一种柑橘精油的提取方法
【技术领域】
[0001 ]本发明设及生物分离技术领域，尤其设及一种相橘精油的提取方法。
【背景技术】
[0002] 相橘精油存在于相橘皮或相橘分泌腺中，是相橘加工的重要副产品，具有相橘天 然、清新怡人的香气，广泛应用于食品、调味剂、医药、化妆品和饮料的生产。它的主要成分 是祗締类化合物，占相橘精油总量的90% W上，其中巧樣締的含量最多，可作为化妆、皂用 及日用化学品香精，但其对相枯香气贡献较小，且易氧化变质而降低精油的品质;醒类、醇 类、脂类及酬类等含量小于5%，却是相橘精油香气的主要来源。生产上一般采用有机溶剂 浸提法、减压蒸馈、分子蒸馈、连续逆流法、溶剂萃取W及超临界萃取等来获得相橘脱祗精 油。减压蒸馈和分子蒸馈在高溫下进行，使得精油中热敏性香气成分分解，降低精油品质； 连续逆流法除去祗締类化合物的效率较低，且对相橘精油香气贡献较大的醒类也被除去 了，影响精油品质;超临界萃取操作压力大，对设备要求高，成本较高，难W大规模生产；一 般生产上提取相橘脱祗精油常用的方法是有机溶剂浸提法，该法获得的精油得率高，脱祗 效果好，色素少，缺点是精油的溶剂残留量较高，萃取时间长，操作繁杂，效率低。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种相橘精油萃取得率 高，香气成分损失少和因含祗締类化合物少、产品质量稳定的亚临界流体萃取去祗相橘精 油的方法。
[0004] 为解决上述技术问题，提供了一种相橘精油的提取方法，包括W下步骤：
[0005] (1)将相橘皮阴干，粉碎成粉末，加入二甲酸和有机溶剂组成的萃取剂，进行超声 提取得到超声提取物；
[0006] (2)将所述超声提取物进行高压脉冲提取得到高压脉冲提取物；
[0007] (3)将所述高压脉冲提取物进行亚临界萃取1~3次得到混合油和相橘粉末；
[000引（4)将所述相橘粉末，W水为萃取剂进行亚临界萃取1~3次，得到油水混合物；
[0009] (5)将所述油水混合物静置，使油水分层，油相即为相橘精油。
[0010] 上述的提取方法，优选的，所述步骤（1)中所述相橘皮采用超微粉碎机在-10°C超 微粉碎5m i n~30m i n，得到粉末，所述粉末的粒径为1mm~1 Omm。
[0011] 上述的提取方法，优选的，所述步骤(1)中所述粉末与所述萃取剂的质量体积比为 lg:8mL~lg:25mL。
[0012] 上述的提取方法，优选的，所述超声提取的电流强度1.0A/25W~1.5A/275W，超声 提取时间为10~15min。
[0013] 上述的提取方法，优选的，所述步骤（1)的所述二甲酸和有机溶剂组成的萃取剂 中，有机溶剂和二甲酸体积比为1:1~15:1。
[0014] 上述的提取方法，优选的，所述步骤（1)中所述有机溶剂为乙烧、六氣化硫和下烧 中的一种。
[0015] 上述的提取方法，优选的，所述步骤(2)中，所述高压脉冲提取过程中的电场强度 20KV/cm~50KV/cm，脉冲时间400叫~600叫，脉冲频率200Hz~450Hz;所述提取时间为 15min~40min〇
[0016] 上述的提取方法，优选的，所述步骤(3)的所述亚临界萃取具体为:将所述高压脉 冲提取物加入到亚临界萃取设备的浸出罐，浸润化~12h;然后在萃取压力为0.2Mpa~ 6Mpa，萃取溫度为15°C~60°C的条件下进行亚临界萃取0.化~化得到混合油和相橘粉末。
[0017] 上述的提取方法，优选的，所述步骤(3)中所述混合油提取巧樣締，具体提取方法 为:将所述混合油，导入蒸油罐，减压至-0.08M化脱溶得到祗締化合物，将所述祗締化合物 置于减压系统中，在溫度为85°C，压力为4K化环境下减压分馈，收集馈分，得到巧樣締。
