一种控油水凝乳及其制备方法与流程

本发明涉及一种控油水凝乳及其制备方法，属于化妆品领域。

背景技术：

皮脂腺是位于皮肤真皮层的囊状附属腺体，其细胞合成脂肪后会堆积在细胞质内，使细胞逐渐胀大最后破裂，而皮脂就是这些脂肪性物质与细胞碎片混合而成的。人体除手、脚掌外，都有皮脂腺的分布，在头皮与脸部是最密集的，尤其是在鼻子两侧、额头、发际、耳后、前胸以及上背区域，也因此才有了油性肤质和油性发质的分类。

由于皮肤腺的分泌与激素有密切的关系，尤其是雄性激素，因此青少年时段会是高峰期。皮脂的分泌也与环境温度有很大的关系，因此，夏季皮脂分泌会比较旺盛，出油情况也严重的多。皮肤的产生是在深夜时候最旺盛，产生后会先存储在皮脂腺中，到了白天皮脂腺就会逐渐将制造的皮脂分泌至皮肤表面，而中午12点到下午2点则是皮肤分泌的高峰。此外，心理的因素、油腻的食物、药物等也都会刺激诱发皮脂的分泌。

皮脂腺可以分泌皮脂，经导管进入毛囊，再经毛孔排到皮肤表面。皮脂为油状半流态混合物，含有多种脂类。主要成分为甘油三酯、脂肪酸、磷脂、脂化胆固醇等。皮脂能够形成一层膜，作为皮肤化学屏障的组成部分之一，发挥保湿等重要的生理作用。但是，油脂分泌过于旺盛，也给嗜脂性细菌、真菌、寄生虫制造了良好的生活环境，它们过度繁殖，将引发一系列皮肤问题。

现有技术中采用普通硅石作为化妆品的控油成分，普通硅石多数为非中空的粉状二氧化硅，比表面积小，在相同粒径下，普通硅石的吸油量小，控油效果不够理想。

技术实现要素：

发明要解决的问题

本发明的目的在于提供一种控油水凝乳及其制备方法。所述控油水凝乳不仅能够实现即时控油和持久控油，而且能够达到水油平衡。

用于解决问题的方案

本发明提供一种控油水凝乳，以所述控油水凝乳的总重量计，包括以下组分：

润肤剂：1-10％，优选为5-9％；

乳化剂：0.5-5％，优选为2-4％；

乳化稳定剂：0.5-5％，优选为0.8-3％；

增稠剂：0.05-1％，优选为0.1-0.5％；

保湿剂：1-8％，优选为3-6％；

pH中和剂：0.05-1％，优选为0.2-0.4％；

空心微粉：1-20％，优选为5-15％；

水：55-90％，优选为66-82％。

根据本发明的控油水凝乳，所述空心微粉包括多孔硅粉，所述多孔硅粉的粒径范围为0.1-8μm，吸油量为180-400mL/100g。

根据本发明的控油水凝乳，所述润肤剂包括聚二甲基硅氧烷、PEG-7甘油椰油酸酯、复合氨基酸中的一种或两种以上的组合。

根据本发明的控油水凝乳，所述乳化剂包括聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、吐温60、鲸蜡硬脂基葡糖苷中的一种或两种以上的组合。

根据本发明的控油水凝乳，所述乳化稳定剂包括肉豆蔻醇、鲸蜡醇、硬脂醇、山嵛醇、甘油硬脂酸酯中的一种或两种以上的组合。

根据本发明的控油水凝乳，所述增稠剂包括卡波姆、聚丙烯酰胺/C13-14异链烷烃/月桂醇醚-7、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物中的一种或两种以上的组合。

根据本发明的控油水凝乳，所述保湿剂包括透明质酸钠、山梨醇、赤藓糖醇、海藻提取物中的一种或两种以上的组合。

根据本发明的控油水凝乳，所述pH中和剂为精氨酸。

根据本发明的控油水凝乳，所述控油水凝乳还包括防腐剂、香精、薄荷醇中的一种或几种；优选地，所述防腐剂的加入量为0.2-0.8％；优选为0.4-0.6％；所述香精的加入量为0.01-0.3％；优选为0.1-0.2％；所述薄荷醇的加入量为0.1-1％；优选为0.3-0.5％。

