田七油的提取方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于兽药领域，尤其是一种田走油的提取方法。
【背景技术】
[0002] 田走，多年生草本，在我国民间多用于治疗跌扑癒肿、胸瘍绞痛、血癒经闭、痛经、 产后癒阴腹痛和疮痛肿痛等方面。研究表明其含有多种有效成分，其中最主要为田走油， 其具有抑菌止血、调节也血管和机体免疫机制等作用，已被广泛应用于医药、食品及化工领 域，是一种极具潜在开发价值的先导化合物。
[0003] 现阶段田走油并没有较完善的提取方案，所W本发明主要是目的是提供一种田走 油的提取工艺，提高田走油的得油率，降低生产成本。现如今利用抗生素和激素等药物进行 抑菌的现象与日俱增，但在体内残留情况严重，不利于动物副产品的食用，危及人类身体健 康。田走油具有抑菌、止血止痛等众多药理作用，药效较好且缩短药物达到血药峰浓度的时 间。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种田走油的提取方法，改变传统提取方法，可W有效提 高田走的得油率W及田走中田走油的含量。采用此种提取工艺使得田走油的提取率升高， 提取时间较短，提取温度较低，而且无溶剂残留，可W提高田走油的利用率。
[0005] 本发明是通过W下技术实现的：
[0006] 一种田走油的提取方法，其提取方法的步骤如下：
[0007] (1)提取前处理；称取一定量田走根茎，加入研磨机内进行超级研磨，得到研磨物 A，备用；
[0008] (2)初提；加入己酸己醋，刚好没过步骤（1)中所得研磨物A，选择萃取温度为 35-10(TC，萃取压力为10-30MPa，萃取时间为30-100min，二氧化碳流量为10-30LA，得到 萃取液B，备用；
[0009] (3)碱化；将步骤（2)所得萃取液B用1-6倍量浓度为0. 25-10%氨氧化轴溶液连 续萃取3次，收集上层油状液体，得到油状液体C，备用；
[0010] (4)酸化；向步骤（3)所得的油状液体C中滴加2-5倍量的2-8mol/L盐酸酸化，至 蓝色石蕊试纸显酸性，得酸化后的液体D，备用；
[0011] (5)萃取；将步骤（4)所得酸化后的液体D用1-5倍量己離萃取3次，合并3次萃 取液后，用无水硫酸轴干燥，回收己離，即得到田走油成品。
[0012] 本发明的优点及有益效果是：
[0013] 1、本发明通过改良传统田走油的提取工艺，大大提高了田走油的提取率，进而增 加田走的利用率，增加经济效益。
[0014] 2、本发明工艺步骤简单、反应过程易控制、产品质量好、收率高，生产成本较低，是 一种新型提取田走油的工艺。
[0015] 3、田走油在提取过程中无溶剂残留，在体内代谢完整，不会发生药物蓄积，在短时 间内发挥药效。
【具体实施方式】
[0016] 本发明通过W下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能W下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0017] 本发明所涉及的田走可W在市场上购买得到。
[001引 实施例1
[0019] 一种田走油的提取方法，其提取方法的步骤为：
[0020] (1)提取前处理；称取一定量田走根茎，加入研磨机内进行超级研磨，得到研磨物 A，备用；
[0021] (2)初提；加入己酸己醋，刚好没过步骤（1)中所得研磨物A，选择萃取温度为 35°C，萃取压力为lOMPa，萃取时间为30min，二氧化碳流量为lOL/h，得到萃取液B，备用；
[0022] (3)碱化；将步骤（2)所得萃取液B用1倍量浓度为0. 25%氨氧化轴溶液连续萃 取3次，收集上层油状液体，得到油状液体C，备用；
[0023] (4)酸化；向步骤（3)所得的油状液体C中滴加2倍量的2mol/L盐酸酸化，至蓝色 石蕊试纸显酸性，得酸化后的液体D，备用；
[0024] (5)萃取；将步骤（4)所得酸化后的液体D用1倍量己離萃取3次，合并3次萃取 液后，用无水硫酸轴干燥，回收己離，即得到田走油成品。
[00幼 实施例2
[0026] 一种田走油的提取方法，其提取方法的步骤为：
[0027] (1)提取前处理；称取一定量田走根茎，加入研磨机内进行超级研磨，得到研磨物 A，备用；
[0028] (2)初提；加入己酸己醋，刚好没过步骤（1)中所得研磨物A，选择萃取温度为 75°C，萃取压力为20MPa，萃取时间为70min，二氧化碳流量为20L/h，得到萃取液B，备用；
[0029] (3)碱化；将步骤（2)所得萃取液B用3倍量浓度为5%氨氧化轴溶液连续萃取3 次，收集上层油状液体，得到油状液体C，备用；
