本发明涉及一种川续断中有效成分的制备方法。
背景技术：
续断为常用大宗药材之一，用药历史悠久。然而续断药材品种混乱，具有关文献记载，曾有3科14种植物在不同地区作为续断使用。目前，《中国药典》规定续断为川续断科（dipsacaceae）川续断属子（dipsacus）植物川续断dipsacusasperoidesc.y.chengett.m.ai的干燥根，即药典规定川续断为药材正品来源。续断始载于《神农本草经》，被列为上品，记载其“味苦，微温，主伤寒，补不足，金疮，痈疡，折跌，续筋骨，妇人乳难，久服益气力。”
对川续断化学成分的研究始于20世纪70年代，研究发现，川续断中主要含有三萜皂苷类、环烯醚萜苷类、生物碱类、挥发油类及其他化学成分。迄今为止已从川续断药材中分离出21种三萜皂苷类化学成分，均为齐墩果烷型，苷元多数为常春藤皂苷元，少数为齐墩果酸皂苷元，分别在c3位和c28位连接不同的糖连。根据所连接糖基数目有一糖苷、二糖苷、三糖苷、五糖苷、七糖苷、八糖苷等。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种川续断中有效成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种川续断中有效成分的制备方法，包括如下步骤：将川续断的干燥根粉碎，用水浸泡1-3d后煎煮提取1-3次，每次3-4h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集，先用5-15%乙醇冲洗8-10个柱体积除杂，再用70-80%乙醇洗脱10-12个柱体积，收集70-80%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得。
优选地，所述的制备方法中，用水浸泡2d。
优选地，所述的制备方法中，煎煮提取2次。
优选地，所述的制备方法中，每次提取3.5h。
优选地，所述的制备方法中，1kg川续断根使用9-11l溶剂进行提取。
优选地，所述的制备方法中，1g浸膏用5-7ml水溶解。
优选地，所述的制备方法中，所述大孔树脂为d101型。
本发明技术效果：
该方法先浸泡再回流提取，可以有效、全面的得到川续断中有效成分，具有改善骨质疏松性骨折愈合骨痂的生物力学性能，对促进骨折愈合有一定的作用。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种川续断中有效成分的制备方法，包括如下步骤：将川续断的干燥根粉碎，用水浸泡2d后煎煮提取2次，每次3.5h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用d101型大孔树脂富集，先用10%乙醇冲洗9个柱体积除杂，再用75%乙醇洗脱11个柱体积，收集75%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得。
其中，1kg川续断根使用10l溶剂进行提取，1g浸膏用6ml水溶解。
实施例2
一种川续断中有效成分的制备方法，包括如下步骤：将川续断的干燥根粉碎，用水浸泡1d后煎煮提取1次，每次3h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用d101型大孔树脂富集，先用5%乙醇冲洗8个柱体积除杂，再用70%乙醇洗脱10个柱体积，收集70%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得。
其中，1kg川续断根使用9l溶剂进行提取，1g浸膏用5ml水溶解。
实施例3
一种川续断中有效成分的制备方法，包括如下步骤：将川续断的干燥根粉碎，用水浸泡3d后煎煮提取3次，每次4h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用d101型大孔树脂富集，先用15%乙醇冲洗10个柱体积除杂，再用80%乙醇洗脱12个柱体积，收集80%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得。
其中，1kg川续断根使用11l溶剂进行提取，1g浸膏用7ml水溶解。
该方法先浸泡再回流提取，可以有效、全面的得到川续断中有效成分，具有改善骨质疏松性骨折愈合骨痂的生物力学性能，对促进骨折愈合有一定的作用。