一种水飞蓟茎叶中有效成分提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种水飞蓟茎叶中有效成分提取方法，包括水飞蓟茎叶的螺旋式滚筒内间歇高压氯化钠和水清洗、氮气热风循环红外干燥杀青、超微粉碎和超声循环梯度分子萃提。本发明的方法可以增加水飞蓟茎叶中有效成分的萃取率，提高水飞蓟废弃物的使用价值，填补国内产品的空白，为水飞蓟茎叶开发新药打下新的理论基础，以水飞蓟茎叶为原材料开发的降脂新药在为企业创造社会价值和经济价值的同时，也为广大水飞蓟种植的农民创造可观的经济效益，同时避免了大量的水飞蓟茎叶由于不能被充分利用而晒干焚烧造成的环境污染。
【专利说明】
一种水飞莉茎叶中有效成分提取方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种药物的制备方法，具体涉及一种水飞蓟茎叶中有效成分提取方 法。
【背景技术】
[0002] 水飞蓟（Silybum marianum)是菊科水飞蓟属植物，原产南欧、北非。我国在20世纪 50年代初引种了水飞蓟用于观赏花卉。20世纪60年代末以H. Wagner为代表的德国药学家对 其有效成分进行提取后，我国才将它作为一种保肝药用植物推广种植。水飞蓟果实中的水 飞蓟素被证实具有清除活性氧、对抗脂质过氧化、抑制一氧化氮的产生、抑制脂氧合酶、 抗肝中毒、保护肝细胞膜、促进肝细胞修复、再生、免疫调节、抗肝纤维化、抗谷胱甘肽排空、 抗肿瘤、降血脂等药理学活性作用，是一种非常具有药用前景的植物，已经在多个省份推广 种植。
[0003] 目前水飞蓟研究的比较多的是水飞蓟的果实，对其茎叶的研究极少，实际生产中 水飞蓟的茎叶常被当作废弃物焚烧，近几年有学者对水飞蓟的茎叶进行了研究，证实其中 含有糖、氨基酸、黄酮、三萜化合物、留醇、有机酸等多种天然活性成份，具有一定的清肝利 胆、降血脂及提高人体免疫功能的作用(摘于[水飞蓟茎叶化学成份研究]文章编号：1008-0104(2010)01-0078-01)，欧美国家近年来通过对水飞蓟叶的大量研究，已着手开发与水飞 蓟叶相关的保健品，而我国对水飞蓟茎叶的研究仍然处于学说研究阶段。以水飞蓟茎叶为 原料制备药物的研究在国内属于空白。
【发明内容】
[0004] 发明目的：为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种水飞蓟茎叶中有效成 分提取方法。
[0005] 技术方案:为实现上述技术目的，本发明提出的水飞蓟茎叶中有效成分提取方法， 包括如下步骤：
[0006] (1)水飞蓟茎叶的清洗:采用螺旋式滚筒内间歇高压氯化钠液冲洗水飞蓟茎叶，然 后用螺旋式滚筒内间歇高压清水冲洗去除水飞蓟茎叶表面的氯化钠；
[0007] (2)水飞蓟茎叶的干燥:将步骤（1)得到的水飞蓟茎叶采用氮气热风循环红外干燥 杀青，在无氧环境下使氧化酶失去作用，完全抑制鲜茎叶中的酶促氧化作用；
[0008] (3)水飞蓟茎叶破碎:采用超微粉碎机将水飞蓟茎叶粉碎得到水飞蓟茎叶粉末；
[0009] (4)水飞蓟茎叶有效成分提取:采用超声循环梯度分子萃提方法对步骤(3)得到的 水飞蓟茎叶粉末进行提取优选地，步骤（1)中，螺旋式滚筒的转速为150~300转每分钟，间 歇时间2~3s。
[0010] 氯化钠的浓度为0.02-1M。
[0011]优选地，步骤（2)中，氮气热风循环的温度为60~80°C，红外干燥的时间为20~ 30min〇
