机溶剂经压缩、冷凝液化后，收集溶剂，罐循环使用。
[0054] (4)取步骤(2)中的相橘粉末，加入8倍体积的水作为萃取剂，进行亚临界萃取，设 置萃取压力为5Mpa，萃取溫度为60°C，萃取时间为50min得到油水混合物。
[0055] (5)重复步骤(4)2次，每次萃取后将萃取液转移至脱溶罐中，减压至常压，将所得 萃取液静置分层，油相即为相橘脱祗精油，得率为2.59%，脱祗率为73.40%。
[0056] 实施例4
[0057] 参见图1，考察萃取剂对相橘精油提取的影响：
[0058] (1)取干燥的相橘皮，采用超微粉碎机在-l〇°C下超微粉碎5min，得到粒径为2mm的 粉末。
[0059] (2)取每份粉末200g，按lg:8mL添加分别加入萃取剂1~7:
[0060] 萃取剂1:下烧和二甲酸按照体积比为4:1混合。
[0061 ] 萃取剂2:下烧和二甲酸按照体积比为8:1混合。
[0062] 萃取剂3:下烧和二甲酸按照体积比为16:1混合。
[0063] 萃取剂4:六氣化硫和二甲酸按照体积比为4:1混合。
[0064] 萃取剂5:六氣化硫和二甲酸按照体积比为8:1混合。
[00化]萃取剂6:乙烧和二甲酸按照体积比为4:1混合。
[0066] 萃取剂7:乙烧和二甲酸按照体积比为8:1混合。
[0067] 边缓慢揽拌边用探头式超声提取仪在电流强度1A/25W条件下进行超声提取15min 得到超声提取物。
[0068] (3)将步骤(2)中提取得到的超声提取物置于高压脉冲电场，设置电场强度25KV/ cm，脉冲时间45化S，脉冲频率260Hz，提取时间为15min，得到高压脉冲提取物。
[0069] (4)取化的步骤步骤(3)中提取得到的高压脉冲提取物加入到亚临界萃取成套设 备的化浸出罐中，浸泡化;然后在萃取压力为〇.6Mpa，萃取溫度为30°C，萃取时间为40min条 件下进行亚临界溶剂萃取，得到混合油和相橘粉末。
[0070] (5)取步骤(4)中的混合油导入脱溶罐中，减压至-0.OSMPa进行脱溶罐减压分离， 获得油状物即祗締类化合物。将油状物置入减压系统中，溫度85°C，压力为4邸曰，收集馈分， 得到巧樣締;气化后的有机溶剂经压缩、冷凝液化后，收集溶剂，罐循环使用。
[0071] (6)取步骤(4)中的相橘粉末，加入8倍体积的水作为萃取剂，进行亚临界萃取，设 置萃取压力为IMpa,萃取溫度为50°C，萃取时间为50min，得到油水混合物。
[0072] (7)重复步骤(6)2次，每次萃取后将萃取液转移至脱溶罐中，减压至常压，将所得 萃取液静置分层，油相即为相橘脱祗精油，即得相橘脱祗精油。
[0073] 计算精油得率并采用滴定法测定巧樣締的含量。结果参见表1。
[0074] 表1:不同萃取剂对相橘精油提取效果的影响 r00751
L0076J 从表1中W知：J婉和二申0迷的混合浴汲刃卒取刑，当J婉和二申0迷的体积比刃 8:1时，精油得率达到4.05%，脱祗率达到91.10%，精油得率及脱祗效果明显优于其他萃取 剂。
[0077] 实施例5
[0078] 参见图1，考察亚临界溶剂萃取对相橘精油提取的影响：
[0079] (1)取200g干燥的相橘皮，采用超微粉碎机在-10°C下超微粉碎5min，得到粒径为 2mm的粉末。
[0080] (2)将粉末置于配料缸中，按lg:8mL添加萃取剂(萃取剂为乙烧和二甲酸的混合溶 液，其中乙烧和二甲酸体积比为8:1)，边缓慢揽拌边用探头式超声提取仪在电流强度1.2A/ 45w条件下进行超声提取15min，再置于高压脉冲电场，电场强度25KV/cm，脉冲时间50化S， 脉冲频率240Hz，提取时间20min，得到高压脉冲提取物。
[0081] (3)取化的步骤(2)中的高压脉冲提取物倒入到亚临界萃取成套设备的化浸出罐 中萃取，浸泡化，然后在萃取压力分别为0.2，0.6，1. SMpa，萃取时间分别为20，45，60min，萃 取溫度分别为30,40,50°C的条件下进行亚临界萃取得到混合油和相橘粉末。
[0082] 取混合油导入脱溶罐中，减压至-0.OSMPa进行脱溶罐减压分离，获得油状物即为 祗締类化合物。将油状物置入减压系统中，溫度为85°C，压力为4邸a,收集馈分，得到巧樣 締;气化后的有机溶剂经压缩、冷凝液化后，收集溶剂，罐循环使用。
[0083] (4)取相橘粉末，再加入8倍体积的水进行亚临界萃取，设置萃取压力为1.OMpa,萃 取溫度为60°C，萃取时间为50min。将萃取后将萃取液转移至脱溶罐中，减压至常压，旋转蒸 发溶剂，静置后过滤，即得相橘脱祗精油。
[0084] 计算精油得率并采用滴定法测定巧樣締的含量，结果参见表2。
[0085] 表2:亚临界溶剂萃取对相橘精油提取效果的影响 r00861
萃取压力为0.6Mpa，萃取时间为45min，萃取溫度为30°C，精油得率达到3.87%，脱祗率达到 90.42%，精油得率及脱祗效果明显优于其他萃取条件。
[0088] 实施例6
[0089] 参见图1，考察亚临界水萃取相橘精油提取的影响：
[0090] (1)取200g干燥的相橘皮，采用超微粉碎机在-10°C下超微粉碎5min，得到粒径为 2mm的粉末。
[0091] (2)将粉末置于配料缸中，按lg:8mL添加萃取剂(萃取剂为乙烧和二甲酸的混合溶 液，其中乙烧和二甲酸体积比为8:1)，边缓慢揽拌边用探头式超声提取仪在电流强度1.2A/ 45w条件下进行超声提取15min，再置于高压脉冲电场，电场强度25KV/cm，脉冲时间50化S， 脉冲频率240Hz，提取时间20min，得到高压脉冲提取物。
[0092] (3)取化的步骤(2)处理后的高压脉冲提取物倒入到亚临界萃取成套设备的化浸 出罐中，浸泡化;然后在萃取压力分别为〇.6Mpa，萃取时间分别为45min，萃取溫度分别为30 °(：的条件下进行亚临界溶剂萃取，得到混合油和相橘粉末。
