烷作为夹带剂，角鲨烷的添加量为萃取釜中孢子粉质量的5~10%，CO2的流量控制在20(T400L/h，萃取时间2~3h ;萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯，第一分离釜中的分离压力8-10MPa，温度30-40°C，第二分离釜中的分离压力为5-8MPa，温度为2(T30°C，从第二分离釜出来的萃取物，即为灵芝孢子油。
[0005] 本发明通过高压均质机进行破壁，并以角鲨烷作为夹带剂，通过超临界C02萃取灵芝孢子油，制备的灵芝孢子油透明均一，可直接添加到化妆品配方中，灵芝粉破壁率高于98%，灵芝孢子油脂得率大于等于35%，总三萜含量在3-5%。与现有技术相比，灵芝粉破壁率、灵芝孢子油脂得率、总三萜含量均得到显著提高。
[0006]综上所述，本发明的制备方法具有灵芝粉破壁率大于98%，灵芝孢子油脂得率高于35%，总三萜含量在3-5%的有益效果。
【具体实施方式】
[0007]以下通过实施例对本发明作进一步的说明。
[0008]实施例1:
一种灵芝孢子油 的制备方法，采用以下步骤制备:
A:先将灵芝孢子粉在45°C烘箱中烘干，粉碎机粉碎得粗粉，将粗粉与无水乙醇按量液比1:5的比例混合均匀，在常温、70Mpa压力下通过高压均质机进行破壁处理，然后将所得混合液在冻干机中冷冻干燥，得灵芝孢子粉；
B:将灵芝孢子粉与5%的糊精混合均匀，采用制粒机在5 Mpa下干法压制成20目的颗
粒;
C:将步骤B所制备的颗粒，装入CO2超临界萃取釜中，在CO2超临界萃取釜的入口和出口设置滤纸或脱脂棉，阻止萃取时颗粒穿过CO2超临界萃取釜的过滤板，萃取温度为40°C，萃取压力为30Mpa，角鲨烷作为夹带剂，角鲨烷的添加量为萃取釜中孢子粉质量的5% (质量比)，CO2的流量控制在200L/h，萃取时间2h ;萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯，第一分离釜中的分离压力8MPa，温度30°C，第二分离釜中分离压力为5MPa，温度为20°C，从第二分离釜出来的萃取物，即为灵芝孢子油。所制备孢子油透明均一，可直接添加到化妆品配发中使用。灵芝孢子油脂萃取得率为35.4%，检测得灵芝粉破壁率为98.3%，总三萜含量在3.5%。
[0009]实施例2:
一种灵芝孢子油的制备方法，采用以下步骤制备:
A:先将灵芝孢子粉在40°C烘箱中烘干，粉碎机粉碎得粗粉，将粗粉与无水乙醇按量液比1:7的比例混合均匀，在常温、SOMpa压力下通过高压均质机进行破壁处理，然后将所得混合液在冻干机中冷冻干燥，得灵芝孢子粉；
B:将灵芝孢子粉与6%的糊精混合均匀，采用制粒机在5 Mpa下干法压制成30目的颗
粒;
C:将步骤B所制备的颗粒，装入CO2超临界萃取釜中，在CO2超临界萃取釜的入口和出口设置滤纸或脱脂棉，阻止萃取时颗粒穿过CO2超临界萃取釜的过滤板，萃取温度为45°C，萃取压力为35Mpa，角鲨烷作为夹带剂，角鲨烷的添加量为萃取釜中孢子粉质量的7% (质量t匕)，C02的流量控制在300L/h，萃取时间2.5h ;萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯，第一分离釜中的分离压力8MPa，温度30°C，第二分离釜中分离压力为6MPa，温度为25°C，从第二分离釜出来的萃取物，即为灵芝孢子油。所制备孢子油透明均一，可直接添加到化妆品配发中使用。灵芝孢子油脂萃取得率为35.8%，检测得灵芝粉破壁率为98.7%，总三萜含量在4.0%。
[0010]实施例3:
一种灵芝孢子油的制备方法，采用以下步骤制备:A:先将灵芝孢子粉在45°C烘箱中烘干，粉碎机粉碎得粗粉，将粗粉与无水乙醇按量液比1: 10的比例混合均匀，在常温、120Mpa压力下通过高压均质机进行破壁处理，然后将所得混合液在冻干机中冷冻干燥，得灵芝孢子粉；
B:将灵芝孢子粉与8%的糊精混合均匀，采用制粒机在5 Mpa下干法压制成30目的颗
粒;
C:将步骤B所制备的颗粒，装入CO2超临界萃取釜中，在CO2超临界萃取釜的入口和出口设置滤纸或脱脂棉，阻止萃取时颗粒穿过CO2超临界萃取釜的过滤板，萃取温度为45°C，萃取压力为40Mpa，角鲨烷作为夹带剂，角鲨烷的添加量为萃取釜中孢子粉质量的10% (质量比)，C02的流量控制在400L/h，萃取时间3h ;萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯，第一分离釜中的分离压力lOMPa，温度35°C，第二分离釜中分离压力为8MPa，温度为20°C，从第二分离釜出来的萃取物，即为灵芝孢子油。所制备孢子油透明均一，可直接添加到化妆品配发中使用。灵芝孢子油脂萃取得率为36.5%，检测得灵芝粉破壁率为98.8%，总三萜含量在5.0%。