[0018] 上述的提取方法，优选的，所述步骤（4)所述亚临界萃取过程中，萃取压力为 0.2Mpa~6Mpa，萃取溫度为15 °C~60 °C，萃取时间为0.化~化。
[0019] 上述的提取方法，优选的，所述步骤(4)所述亚临界萃取过程中，相橘粉末与水的 体积比为1:5~20。
[0020] 与现有技术相比，本发明的优点在于：
[0021] (1)本发明提供了一种相橘精油的提取方法，将高压脉冲电场技术、超声提取技术 和亚临界提取技术进行组合，不仅提高了有效成分的浸出率，有效地去除了相橘精油中的 祗締类物质，且色素残留较少，利用本发明提供的方法可W使相橘精油脱祗率达到 93.26%，提高了精油的纯度。同时，本发明在较低溫度和压力下萃取精油，有利于保持相橘 精油鲜灵度，且流程简单，提取时间短，能源消耗较低，便于工业化生产，具有良好的市场前 景。
[0022] (2)本发明提供了一种相橘精油的提取方法，采用低溫粉碎，不仅可W提高相橘皮 有效成分的提取率，同时避免了因粉碎产生的高溫对相橘皮有效成分的损失。
[0023] (3)本发明提供了一种相橘精油的提取方法，首先W二甲酸和乙烧组成的萃取剂 进行萃取，然后采用超声联合高压脉冲电场提取，极大地提高了脱祗效率。
[0024] (4)本发明提供了一种相橘精油的提取方法，W二甲酸和有机溶剂为萃取剂对提 取液进行亚临界萃取，亚临界萃取优点时间较短，萃取溫度低，可保护成分不被破坏，萃取 效率高;与亚临界相比，超临界需要的压力大得多，能量消耗大。二甲酸具有弱极性，有优良 的混溶性，能同大多数极性和非极性有机溶剂混溶，有机溶剂优选为乙烧、六氣化硫或下 烧，本发明采用的乙烧、六氣化硫、二甲酸等溶剂沸点低，常溫下为气体，在减压条件下，精 油中溶剂更易脱除，成品精油中总溶剂残留低于30ppm;溶剂回收，可循环使用，不会对环境 造成污染;萃取液可进一步纯化，提取巧樣締，减少原料浪费。
[0025] (5)本发明提供了一种相橘精油的提取方法，相橘皮中醇类、醒类和酬类等极性成 分香气阔值低，对精油香气贡献大，而水是极性物质，W水为萃取剂进行第二次亚临界萃 取，可将相橘皮中的极性成分有效地萃取出来。
【附图说明】
[0026] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例 中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
[0027] 图I为相橘精油的提取流程图。
【具体实施方式】
[0028] W下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而 限制本发明的保护范围。
[0029] 实施例
[0030] W下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
[0031] 实施例1
[0032] 参见图1，一种本发明的相橘精油的提取方法，具体包括如下步骤：
[0033] (1)取200g干燥的相橘皮，采用超微粉碎机在-10°C下超微粉碎5min，得到粒径为 2mm的粉末。
[0034] (2)将步骤（1)的粉末置于配料缸中，按Ig: 15mL添加萃取剂(萃取剂为乙烧和二甲 酸的混合溶液，其中乙烧和二甲酸体积比为8:1)，边缓慢揽拌边用探头式超声提取仪在电 流强度1.2A/45W条件下进行超声提取15min得到超声提取物。
[0035] (3)将步骤(2)中的超声提取物置于高压脉冲电场，设置电场强度25KV/cm，脉冲时 间50化S，脉冲频率240Hz，提取20min，得到高压脉冲提取物。