[0012] 优选地，水飞蓟茎叶粉末的粒径控制在ΙΟμπι以下。
[0013] 具体地，步骤（3)中，所述的超声循环梯度分子萃提通过如下方法实现：在20~ 40kHz超声条件下，将水飞蓟茎叶溶于提取溶液中，加热，当温度升至50~60°C时，通过滤网 过滤出滤液，在出液的同时进新的溶剂，从而在恒定温状态下保持水飞蓟茎叶的动态提取。
[0014] 优选地，所述提取溶液为50~60wt %的乙醇溶液。
[0015] 有益效果:本发明提供的方法能够提高水飞蓟的经济价值，填补国内产品的空白， 为水飞蓟茎叶开发新药打下新的理论基础，以水飞蓟茎叶为原材料开发的降脂新药在为企 业创造社会价值和经济价值的同时，也为广大水飞蓟种植的农民创造可观的经济效益，同 时避免了大量的水飞蓟茎叶由于不能被充分利用而晒干焚烧造成的环境污染，通过创造性 的采用螺旋式滚筒内间歇高压清洗、氮气热风循环红外干燥杀青以及超声循环梯度分子萃 提技术相结合的方式，增加水飞蓟茎叶中有效成分的萃取率，提高水飞蓟废弃物的使用价 值。
【附图说明】
[0016] 图1为本发明水飞蓟茎叶中有效成分提取方法的流程示意图，其中，背景图框内的 流程必须在洁净区(D级）内完成。
【具体实施方式】
[0017] 如图1所示，本发明提供了一种水飞蓟茎叶中有效成分提取方法，首先将采摘下来 的新鲜水飞蓟茎叶经螺旋式滚筒内间歇高压盐水冲洗，保护了水飞蓟茎叶的有效成份、同 时分离出有害物质。再用螺旋式滚筒内间歇高压清水冲洗水飞蓟茎叶，使得水飞蓟茎叶表 面的氯化钠完全清洗干净。再将冲洗干净的水飞蓟茎叶经过氮气热风循环红外干燥，起到 干燥作用、杀菌作用，然后进行超微粉碎，最后采用超声循环梯度分子萃提技术对水飞蓟茎 叶中的有效成分就行萃取。其中，背景图框内的流程必须在洁净区（D级）内完成。下面通过 具体的实施例详细说明本发明。
[0018] 实施例1
[0019] -种水飞蓟茎叶中有效成分提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0020] (1)水飞蓟茎叶的清洗:采用螺旋式滚筒内间歇高压氯化钠液冲洗水飞蓟茎叶，然 后用螺旋式滚筒内间歇高压清水冲洗去除水飞蓟茎叶表面的氯化钠，其中，螺旋式滚筒的 转速为200转每分钟，氯化钠的浓度为0.05M，间歇时间2~3s，99%以上水飞蓟茎叶被冲洗； [0021] (2)水飞蓟茎叶的干燥:将步骤（1)得到的水飞蓟茎叶采用氮气热风循环红外干燥 杀青，温度控制为60°C，红外干燥的时间为30min，在无氧环境下使氧化酶失去作用，完全抑 制鲜茎叶中的酶促氧化作用，水飞蓟茎叶水份含量控制在4%以下；
[0022] (3)水飞蓟茎叶破碎:采用超微粉碎机将水飞蓟茎叶粉碎得到水飞蓟茎叶粉末，使 水飞蓟茎叶粉末的粒径控制在ΙΟμπι以下；
[0023] (4)水飞蓟茎叶有效成分提取:采用超声循环梯度分子萃提方法对步骤(3)得到的 水飞蓟茎叶粉末进行提取:在20kHz超声条件下，将水飞蓟茎叶溶于提取溶液(50~60wt% 的乙醇溶液）中，加热，当温度升至60°C时，通过滤网过滤出滤液，在出液的同时进新的溶 剂，从而在恒定温状态下保持水飞蓟茎叶的动态提取，萃取时间为30min。
[0024] 实施例2
[0025] -种水飞蓟茎叶中有效成分提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0026] (1)水飞蓟茎叶的清洗:采用螺旋式滚筒内间歇高压氯化钠液冲洗水飞蓟茎叶，然 后用螺旋式滚筒内间歇高压清水冲洗去除水飞蓟茎叶表面的氯化钠，其中，螺旋式滚筒的 转速为300转每分钟，氯化钠的浓度为1M，间歇时间2~3s，99%以上水飞蓟茎叶被冲洗；