[0011]实施例4:
一种灵芝孢子油的制备方法，采用以下步骤制备:
A:先将灵芝孢子粉在45°C烘箱中烘干，粉碎机粉碎得粗粉，将粗粉与无水乙醇按量液比1:8的比例混合均匀，在常温、150Mpa压力下通过高压均质机进行破壁处理，然后将所得混合液在冻干机中冷冻干燥，得灵芝孢子粉；
B:将灵芝孢子粉与7%的糊精混合均匀，采用制粒机在5 Mpa下干法压制成40目的颗
粒;
C:将步骤B所制备的颗粒，装入CO2超临界萃取釜中，在CO2超临界萃取釜的入口和出口设置滤纸或脱脂棉，阻止萃取时颗粒穿过CO2超临界萃取釜的过滤板，萃取温度为50°C，萃取压力为45Mpa，角鲨烷作为夹带剂，角鲨烷的添加量为萃取釜中孢子粉质量的10% (质量比)，CO2的流量控制在400L/h，萃取时间2.5h ;萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯，第一分离釜中的分离压力9MPa，温度40°C，第二分离釜中分离压力为7MPa，温度为30°C;从第二分离釜出来的萃取物，即为灵芝孢子油。所制备孢子油透明均一，可直接添加到化妆品配发中使用。灵芝孢子油脂萃取得率为36.5%，检测得灵芝粉破壁率为99.5%，总三萜含量在4.8%。
[0012]实施例5:
一种灵芝孢子油的制备方法，采用以下步骤制备:
A:先将灵芝孢子粉在45°C烘箱中烘干，粉碎机粉碎得粗粉，将粗粉与无水乙醇按量液比1:8的比例混合均匀，在常温、120Mpa压力下通过高压均质机进行破壁处理，然后将所得混合液在冻干机中冷冻干燥，得灵芝孢子粉；
B:将灵芝孢子粉与8%的糊精混合均匀，采用制粒机在5 Mpa下干法压制成50目的颗
粒;
C:将步骤B所制备 的颗粒，装入CO2超临界萃取釜中，在CO2超临界萃取釜的入口和出口设置滤纸或脱脂棉，阻止萃取时颗粒穿过CO2超临界萃取釜的过滤板，萃取温度为40°C，萃取压力为45Mpa，角鲨烷作为夹带剂，角鲨烷的添加量为萃取釜中孢子粉质量的8% (质量t匕)，C02的流量控制在200L/h，萃取时间2.5h ;萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯，第一分离釜中的分离压力lOMPa，温度35°C，第二分离釜中分离压力为8MPa，温度为300C ;从第二分离釜出来的萃取物，即为灵芝孢子油。所制备孢子油透明均一，可直接添加到化妆品配发中使用。灵芝孢子油脂萃取得率为36.4%，检测得灵芝粉破壁率为99.2%，总
三萜含量在4.0 %。
【权利要求】
1.一种灵芝孢子油的制备方法，其特征在于采用以下步骤: A:先将灵芝孢子粉在40-45°C烘箱中烘干，粉碎机粉碎得粗粉，将粗粉与无水乙醇按量液比1:5-10的比例混合均匀，在常温、7(Tl50Mpa压力下通过高压均质机进行破壁处理，然后将所得混合液在冻干机中冷冻干燥，得灵芝孢子粉； B:将灵芝孢子粉与5%-8%的糊精混合均匀，采用制粒机在5 Mpa下干法压制成20-50目的颗粒； C:将步骤B所制备的颗粒，装入CO2超临界萃取釜中，在CO2超临界萃取釜的入口和出口设置滤纸或脱脂棉，阻止萃取时颗粒穿过CO2超临界萃取釜的过滤板，萃取温度为4(T50°C，萃取压力为3(T45Mpa，角鲨烷作为夹带剂，角鲨烷的添加量为萃取釜中孢子粉质量的5~10%，CO2的流量控制在20(T400L/h，萃取时间2~3h ;萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯，第一分离釜中的分离压力8-10MPa，温度30-40°C，第二分离釜中的分离压力为5-8MPa，温度为2(T30°C，从第二分离釜出来的萃取物，即为灵芝孢子油。
【文档编号】A61K8/99GK103981018SQ201410164720
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年4月23日 优先权日:2014年4月23日
【发明者】毕永贤, 蒋丽刚 申请人:珀莱雅化妆品股份有限公司