本发明还提供一种根据本发明的控油水凝乳的制备方法，包括将所述控油水凝乳的各组分混合的步骤。

发明的效果

本发明的控油水凝乳不仅能够快速吸收皮肤表面的油脂，而且可以长时间的停留在皮肤表面发挥吸油能力；每使用一次本发明的控油水凝乳，可以达到4小时以上的控油效果，从而实现持久控油。

本发明的控油水凝乳还能够有效维持肌肤的水油平衡，保持肌肤清爽水润。

附图说明

图1为采用油脂测试垫法测定使用实施例6制备得到的控油水凝乳与不使用任何化妆品的控油效果对比图；

图2为采用VISA-CR面部图像分析法测定使用实施例6制备得到的控油水凝乳与不使用任何化妆品的控油效果对比图；

图3为使用实施例6制备得到的控油水凝乳和不使用任何化妆品的皮肤油脂含量的平均值的柱状对比图；

图4为使用对比例1制备得到的控油水凝乳和不使用任何化妆品的皮肤油脂含量的平均值的柱状对比图。

具体实施方式

本发明提供一种控油水凝乳，以所述控油水凝乳的总重量计，包括以下组分：润肤剂、乳化剂、乳化稳定剂、增稠剂、保湿剂、pH中和剂、空心微粉和水。

根据本发明的控油水凝乳，其中，以所述控油水凝乳的总重量计，所述空心微粉的加入量为1-20％，优选为5-15％；本发明的空心微粉优选为球形多孔硅粉，其只吸油不吸水，从而达到即时控油和持久控油。本发明的球形多孔硅粉是疏水性的，使得本发明的控油水凝乳不仅能吸走油脂，而且用于皮肤上又没有厚重的感觉。一般而言，吸油量与硅粉的粒径大小、孔隙大小和分布、比表面积有关。本发明通过对二氧化硅进行改性，从而得到空间杂化的空心微粉，使其比表面积大大提高，从而提高了吸油量。

优选地，所述空心微粉包括多孔硅粉，所述多孔硅粉的粒径范围为0.1-8μm，吸油量为180-400mL/100g。当多孔硅粉的粒径范围在0.1-8μm之间时，吸油量在180-400mL/100g之间，吸油量大，并且其与控油水凝乳的其它组分进行结合时，控油水凝乳的外观更加均匀细腻，呈稀液状，肤感好。另外，如果本发明的空心微粉的加入量小于1％，无法起到控油的效果，如果空心微粉的加入量大于20％，则影响控油水凝乳的稳定性和使用肤感。

根据本发明的控油水凝乳，其中，以所述控油水凝乳的总重量计，所述润肤剂的加入量为1-10％；优选为5-9％；本发明的润肤剂具有保湿、滋润、保护的作用，并且其铺展性强、易于乳化、肤感及极性好。本发明的润肤剂还具有较好的耐热性、耐候性，与化妆品的其它组分具有很好的相容性。

本发明的润肤剂不含有与皮肤油脂成分接近的动物油脂、植物油脂、合成油脂及矿脂等，从而减少控油水凝乳中的油脂含量，间接提高控油效果。当润肤剂的加入量小于1％时，使得本发明的控油水凝乳的滋润效果不明显，当润肤剂的加入量大于10％时，肤感偏油腻，不够清爽。优选地，所述润肤剂包括聚二甲基硅氧烷、PEG-7甘油椰油酸酯、复合氨基酸中的一种或两种以上的组合。

另外，需要说明的是，本发明中的复合氨基酸，是指以人或者动物毛发，皮毛或者以豆粕，菜粕，棉粕为原料，经微生物发酵、酸碱水解处理后，喷雾干燥加工而成的复合氨基酸。一般而言，复合氨基酸含有甘氨酸、亮氨酸、蛋氨酸、酪氨酸、组氨酸、苏氨酸、丙氨酸、异亮氨酸、色氨酸、胱氨酸、赖氨酸、天门冬氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、谷氨酸、精氨酸等18种氨基酸。