[0027] (2)水飞蓟茎叶的干燥:将步骤（1)得到的水飞蓟茎叶采用氮气热风循环红外干燥 杀青，温度控制为80°C，红外干燥的时间为20min，在无氧环境下使氧化酶失去作用，完全抑 制鲜茎叶中的酶促氧化作用，水飞蓟茎叶水份含量控制在4%以下；
[0028] (3)水飞蓟茎叶破碎:采用超微粉碎机将水飞蓟茎叶粉碎得到水飞蓟茎叶粉末，使 水飞蓟茎叶粉末的粒径控制在ΙΟμπι以下；
[0029] (4)水飞蓟茎叶有效成分提取:采用超声循环梯度分子萃提方法对步骤(3)得到的 水飞蓟茎叶粉末进行提取:在40kHz超声条件下，将水飞蓟茎叶溶于提取溶液(50~60wt% 的乙醇溶液）中，加热，当温度升至50°C时，通过滤网过滤出滤液，在出液的同时进新的溶 剂，从而在恒定温状态下保持水飞蓟茎叶的动态提取，萃取时间为30min。
[0030] 对实施例1和实施例2的提取方法提取得到的有效成分进行检测，结果如下表所 示：
[0032] 从上述结果可以看出，通过本发明的方法对水飞蓟叶中的有效成分进行提取具有 巨大的应用前景。
【主权项】
1. 一种水飞蓟茎叶中有效成分提取方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 水飞蓟茎叶的清洗:采用螺旋式滚筒内间歇高压氯化钠液冲洗水飞蓟茎叶，然后用 螺旋式滚筒内间歇高压清水冲洗去除水飞蓟茎叶表面的氯化钠； (2) 水飞蓟茎叶的干燥:将步骤（1)得到的水飞蓟茎叶采用氮气热风循环红外干燥杀 青，在无氧环境下使氧化酶失去作用，完全抑制鲜茎叶中的酶促氧化作用； (3) 水飞蓟茎叶破碎:采用超微粉碎机将水飞蓟茎叶粉碎得到水飞蓟茎叶粉末； (4) 水飞蓟茎叶有效成分提取:采用超声循环梯度分子萃提方法对步骤(3)得到的水飞 蓟茎叶粉末进行提取。2. 根据权利要求1所述的水飞蓟茎叶中有效成分提取方法，其特征在于，步骤（1)中，螺 旋式滚筒的转速为150~300转每分钟，间歇时间2~3s。3. 根据权利要求1所述的水飞蓟茎叶中有效成分提取方法，其特征在于，步骤（1)中，氯 化钠的浓度为0.02-1M。4. 根据权利要求1所述的水飞蓟茎叶中有效成分提取方法，其特征在于，步骤(2)中，氮 气热风循环的温度为60~80°C，红外干燥的时间为20~30min。5. 根据权利要求1所述的水飞蓟茎叶中有效成分提取方法，其特征在于，水飞蓟茎叶粉 末的粒径控制在I Oym以下。6. 根据权利要求1所述的水飞蓟茎叶中有效成分提取方法，其特征在于，步骤(3)中，所 述的超声循环梯度分子萃提通过如下方法实现:在20~40kHz超声条件下，将水飞蓟茎叶溶 于提取溶液中，加热，当温度升至50~60°C时，通过滤网过滤出滤液，在出液的同时进新的 溶剂，从而在恒定温状态下保持水飞蓟茎叶的动态提取，萃取时间为20~30min。7. 根据权利要求7所述的水飞蓟茎叶中有效成分提取方法，其特征在于，所述提取溶液 为50~60wt %的乙醇溶液。
【文档编号】A61K36/28GK105902593SQ201610454222
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月21日
【发明人】武俊明, 吴春芳, 付廷明
【申请人】江苏中兴药业有限公司