一种水飞蓟油的提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种水飞蓟油的提取方法，包括以下步骤：清理、脱壳、破碎、石油醚回流脱脂、乙醇超声提取、水润湿后炒干、螺旋榨油机榨油、合并石油醚部分、乙醇部分和榨油得到的油饼后得到水飞蓟油。本提取方法工艺简单，能够获得有效成分损失少、品质高、成本低的水飞蓟油。
【专利说明】一种水飞蓟油的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及植物油领域，具体为一种具有多种保健功能的水飞蓟油的提取方法。
【背景技术】
[0002]水飞蓟，一年或二年生菊科草本植物，主要以种子供用。茎直立，高30?120cm，多分枝，基生叶大，莲座状，叶上面有光泽，有很多乳白色斑点；瘦果椭圆形，棕色，表面有纵纹，腺体突起。原产南欧、北非，亚洲亦有，中国有引种栽培。欧洲最早以叶和嫩芽作蔬菜食用，已有2000余年历史，同时用种子作为治疗肝、脾、消化道疾病和促进泌乳的草药。水飞蓟的主要成分有水飞蓟素(silybin)A和水飞蓟素B、异水飞蓟素(isosilybin)A、异水飞蓟素B、水飞蓟亭(silychristin)、异水飞蓟亭(isosilychristin)、水飞蓟宁(silydianin)，以上均为黄酮类物质，常统称为水飞蓟素(类)；另含酪胺、5，7-二羟色原酮类等。水飞蓟素类(水飞蓟种子提取物)对化学性肝炎、脂肪肝、肝坏死、自由基损伤、肝脏缺血性损伤、病毒性肝炎均有良好的临床效果。水飞蓟素在水中溶解度很小，对于水飞蓟素的提取，一般都是用有机溶剂进行提取。
[0003]水飞蓟种子中还含有30%以上的油，油中具有很高的油酸、亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸，这些成分具有降低胆固醇、防止动脉硬化等作用。且同样能够采用有机溶剂进行提取。
[0004]然而目前，现有技术制备水飞蓟油存在一些问题，如使用的丙酮或乙酸乙酯等有机溶剂回收不完全；收率$父低；提取成本尚等等
【发明内容】
[0005]发明目的:为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种有效成分损失少、品质高、成本低的水飞蓟油的提取方法。
[0006]技术方案:为实现上述技术目的，本发明提供一种水飞蓟油的提取方法，包括如下步骤:
[0007](I)清理:清洗成熟的水飞蓟种子。一般水飞蓟自5月初至7月初陆续开花，一个头状花序从开花至果熟需25?30天，当苞片枯黄向内卷曲成筒、顶部冠毛微张开时，标志种子已经成熟。选择成熟的水飞蓟种子，筛除泥沙，用清水洗净，若不仔细清选，会加速榨油机内部机件的磨损，降低出油率，甚至造成故障和事故。
[0008](2)脱壳:将清洗后的水飞蓟种子置于脱壳机中除壳，通过脱壳后再压榨可以提高生产能力和出油率；
[0009](3)破碎:将脱壳后的水飞蓟种子在常温下粉碎，得到粗粉。虽然某些油脂可以整料入榨，但经过破碎、轧胚后再压榨，可明显提高出油率。
[0010](4)脱脂:将步骤(3)的粗粉与4?6倍量30?60°C的石油醚混合后在60?80°C回流提取30?60min，过滤后得滤液I和滤渣I，将滤渣I再次使用4?6倍量30?60°C的石油醚混合后于60?80°C回流提取30?60min，过滤后得到滤液II和滤渣II，将滤液I和滤液II合并，减压浓缩去除石油醚后得到水飞蓟石油醚部分。此步骤是为了先用石油醚获得精制的水飞蓟油。该步骤的引入，不仅能够大大提高后续提取步骤的效率，而且能够减少榨油步骤的损耗，提高榨油的效果。此外，发明人意外的发现采用石油醚回流提取与离心或静置相比，能够大幅提高精制油的产量。
[0011](5)提取:用60?80wt%乙醇超声提取滤渣II，时间为60?80min，提取次数2?4次，合并提取液，减压浓缩去除乙醇后得到水飞蓟乙醇部分，提取得到的滤渣III备用。通过用乙醇超声提取，能够获得纯度较高的水飞蓟素提取物，并且可以在蒸炒和榨油前避免高温对于水飞蓟素等活性成分的破坏，保留水飞蓟油中重要的活性成分。经过超声、热回流和索式提取的比较，发现超声提取的用时短，提取效率高。
[0012](6)蒸炒:将滤渣III用的水润湿，然后再经炒锅翻炒至干燥，得到滤渣IV。事先蒸炒可以使油料达到工艺要求的入榨水分和温度，能够极大的提高出油率。
