一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种农业资源提取制备化工材料的生产方法，尤其设及一种从水飞萄 饼中同时提取水飞萄油和水飞萄素的方法。
【背景技术】
[0002] 水飞萄素（Silymarin)是指从菊科药用植物水飞萄种子中提取所得的一种黄酬 木脂素类化合物。呈类白色或淡黄色粉末、味苦。主要的活性成分有水飞萄宾（Silybin)、 异水飞萄宾（Isosilybin)、水飞萄亭（Silyciystin)和水飞萄宁（Silydianin)等4种同分 异构体。水飞萄素用来治疗肝胆疾病已有2000多年的历史，水飞萄素可W防止化学毒素、 食物毒素和药物等对肝脏造成的损伤，能促进肝细胞的再生和修复被称为天然的保肝药。 水飞萄素具有对抗肝脏多种毒物，稳定肝细胞膜、降低血脂的作用，主要用于治疗急慢性肝 炎、迁延性肝炎、早期肝硬变、中毒性肝损伤及高血脂症的辅助治疗。水飞萄素作为强抗氧 化剂能够清除人体内的自由基，具有抗氧化、抗衰老和抗肿瘤作用，可广泛应用于医药、保 健品、食品、化妆品等产品中。
[0003] 水飞萄油呈淡栋黄色、无臭无味，其脂肪酸组成中人体必需脂肪酸一亚油酸含量 高达42~68%，可显著降低外源性高脂血症的胆固醇和甘油S醋，抑制血栓的形成，增加 微血管的弹性，是优良的保健食用油。
[0004] 目前，国内提取水飞萄素一般都是两步法，用丙酬预先萃取出含水飞萄素和水飞 萄油的混合物，然后再用石油離脱脂得到水飞萄素；或者预先用超临界C〇2提取水飞萄中的 油脂，再用脱脂稍作原料用己醇或或己酸己醋萃取得到水飞萄素。其缺点是需要建设两套 萃取装置，设备投资大、生产周期长、耗用动力大，生产成本高；现有技术中公开了一种W己 醇作为单一有机溶剂的水飞萄素提取工艺，该方法采用己醇萃取水飞萄素，但是需多次用 水和碳酸钢洗脱，洗脱水对环境造成极大的污染，又是间歇式生产、无法实现连续化、工业 化生产，而且溶剂比大、能源消耗大、生产成本高。
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水飞萄饼同时提取水飞萄油和水飞萄素的 方法，其提取率高、节能、环保、无污染、生产成本低，实现了水飞萄素和水飞萄油规模化、工 业化、连续化生产。
[0006] 本发明采用W下技术方案：
[0007] 一种从水飞萄饼中同时提取水飞萄油和水飞萄素的生产方法包括W下步骤：
[000引 （a)将水飞萄饼进行多级脉冲逆流萃取，得到含水飞萄油和水飞萄素的混合液和 水飞萄稍；
[0009] 所述萃取过程中所用溶剂为质量比为0.6~1:1的甲醇和正己烧的混合溶剂；
[0010] 化）所述含水飞萄油和水飞萄素的混合液进行过滤，分离，得到水飞萄油正己烧混 合液和水飞萄素甲醇混合液；
[0011] (C)所述水飞萄油正己烧混合液经过负压逆流薄膜蒸发和负压水蒸汽汽提得到水 飞萄油；
[0012] (d)所述水飞萄素甲醇混合液经过负压升膜蒸发、负压精馈和喷雾干燥得到水飞 萄素。
[0013] 其中，甲醇和正己烧的质量比可W为0. 6:1、0. 7:1、0. 8:1、0. 9:1和1:1等。
[0014] 优选地，步骤（d)之后，还包括步骤（e)所述水飞萄稍经过负压水蒸汽蒸馈脱除溶 剂后，得到饲料水飞萄稍。
[0015] 优选地，步骤（a)中所述溶剂与水飞萄饼质量比为；1. 0~1. 5:1 ;其质量比为可 W为 1. 0:1、1. 1:1、1. 2:1、1. 3:1、1. 4:1 和 1. 5:1 等。
[0016] 优选地，所述步骤（a)具体过程为；所述水飞萄饼由料封输送机输送到萃取器中， 在45~55°C温度下，依次经由含水飞萄油质量浓度为15. 5~16. 5 %、13. 5~14. 5%、 9. 0 ~11. 0%、5. 0 ~7. 0%、2. 5 ~3. 5%、1. 2 ~2. 0%、0. 4 ~0. 8%的溶剂进行^;：级喷淋 浸泡萃取，再用溶剂喷淋浸泡萃取，W实现多级脉冲逆流萃取，并提取出含水飞萄油和水飞 萄素的混合液，余下水飞萄稍；