[0036] (4)取化的步骤(3)中的高压脉冲提取物加入到亚临界萃取成套设备的化浸出罐 中，浸润化(浸润时间为化~1化均可实施）；在萃取压力为〇.6Mpa，萃取溫度为30°C，萃取时 间为45min的条件下进行亚临界溶剂萃取，得到混合油和相橘粉末。
[0037] (5)取步骤(4)中的混合油导入脱溶罐中，减压至-0.OSMPa进行脱溶罐减压分离， 获得油状物即祗締类化合物。将油状物置入减压系统中，溫度85°C，压力为4邸曰，收集馈分， 得到巧樣締;气化后的有机溶剂经压缩、冷凝液化后，收集溶剂，罐循环使用。
[0038] (6)取步骤(4)中的相橘粉末，加入8倍体积的水作为萃取剂，进行亚临界水萃取， 设置萃取压力为0.5Mpa，萃取溫度为40°C，萃取时间为30min，得到油水混合物。
[0039] (7)重复步骤(6)2次，每次萃取后将萃取液转移至脱溶罐中，减压至常压，将所得 萃取液静置分层，油相即为相橘脱祗精油，得率为4.21 %，脱祗率为93.26%。
[0040] 实施例2
[0041 ]参见图1，一种本发明的相橘精油的提取方法，包括如下步骤：
[0042] (1)取200g干燥的相橘皮，采用超微粉碎机在-10°C下超微粉碎5min，得到粒径为 2mm的粉末。
[0043] (2)将步骤（1)的粉末置于配料缸中，按Ig: IOmL添加萃取剂(萃取剂为乙烧和二甲 酸的混合溶液，其中乙烧和二甲酸体积比为8:1)，边缓慢揽拌边用探头式超声提取仪在电 流强度1A/25W条件下进行超声提取IOmin得到超声提取物。
[0044] (3)将步骤(2)中的超声提取物置于高压脉冲电场，设置电场强度25KV/cm，脉冲时 间50化S，脉冲频率240Hz，提取时间20min，得到高压脉冲提取物。
[0045] (4)取化的步骤步骤(3)中的高压脉冲提取物加入到亚临界萃取成套设备的化浸 出罐中，浸润化;然后在萃取压力为5Mpa，萃取溫度为50°C，萃取时间为30min条件下进行亚 临界溶剂萃取，得到混合油和相橘粉末。
[0046] (5)取步骤(4)中的混合油导入脱溶罐中，减压至-0.OSMPa进行脱溶罐减压分离， 获得油状物即祗締类化合物。将油状物置入减压系统中，溫度85°C，压力为4邸a,收集馈分， 得到巧樣締;气化后的有机溶剂经压缩、冷凝液化后，收集溶剂，罐循环使用。
[0047] (6)取步骤(4)中的相橘粉末，加入8倍体积的水作为萃取剂，进行亚临界萃取，设 置萃取压力为1.5Mpa，萃取溫度为50°C，萃取时间为20min，即得到油水混合物。
[0048] (7)重复步骤(6)2次，每次萃取后将萃取液转移至脱溶罐中，减压至常压，将所得 萃取液静置分层，油相即为相橘脱祗精油，得率为3.47%，脱祗率为84.63%。
[0049] 实施例3
[0050] 参见图1，一种本发明的相橘精油的提取方法，包括如下步骤：
[0051] (1)取200g干燥的相橘皮，采用超微粉碎机在-10°C下超微粉碎5min，得到粒径为 2mm的粉末。
[0052] (2)将步骤（1)的粉末置于亚临界萃取成套设备的化浸出罐中，按Ig: IOmL添加萃 取剂（萃取剂为乙烧和二甲酸的混合溶液，其中乙烧和二甲酸体积比为8:1)，浸润化;然后 在萃取压力为15Mpa，萃取溫度为40°C，萃取30min条件下进行亚临界溶剂萃取，得到混合油 和相橘粉末。
[0053] (3)取步骤(2)中的混合油导入脱溶罐中，减压至-0.OSMPa进行脱溶罐减压分离， 获得油状物即祗締类化合物。将油状物置入减压系统中，溫度85°C，压力为4邸曰，收集馈分， 得到巧樣締;气化后的有