[0013](7)榨油:将步骤(6)蒸炒后的滤渣IV用螺旋榨油机压榨得到油饼。刚从炒锅中出来的油饼滤渣IV温度约为108°C，趁热压榨同样可以提高出油率。
[0014](8)将步骤(4)得到的水飞蓟石油醚部分，步骤(5)得到的水飞蓟乙醇部分和步骤
(7)得到的油饼合并混匀，得到水飞蓟油。
[0015]优选地，步骤(3)中，粗粉的粒径为40?60目。更优选地，粗粉的粒径为60目。
[0016]优选地，步骤⑷的脱脂条件为:使用6倍量石油醚(30_60°C )混合后70V回流提取60min，过滤后得滤液I和滤渣I，将滤渣I再次使用6倍量石油醚(30_60°C )混合后70°C回流提取60min，过滤后得到滤液II和滤渣II，将滤液I和滤液II合并，减压浓缩去除石油醚后得到水飞蓟石油醚部分。
[0017]优选地，步骤(5)中，乙醇与滤渣II的质量比为8?10。更优选地，乙醇与滤渣II的质量比为10，提取的优选条件为:先使用10倍量80%乙醇超声提取滤渣II，时间为60min，提取次数2次，合并提取液，减压浓缩去除乙醇后得到水飞蓟乙醇部分，提取得到的滤渣III备用。
[0018]优选地，步骤(6)中，水与滤渣III的质量比为0.2?I。更优选地，水与滤渣III的质量比0.5。
[0019]具体地，步骤(7)中，榨油的具体步骤为:使螺旋榨油机空转3?5分钟后，将步骤6得到的滤渣IV趁热喂入，当机体温度达到70?80°C时开始压榨得到油饼。优选地，榨油的步骤为:使螺旋榨油机空转3分钟后，将步骤6得到的滤渣IV趁热喂入，当机体温度达到70°C时开始压榨得到油饼。
[0020]有益效果:与现有技术相比，本发明的方法中的回流、超声、螺旋榨油等均是成熟的技术，操作简单，易上手，却得到了较高的收率和品质很好的产品。本方法提取出的水飞蓟油富含水飞蓟素等活性成分，对化学性肝炎、脂肪肝、肝坏死、自由基损伤、肝脏缺血性损伤、病毒性肝炎均有良好的临床效果，同时还能够降低胆固醇、防止动脉粥样硬化，具有治疗高血压的作用。
【具体实施方式】
[0021]以下通过实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明的保护范围不受具体实施例的任何限制，而是由权利要求加以限定。
[0022]实施例1
[0023]一种水飞蓟油的提取方法，包括如下步骤:
[0024](I)清理:选择成熟的水飞蓟种子10kg，筛除泥沙，用清水洗净；
[0025](2)脱壳:将清洗后的水飞蓟种子置于脱壳机中除壳；
[0026](3)破碎:将除壳后的水飞蓟种子在常温下粉碎，得到粗粉60目；
[0027](4)脱脂:将上述粗粉使用6倍量石油醚(30-60°C )混合后70°C回流提取60min，过滤后得滤液I和滤渣I，将滤渣I再次使用6倍量石油醚(30-60°C )混合后70°C回流提取60min，过滤后得到滤液II和滤渣II，将滤液I和滤液II合并，减压浓缩去除石油醚后得到水飞蓟石油醚部分；
[0028](5)提取:使用10倍量80%乙醇超声提取滤渣II，时间为60min，提取次数2次，合并提取液，减压浓缩去除乙醇后得到水飞蓟乙醇部分，提取得到的滤渣III备用；
[0029](6)蒸炒:将滤渣III用0.5倍量的水润湿，然后再经炒锅翻炒至干燥，得到滤渣IV；
[0030](7)榨油:使螺旋榨油机空转3分钟后，将步骤6得到的滤渣IV趁热喂入，当机体温度达到70°C时开始压榨得到油饼；
[0031 ] (8)将步骤4得到的水飞蓟石油醚部分，步骤5得到的水飞蓟乙醇部分和步骤7得到的油饼合并混匀，得到水飞蓟油。
[0032]经检测，得油2.42kg，得油率24.2% ;该水飞蓟油中含有水飞蓟素15.69%。本品黄色透明，无杂质，品质好，气味芳香。
[0033]实施例2
[0034]一种水飞蓟油的提取方法，包括如下步骤:
[0035](I)清理:选择成熟的水飞蓟种子10kg，筛除泥沙，用清水洗净；
[0036](2)脱壳:将清洗后的水飞蓟种子置于脱壳机中除壳；
[0037](3)破碎:将除壳后的水飞蓟种子在常温下粉碎，得到粗粉40目；
[0038](4)脱脂:将上述粗粉使用5倍量石油醚(30-60°C )混合后70°C回流提取40min，过滤后得滤液I和滤渣I，将滤渣I再次使用5倍量石油醚(30-60°C )混合后70°C回流提取40min，过滤后得到滤液II和滤渣II，将滤液I和滤液II合并，减压浓缩去除石油醚后得到水飞蓟石油醚部分；