根据本发明的控油水凝乳，其中，以所述控油水凝乳的总重量计，所述乳化剂的加入量为0.5-5％；优选为2-4％；本发明的乳化剂分散在分散质的表面时，形成薄膜或双电层，可使分散相带有电荷，能够阻止分散相的小液滴互相凝结，使形成的控油水凝乳比较稳定。当乳化剂的加入量小于0.5％时，乳化能力不够，容易出现破乳分层等不稳定情况；当乳化剂的加入量大于5％时，肤感厚重，不够清爽。优选地，所述乳化剂包括聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、吐温60、鲸蜡硬脂基葡糖苷中的一种或两种以上的组合。

根据本发明的控油水凝乳，其中，以所述控油水凝乳的总重量计，乳化稳定剂的加入量为0.5-5％；优选为0.8-3％；本发明的乳化稳定剂，能够起到一定的辅助乳化作用，使乳化液滴粒径更加均匀，控油水凝乳更加细腻，同时有助于空心微粉在控油水凝乳中的均匀分散。当乳化稳定剂的加入量小于0.5％时，乳化稳定效果不明显；当乳化稳定剂的加入量大于5％时，所制备得到的控油水凝乳会粘滞粗糙。优选地，所述乳化稳定剂包括肉豆蔻醇、鲸蜡醇、硬脂醇、山嵛醇、甘油硬脂酸酯中的一种或两种以上的组合。当选用肉豆蔻醇作为乳化稳定剂时，其分子量较小，使用时更容易推开，能够进一步提高肤感。

根据本发明的控油水凝乳，其中，以所述控油水凝乳的总重量计，增稠剂的加入量为0.05-1％；优选为0.1-0.5％；本发明增稠剂能够用于提高控油水凝乳的粘稠度或形成凝胶，保持水凝乳的稳定性，改善水凝乳的物理性状。赋予水凝乳黏润性并兼有乳化、稳定或使其呈悬浮状态的作用。当增稠剂的加入量小于0.05％时，所制备得到的控油水凝乳浓度较小，乳液流动性大，影响控油水凝乳的稳定性，当增稠剂的加入量大于1％时，所制备得到的控油水凝乳的浓度过大，使用效果差。

优选地，所述增稠剂包括卡波姆、聚丙烯酰胺/C13-14异链烷烃/月桂醇醚-7(例如：牌号：Sepigel305)、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物(例如：牌号：Sepinov EMT10)、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物(例如：牌号：Aristoflex AVC)中的一种或两种以上的组合。

根据本发明的控油水凝乳，其中，以所述控油水凝乳的总重量计，保湿剂的加入量为1-8％，优选为3-6％；本发明的保湿剂能够将水分锁在皮肤中，并且修补细胞间质。使得皮肤表皮层及角质层具有吸湿性，且对皮肤酸碱值具有调节功能，亲肤性极佳，从而使皮肤达到水油平衡。当保湿剂的加入量小于1％时，难以起到较好的保湿效果，当保湿剂的加入量大于8％时，肤感厚重，使用效果不好。优选地，所述保湿剂包括透明质酸钠、山梨醇、赤藓糖醇、海藻提取物中的一种或两种以上的组合。

在一些具体的实施方案中，本发明的保湿剂中包含有海藻提取物和透明质酸钠，以所述控油水凝乳的总重量计，所述透明质酸钠的加入量为0.01-0.5％，所述海藻提取物的加入量为1-6％。所述透明质酸钠与所述海藻提取物能够产生协同作用，进一步提高保湿效果。

根据本发明的控油水凝乳，其中，以所述控油水凝乳的总重量计，pH中和剂的加入量为0.05-1％；优选为0.2-0.4％；pH中和剂是用以维持或调节水凝乳酸碱度的物质。pH中和剂能够改变和维持水凝乳的酸碱度，使控油水凝乳的pH接近人体皮肤pH值。加入pH中和剂使得控油水凝乳具有一定的抗微生物作用，可以一定程度上延长控油水凝乳的保存期。优选地，所述pH中和剂为精氨酸。精氨酸是一种对人体有益的氨基酸，呈碱性，不仅可以护肤，还可以调节控油水凝乳pH值。