[0093] (4)取相橘粉末，再加入8倍体积的水进行亚临界萃取，设置萃取压力分别为0.2， 0.5，1.3，2.6Mpa，萃取溫度分别为30，40，50，60°C，萃取时间分别为30，40，50min。将萃取后 将萃取液转移至脱溶罐中，减压至常压，旋转蒸发溶剂，静置后过滤，即得相橘脱祗精油。
[0094] 计算精油得率并采用滴定法测定巧樣締的含量，结果参见表3。
[00M]表3:亚临界水萃取对相橘精油提取效果的影响
[0097] 从表3中可知：W水为亚临界萃取剂，当萃取压力为0.5Mpa，萃取时间为30min，萃 取溫度为40°C，精油得率达到4.21%，脱祗率达到93.26%，精油得率及脱祗效果明显优于 其他萃取条件。
[0098] W上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽 然本发明已W较佳实施例掲示如上，然而并非用W限定本发明。任何熟悉本领域的技术人 员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述掲示的方法和技术内 容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此， 凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对W上实施例所做的任何简单 修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
【主权项】
1. 一种柑橘精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将柑橘皮阴干，粉碎成粉末，加入二甲醚和有机溶剂组成的萃取剂，进行超声提取 得到超声提取物； (2) 将所述超声提取物进行高压脉冲提取得到高压脉冲提取物； (3) 将所述高压脉冲提取物进行亚临界萃取1~3次得到混合油和柑橘粉末； ⑷将所述柑橘粉末，以水为萃取剂进行亚临界萃取1~3次，得到油水混合物； (5)将所述油水混合物静置，使油水分层，油相即为柑橘精油。2. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤（1)中所述柑橘皮采用超微 粉碎机在-10 °C超微粉碎5min~30min，得到粉末，所述粉末的粒径为1mm~1 Omm。3. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤（1)中所述粉末与所述萃取 剂的质量体积比为lg:8mL~lg:25mL;所述超声提取的电流强度1.0A/25W~1.5A/275W，超 声提取时间为10~15min。4. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤（1)的所述二甲醚和有机溶 剂组成的萃取剂中，有机溶剂和二甲醚体积比为1:1~15:1。5. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤（1)中所述有机溶剂为乙烷、 六氟化硫和丁烷中的一种。6. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述高压脉冲提取过 程中的电场强度20KV/cm~50KV/cm，脉冲时间400ys~600ys，脉冲频率200Hz~450Hz;所述 提取时间为15min~40min。7. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)的所述亚临界萃取具体 为:将所述高压脉冲提取物加入到亚临界萃取设备的浸出罐，浸润3h~12h;然后在萃取压 力为0.2Mpa~6Mpa，萃取温度为15°C~60°C的条件下进行亚临界萃取0. lh~2h得到混合油 和柑橘粉末。8. 根据权利要求1至7中任一项所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述混合 油提取柠檬烯，具体提取方法为:将所述混合油，导入蒸油罐，减压至-〇 . 〇8MPa脱溶得到萜 烯化合物，将所述萜烯化合物置于减压系统中，在温度为85°C，压力为4KPa环境下减压分 馏，收集馏分，得到柠檬烯。9. 根据权利要求1至7中任一项所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(4)所述亚临界 萃取过程中，萃取压力为〇.2Mpa~6Mpa，萃取温度为15°C~60°C，萃取时间为O.lh~2h。10. 根据权利要求1至7中任一项所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(4)所述亚临 界萃取过程中，柑橘粉末与水的体积比为1:5~20。
【专利摘要】本发明涉及生物分离技术领域，具体公开了一种柑橘精油的提取方法，包括以下步骤：将柑橘皮阴干，粉碎成粉末，加入二甲醚和乙烷组成的萃取剂，超声提取；将经超声处理的料液混合物置于高压脉冲电场提取；将经高压脉冲电场处理的料液混合物，分别以有机溶剂和水为萃取剂进行亚临界萃取，移除萃取剂，即得柑橘脱萜精油。本发明的柑橘精油的提取方法，提取过程中所需温度及压力低，在实现良好的萜烯类物质脱出效果的同时，可保证精油中香气成分不被破坏，精油萃取得率高，且工艺简单，设备成本较低；亚临界溶剂提取后得到的萃取液，具有再利用价值，可广泛应用于柠檬烯的制备。
【IPC分类】C11B9/02
【公开号】CN105713730
【申请号】CN201610121908
【发明人】单杨, 梁曾恩妮, 付复华, 谢秋涛, 潘兆平, 尚雪波, 苏东林
【申请人】湖南省农产品加工研究所
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2016年3月3日