[0039](5)提取:使用8倍量70%乙醇超声提取滤渣II，时间为80min，提取次数3次，合并提取液，减压浓缩去除乙醇后得到水飞蓟乙醇部分，提取得到的滤渣III备用；
[0040](6)蒸炒:将滤渣III用0.2倍量的水润湿，然后再经炒锅翻炒至干燥，得到滤渣IV；
[0041](7)榨油:使螺旋榨油机空转3分钟后，将步骤6得到的滤渣IV趁热喂入，当机体温度达到70°C时开始压榨得到油饼；
[0042](8)将步骤4得到的水飞蓟石油醚部分，步骤5得到的水飞蓟乙醇部分和步骤7得到的油饼合并混匀，得到水飞蓟油。
[0043]经检测，得油2.34kg，得油率23.4% ;该水飞蓟油中含有水飞蓟素16.85%。本品黄色透明，无杂质，品质好，气味芳香。
[0044]实施例3
[0045]一种水飞蓟油的提取方法，包括如下步骤:
[0046](I)清理:选择成熟的水飞蓟种子10kg，筛除泥沙，用清水洗净；
[0047](2)脱壳:将清洗后的水飞蓟种子置于脱壳机中除壳；
[0048](3)破碎:将除壳后的水飞蓟种子在常温下粉碎，得到粗粉60目；
[0049](4)脱脂:将上述粗粉使用4倍量石油醚(30-60°C )混合后80°C回流提取30min，过滤后得滤液I和滤渣I，将滤渣I再次使用4倍量石油醚(30-60°C)混合后80°C回流提取30min，过滤后得到滤液II和滤渣II，将滤液I和滤液II合并，减压浓缩去除石油醚后得到水飞蓟石油醚部分；
[0050](5)提取:使用10倍量75%乙醇超声提取滤渣II，时间为80min，提取次数3次，合并提取液，减压浓缩去除乙醇后得到水飞蓟乙醇部分，提取得到的滤渣III备用；
[0051](6)蒸炒:将滤渣III用0.6倍量的水润湿，然后再经炒锅翻炒至干燥，得到滤渣IV；
[0052](7)榨油:使螺旋榨油机空转5分钟后，将步骤6得到的滤渣IV趁热喂入，当机体温度达到80°C时开始压榨得到油饼；
[0053](8)将步骤4得到的水飞蓟石油醚部分，步骤5得到的水飞蓟乙醇部分和步骤7得到的油饼合并混匀，得到水飞蓟油。
[0054]经检测，得油2.28kg，得油率22.8% ;该水飞蓟油中含有水飞蓟素17.07%。本品黄色透明，无杂质，品质好，气味芳。
【权利要求】
1.一种水飞蓟油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)清理:清洗成熟的水飞蓟种子； (2)脱壳:将清洗后的水飞蓟种子置于脱壳机中除壳； (3)破碎:将脱壳后的水飞蓟种子在常温下粉碎，得到粗粉； (4)脱脂:将步骤(3)的粗粉与4?6倍量30?60°C的石油醚混合后在60?80°C回流提取30?60min，过滤后得滤液I和滤渣I，将滤渣I再次使用4?6倍量30?60°C的石油醚混合后于60?80°C回流提取30?60min，过滤后得到滤液II和滤渣II，将滤液I和滤液II合并，减压浓缩去除石油醚后得到水飞蓟石油醚部分； (5)提取:用60?80wt%乙醇超声提取滤渣II，时间为60?80min，提取次数2?4次，合并提取液，减压浓缩去除乙醇后得到水飞蓟乙醇部分，提取得到的滤渣III备用； (6)蒸炒:将滤渣III用的水润湿，然后再经炒锅翻炒至干燥，得到滤渣IV; (7)榨油:将步骤(6)蒸炒后的滤渣IV用螺旋榨油机压榨得到油饼； (8)将步骤(4)得到的水飞蓟石油醚部分，步骤(5)得到的水飞蓟乙醇部分和步骤(7)得到的油饼合并混匀，得到水飞蓟油。
2.根据权利要求1所述的水飞蓟油的提取方法，其特征在于，步骤(3)中，粗粉的粒径为40?60目。
3.根据权利要求1所述的水飞蓟油的提取方法，其特征在于，步骤(5)中，乙醇与滤渣II的质量比为8?10。
4.根据权利要求1所述的水飞蓟油的提取方法，其特征在于，步骤￠)中，水与滤渣III的质量比为0.2?1。
5.根据权利要求1所述的水飞蓟油的提取方法，其特征在于，步骤(7)中，榨油的具体步骤为:使螺旋榨油机空转3?5分钟后，将步骤6得到的滤渣IV趁热喂入，当机体温度达到70?80°C时开始压榨得到油饼。
【文档编号】C11B1/08GK104450172SQ201410751965
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】邓廷丽, 武俊明 申请人:江苏中兴药业有限公司