[0030] (4)酸化；向步骤（3)所得的油状液体C中滴加4倍量的5mol/L盐酸酸化，至蓝色 石蕊试纸显酸性，得酸化后的液体D，备用；
[0031] (5)萃取；将步骤（4)所得酸化后的液体D用3倍量己離萃取3次，合并3次萃取 液后，用无水硫酸轴干燥，回收己離，即得到田走油成品。
[00础 实施例3
[0033] 一种田走油的提取方法，其提取方法的步骤为：
[0034] (1)提取前处理；称取一定量田走根茎，加入研磨机内进行超级研磨，得到研磨物 A，备用；
[00巧](2)初提；加入己酸己醋，刚好没过步骤（1)中所得研磨物A，选择萃取温度为 10(TC，萃取压力为30MPa，萃取时间为lOOmin，二氧化碳流量为30L/h，得到萃取液B，备 用；
[0036] (3)碱化；将步骤（2)所得萃取液B用6倍量浓度为10%氨氧化轴溶液连续萃取 3次，收集上层油状液体，得到油状液体C，备用；
[0037] (4)酸化；向步骤（3)所得的油状液体C中滴加5倍量的8mol/L盐酸酸化，至蓝色 石蕊试纸显酸性，得酸化后的液体D，备用；
[0038] (5)萃取；将步骤（4)所得酸化后的液体D用5倍量己離萃取3次，合并3次萃取 液后，用无水硫酸轴干燥，回收己離，即得到田走油成品。
[003引 田走油含量测定
[0040] 1. 1薄层色谱检测
[0041] 在薄层板上一端用铅笔画起点线，用毛细管将本发明和田走油标准品溶液分别均 匀滴在起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0. 5畑1。待 展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷W显色剂，或在紫外灯下显色。 观察本发明与田走油标准品溶液的显色处是一致，说明本发明提取液中含有田走油。
[0042] 1. 2高效液相色谱进行含量测定
[004引取田走油标准品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml分别置于1000ml的容量瓶中定容，将 定容后的溶液分别记为A、B、C、D、E组。将上述5组溶液通过微孔滤膜过滤后，分别通过高 效液相色谱进行测定，记录田走油的出峰时间和5组峰面积，并且利用田走油标准品的浓 度和峰面积做田走油溶液的标准曲线。
[0044] 取本发明提取液1ml置于1000ml的容量瓶中定容，溶液通过微孔滤膜进行过滤， 过滤后的溶液注入高效液相色谱中进行测定，根据标准品的出峰时间记录其相应的峰面 积，对照田走油溶液的标准曲线，判断本发明田走油的含量。
[0045] 1. 3本发明与传统水醇提取田走油工艺比较
[0046] 表1提取液中田走油含量测定结果
[0047]
[004引
【主权项】
1. 一种田七油的提取方法，其特征在于：该提取方法的步骤如下： (1) 提取前处理：称取一定量田七根茎，加入研磨机内进行超级研磨，得到研磨物A，备 用； (2) 初提：加入乙酸乙酯，刚好没过步骤（1)中所得研磨物A，选择萃取温度为 35-KKTC，萃取压力为10_30MPa，萃取时间为30-100min，二氧化碳流量为10-30L/h，得到 萃取液B，备用； (3) 碱化：将步骤（2)所得萃取液B用1-6倍量浓度为0. 25-10%氢氧化钠溶液连续萃 取3次，收集上层油状液体，得到油状液体C，备用； (4) 酸化：向步骤（3)所得的油状液体C中滴加2-5倍量的2-8mol/L盐酸酸化，至蓝色 石蕊试纸显酸性，得酸化后的液体D，备用； (5) 萃取：将步骤（4)所得酸化后的液体D用1-5倍量乙醚萃取3次，合并3次萃取液 后，用无水硫酸钠干燥，回收乙醚，即得到田七油成品。
【专利摘要】本发明涉及一种田七油的提取方法，该提取方法改变了传统粉碎水醇提取法，改用超级研磨、超临界二氧化碳萃取法进行提取，步骤为：（1）提取前处理；（2）初提；（3）碱化；（4）酸化；（5）萃取；该提取方法既可提高田七油的提取率，还能降低生产成本，为田七油多剂型的开发提供了原料保障。
【IPC分类】A61K125-00, A61P9-00, A61P31-04, C11B1-10, A61P37-02, A61K36-258, A61P7-04, A61K36-23
【公开号】CN104673482
【申请号】CN201310645752
【发明人】陈庆忠, 安同伟, 李迎梅
【申请人】天津市中敖饲料有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2013年12月3日