[0017] 优选地，所述走级喷淋浸泡萃取中所用溶剂含水飞萄油的质量浓度依次为 16. 0%、14. 0%、10. 0%、6. 0%、3. 0%、1. 6%、0. 6% ;
[00化]优选地，所述萃取时间为75~ISOmin。
[0019] 每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程，实现脉冲式萃取；水飞萄饼在萃取器 中含水飞萄油、水飞萄素量由多到少、甲醇、正己烧溶剂喷淋入萃取器中其含水飞萄油、水 飞萄素量由少到多，实现逆流萃取，水飞萄素萃取得率高，水飞萄油在水飞萄稍中残留质量 分数《0.6%，水飞萄油提取率> 93%，水飞萄素在水飞萄稍中残留质量分数《0.4%，水 飞萄素提取率>90 %。
[0020] 优选地，所述步骤化）具体过程为；所述含水飞萄油和水飞萄素的混合液经过滤 器过滤，分离除去杂质，然后进入分液箱，分离，得到水飞萄油正己烧混合液和水飞萄素甲 醇混合液。
[0021] 优选地，步骤（C)所述负压逆流薄膜蒸发过程为：所述水飞萄油正己烧混合液由 累累入一效负压逆流薄膜蒸发器中与溶剂蒸汽逆向流动，蒸发水飞萄油正己烧混合液中 55~65%的正己烧，再进入二效负压逆流薄蒸发器，进一步蒸发正己烧，得到水飞萄油混 合液；
[0022] 优选地，所述一效负压逆流薄蒸发器和二效负压逆流薄蒸发器中压力均 为-0. 03 ~-0. 06MPa ;
[0023] 优选地，所述一效负压逆流薄蒸发器中温度为50~55°C，所述二效负压逆流薄蒸 发器中温度为70~80°C。
[0024] 优选地，所述负压水蒸汽汽提过程为；将所述水飞萄油混合液累入再沸器中加热 至92~96°C，进入气压为-0. 03~-0. 06MI^a的水蒸汽汽提塔内雾化成雾滴状，与从水蒸汽 汽提塔底部喷入气压为0. 04~0.0 SMI^a的水蒸汽在塔板上逆流接触，经多层塔板汽提除去 残余的正己烧，得到水飞萄油。
[0025] 得到的水飞萄油外观栋黄色液体，含水分《0. 1%，含杂质《0.2%，残留溶剂 《100卵m。
[0026] 优选地，步骤（d)所述负压升膜蒸发过程为；所述水飞萄素甲醇混合液进入压力 为-〇. 03~-〇. 06MPa升膜蒸发器中，加热至60~65°C，蒸发出55~65%的甲醇，得到水 飞萄素混合液；
[0027] 优选地，所述负压精馈过程为；所述水飞萄素混合液累入再沸器中加热至65~ 75°C，进入负压精馈塔中精馈，精馈塔气压为-0. 03~-0. 06MPa，在精馈塔内水飞萄素混合 液被雾化成雾滴状，经4~6层塔板精馈，除去残余的甲醇，得到水飞萄素粗液；
[002引优选地，所述喷雾干燥过程为；将水飞萄素粗液累入干燥器中喷成雾状，被80~ 120°C的热风干燥处理，得到粉末状水飞萄素。
[0029] 经过干燥后的水飞萄素外观淡黄色粉末状，残留溶剂《lOOppm，水飞萄素含量 > 80%，含水分《5%。
[0030] 优选地，所述步骤（e)具体过程为；所述水飞萄稍经输送设备进入立式多层连续 水蒸汽蒸馈脱溶塔中，脱溶塔中设有预脱层，采用间接蒸气加热，在揽拌作用下脱除60~ 70%的游离溶剂，然后进入透气层，继续脱除水飞萄稍中的20~30%的溶剂，接着再进入 水蒸汽蒸馈脱溶层，压力为0. 04~0. 08MPa的饱和水蒸汽均匀喷入水飞萄稍中，蒸馈脱除 水飞萄稍内部的残余溶剂，脱除溶剂的水飞萄稍进入30~35°C冷风层脱除水飞萄稍中的 水份，得到饲料水飞萄稍；
[0031] 优选地，所述水蒸汽蒸馈脱溶塔压力为-0. 02~-