另外，化妆品常用的pH中和剂也可以是氢氧化钾、氢氧化钠、三乙醇胺、氨甲基丙醇等，但是氢氧化钾和氢氧化钠的碱性过强，对皮肤安全性有一定影响，而三乙醇胺和氨甲基丙醇有氨气气味，可能使得控油水凝乳产生不好的气味。本发明所述的pH中和剂优选选用精氨酸，其无色无味，温和亲肤，为控油水凝乳的温和性提供保障。

根据本发明的控油水凝乳，水的加入量为55-90％，优选为66-82％。

根据本发明的控油水凝乳，其中，所述控油水凝乳还包括防腐剂、香精、薄荷醇中的一种或几种；其中，薄荷醇具有薄荷香气并有清凉止痒作用，还能促进有效护肤成分的渗透和吸收；优选地，所述防腐剂的加入量为0.2-0.8％；优选为0.4-0.6％；所述香精的加入量为0.01-0.3％；优选为0.1-0.2％；所述薄荷醇的加入量为0.1-1％；优选为0.3-0.5％。

本发明还提供一种根据本发明的控油水凝乳的制备方法，包括将所述控油水凝乳的各组分混合的步骤。

根据本发明的控油水凝乳的制备方法，包括以下步骤：

将乳化剂、乳化稳定剂、空心微粉以及润肤剂加热混合均匀，得到油相混合物；

将保湿剂、增稠剂完全溶于水中，得到水相混合物；

将油相混合物与水相混合物混合后，加入pH中和剂，并进行乳化，得到控油水凝乳。

具体地，所述制备方法包括以下步骤：

步骤1)，将乳化剂、乳化稳定剂、空心微粉以及润肤剂加入油相锅中，加热至75-90℃，搅拌至完全溶解后，继续保温搅拌10-15min，得到油相混合物。

步骤2)，在乳化锅中加入水、保湿剂、增稠剂，加热至75-90℃，搅拌溶解优选采用均质机辅助溶解至完全溶解后，继续保温搅拌10-15min，得到水相混合物。

步骤3)，将油相混合物加入至乳化锅中，进行均质乳化5-10min；然后继续保温搅拌10-15min，并降温。

步骤4)，将pH中和剂溶解，优选在45-60℃的温度下溶解，得到pH中和剂的水溶液，待乳化锅降温至50-60℃时，加入pH中和剂的水溶液，抽真空，维持真空度在0.04MPa-0.09MPa，然后进行均质乳化5-10min，得到控油水凝乳；

本发明的制备方法中，搅拌速率在20-50r/min之间，均质机辅助溶解时的速率在1500-2500r/min之间，均质乳化的速率在1500-3000r/min之间。

本发明中，pH值的测定方法是采用pH计进行测量的；

本发明中，高温稳定性的测定方法是将控油水凝乳置于40±1℃的烘箱中放置3个月后取出，观察其是否分层。

实施例

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1-8

根据下表1和表2中各组分的含量(份数)，并且按照下述步骤制备得到控油水凝乳。

控油水凝乳的制备方法如下：

步骤1)，将乳化剂、乳化稳定剂、空心微粉(或中空硅石)以及润肤剂加入油相锅中，加热至85℃，搅拌(35r/min)至完全溶解后，继续保温搅拌(35r/min)10min，得到油相混合物。

步骤2)，在乳化锅中加入水、保湿剂、增稠剂，加热至85℃，采用均质机辅助溶解(2000r/min)至完全溶解后，继续保温搅拌(35r/min)10min，得到水相混合物。

步骤3)，将油相混合物加入至乳化锅中，进行均质乳化(2250r/min)8min，然后继续保温搅拌(35r/min)10min，并降温。

步骤4)，将精氨酸溶解，优选在50℃的温度下溶解，得到精氨酸的水溶液，待乳化锅降温至50℃时，加入精氨酸的水溶液，抽真空，维持真空度在0.07MPa，然后进行均质乳化(2250r/min)5min。

步骤5)，当乳化锅的温度降至42℃时，加入防腐剂、任选的薄荷醇和香精，继续搅拌(35r/min)降温至30℃，得到控油水凝乳。

表1

表2

对比例1-3

根据下表3中各组分的含量(份数)，并且按照与实施例1-8相似的步骤制备得到对比例1-3的控油水凝乳。

表3

控油效果测试

<即时控油效果测试>

采用油脂测试垫法进行测试，其中左脸为测试面，右脸为空白对照面。使用皮脂油脂测试垫进行测试，其中该皮脂油脂测试垫为灰白色，吸油后会为黑色，并且油脂含量越高，颜色越黑。

在未涂抹控油水凝乳前，采用皮脂油脂测试垫测试左脸和右脸，左脸和右脸所使用的皮脂油脂测试垫均变为黑色；然后在左脸涂抹实施例6的控油水凝乳后，再次采用皮脂油脂测试垫测试左脸和右脸，其中左脸所使用的皮脂油脂测试垫的颜色基本没有变化，仍为灰白色；而右脸未涂抹控油水凝乳，所使用的皮脂油脂测试垫的颜色变为黑色。

同样地，实施例1-5以及实施例7-8制备得到的控油水凝乳也具备好的即时控油效果。

<即时控油效果测试>

采用VISA-CR面部图像分析仪，对油性肌肤测试者使用实施例6的控油水凝乳前以及使用实施例6的控油水凝乳后进行高清拍照，观察结果。

如图2所示，使用实施例6的控油水凝乳前，皮肤油光非常明显；使用实施例6的控油水凝乳后，皮肤油光消失，呈现自然清爽的正常状态。同样的，实施例1-5以及实施例7-8制备得到的控油水凝乳也具备能够使得皮肤油光消失，呈现自然清爽的正常状态的效果。

<持久控油效果测试>

使用德国CK公司的皮肤油脂测试仪测试皮肤油脂含量。选取12名志愿者成为受试者参加测试。受试者使用基准洁面乳清洁面部，洁面前测试原始油脂量，洁面擦干后测量初始油脂量。之后左脸涂用测试样品(0.040±0.002)g，为测试区；右脸不涂用任何化妆品，为空白区。测量2小时、4小时的皮肤油脂量变化。如下表4所示，其中，A表示使用实施例6制备得到的控油水凝乳的皮肤油脂量；B表示不涂任何化妆品的皮肤油脂量。

表4

由表4和图3可以看出，受试者在洁面后，使用测试样品前的皮肤油脂测量值没有明显差异；在使用控油水凝乳后第2小时，与空白对照样品比较控油效果显著；在使用控油水凝乳后第4小时，控油效果依然较好，而空白对照样品基本恢复到原始油脂量。说明实施例6制备得到的控油水凝乳具有持久控油效果，控油时间能够达到4小时以上。

同样的，实施例1-5以及实施例7-8制备得到的控油水凝乳也具有持久控油效果，控油时间也能够达到4小时以上。

对上述12名志愿者再次采用相同方法测试对比例1制备得到的含有亲水性中空硅石的控油乳液的持久控油效果。如下表5所示，其中，C表示使用对比例1制备得到的含有亲水性中空硅石的控油乳液的皮肤油脂量；D表示不涂任何化妆品的皮肤油脂量。

表5

由表5和图4可以看出，受试者在洁面后，使用测试样品前的皮肤油脂测量值没有明显差异；在使用对比例1的控油乳液后第2小时，与空白对照样品控油效果还算明显；但在使用控油水凝乳后第4小时，控油效果与空白样品接近，还比原始油脂量稍微偏高。说明对比例1的含有亲水性中空硅石的控油乳液只有短暂的控油效果，无法达到本发明的控油水凝乳的4小时以上持久控油的效果。

保湿效果测试

<皮肤水分含量测试>

采用德国CK皮肤水分含量测试仪进行测试，测试区域为两手前臂内侧，在样品使用前、样品使用后每0.5小时进行皮肤水分含量测试，至4小时停止。其中左手臂为样品测试区，右手臂为空白对照区。如下表6所示，其中，A表示使用实施例6制备得到的控油水凝乳的皮肤水分含量；B表示不涂任何化妆品的皮肤水分含量。

表6

由表6可以看出，实施例6制备得到的控油水凝乳具有很强保湿效果，保湿效果在4小时以上。

同样地，实施例1-5以及实施例7-8制备得到的控油水凝乳的保湿效果也较好。